寶石級人造鉆石(大顆粒單晶金剛石)的設(shè)備介紹-MPCVD新型的方法

寶石級人造鉆石（大顆粒單晶金剛石）的設(shè)備介紹----MPCVD新型的方法寶石級人造鉆石（大顆粒單晶金剛石）的設(shè)備介紹——MPCVD新型的方法介紹CVD金剛石設(shè)備，主要為微波CVD設(shè)備，是被公認(rèn)的能夠制備高品級的大顆粒金剛石和大面積金剛石厚膜。有需要CVD設(shè)備，主要提供1kW5kW8kW微波等離子體CVD設(shè)備，也歡迎咨詢！目前化學(xué)氣相沉積（CVD）法制備金剛石主要有：熱絲CVD，直流電弧CVD，微波等離子體CVD。這些方法在本質(zhì)上都是用某種形式的能量來激勵和分解含碳化合物氣體分子,并在一定條件下使金剛石在基片表面成核和生長。用于刀具涂層的熱絲設(shè)備 能夠工業(yè)化得直流設(shè)備 能夠制備高品級鉆石的微波設(shè)備熱絲CVD直流CVD微波CVD各自的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，可以發(fā)現(xiàn)三者就是激發(fā)等離子體的

方式不一樣，有各自的優(yōu)缺點

UngwarBaronrodasasolid-statedopingsource：電UngwarBaronrodasasolid-statedopingsource：電303unnheronrodonW-kernel一Aicde--PhfUL？LMfAST￡X5CW1M)做出來的金剛石的質(zhì)量也是不一樣的哦，看對比就知道

了熱絲主要用于刀具涂層直流法生長不夠穩(wěn)微波法最好，但是耗資較大三者對比可是看的出來的哦，三種方法做出來的東西就

是不一樣的因此，只有微波法能做出高品級金剛石！

直接看看微波CVD金剛石的應(yīng)用就知道好了：光學(xué)級金

剛石能夠應(yīng)用到各個領(lǐng)域更重要的是，可以做鉆石的！apollo公司生產(chǎn)0.28-0.67克拉的粉紅CVD鉆石，目前

無色鉆石最大可達16克拉微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(MPCVD)是制

備高品質(zhì)金剛石膜的首選方法。主要優(yōu)點為：無內(nèi)部電

極,可避免電極放電污染;運行氣壓范圍寬;能量轉(zhuǎn)換

效率高;可以產(chǎn)生大范圍的高密度等離子體;微波和等

離子體參數(shù)均可方便地控制等.所以,它是制備大面積

均勻、無雜質(zhì)污染的高質(zhì)量金剛石膜的有開發(fā)前景的重

要方法.MPCVD裝置通常分為微波系統(tǒng)、等離子體反應(yīng)室、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)等四大部分.微波系統(tǒng)包括微波功率源、環(huán)行器、水負載、阻抗調(diào)配器,有時還包括測量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探頭和顯示儀表.微波頻率通常選用工業(yè)用加熱頻段的2.45GHz.真空和統(tǒng)由真空泵、真空閥門和真空測量儀器(包括真空規(guī)管和顯示儀器)組成.供氣系統(tǒng)由氣源、管道和控制氣體流量的閥和流量計等組成.這三個部分各自都是通用型的，可以適用于各種類型的MPCVD裝置和其他用途的實驗裝置.等離子體反應(yīng)室包括微波與等離子體的耦合器、真空沉積室以及基片臺等.不同類型的PCVD裝置的區(qū)別在于等離子體反應(yīng)室形式的不同.從真空沉積室的形式來分,有石英管式、石英鐘罩式和帶有微波窗的金屬腔體式.從微波與等離子體的耦合方式分,有表面波耦合式、直接耦合式和天線耦合式.在過去的20年里，金剛石膜MPCVD裝置經(jīng)歷了從早期的石英管、石英鐘罩式，到后期的圓柱諧振腔式、橢球諧振腔式以及圓周天線式(CAP)諧振腔的發(fā)展。下面一一進行介紹：1.直接耦合石英管式MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)裝置圖

結(jié)構(gòu)圖L規(guī)給活塞； 工水痔支架； *環(huán)行生；2.上直色道悔i 也嫌據(jù)盛建翼鹿他進水口；3.上法苣； 工健撤波t 1L版水口＜下注"f S.三餐打31就匹更th U煮液蒲.這也是最常用、最簡單也是最早出現(xiàn)的微波等離子裝置是直接耦合石英管式裝置。此裝置的基本工作原理是：2.45GHz微波經(jīng)過波導(dǎo)管、磁控管和環(huán)行器，在阻抗螺釘和波導(dǎo)管中的短路活塞共同調(diào)節(jié)下進入直徑50mm的石英管真空反應(yīng)室，從而在電場最強的放電管中部生成穩(wěn)定的等離子體球。裝置如上圖所示。等離子體球的精確位置可以通過波導(dǎo)終端的短路滑片來調(diào)節(jié)。當(dāng)微波功率增大到一定時擊穿氣體放電并形成等離子體球。該裝置的特點是將石英管真空室直接插入到波導(dǎo)管內(nèi)，微波在阻抗調(diào)配器和短路活塞的調(diào)節(jié)下直接耦合激勵產(chǎn)生等離子體。在直接耦合石英管式反應(yīng)器中，當(dāng)微波功率加大時。石英管會受熱軟化，因此該類反應(yīng)器的微波功率受到限制，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波頻率為2．45GHz,但其輸出可調(diào)功率范圍為0—800W,有效最大功率僅為400-500W。這類小功率設(shè)備發(fā)展比較成熟，用于摸索參數(shù)和研究性的實驗具有高的性價比，2.天線耦合石英鐘罩式微波等離子體CVD裝置裝置圖：以SEKI公司的AX5010為例，最大功率為1.5kw，目前售價為10萬美金結(jié)構(gòu)圖模式轉(zhuǎn)換天線j三一抽在空石英鐘聯(lián)等離子體球A結(jié)構(gòu)圖模式轉(zhuǎn)換天線j三一抽在空石英鐘聯(lián)等離子體球A據(jù)測系統(tǒng)基片氣體進口-一阻抗螺打波?管我國已于1993年成功研制出天線耦合石英鐘罩式800W的MPCVD裝置。石英鐘罩式MPCVD裝置原理及特點：與石英管式不同的是石英鐘罩式MPCVD裝置存在模式轉(zhuǎn)換。該裝置的工作原理是微波產(chǎn)生頻率為2.45GHz的微波，沿矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，經(jīng)過環(huán)行器、三螺釘調(diào)配器和發(fā)射天線等的共同作用,微波傳播模式轉(zhuǎn)換為沿圓形波導(dǎo)傳播的TM01模式，最后在諧振腔（石英鐘罩）內(nèi)激勵其中的氣體形成均勻等離子體球。沉積腔體直徑達到!120mm,等離子體球的直徑取決于沉積腔體中的氣體壓力和微波功率。沉積溫度以微波自加熱方式來達到。此裝置由于存在模式轉(zhuǎn)換而能夠在石英真空腔體中激勵出等離子體球。石英鐘罩距離等離子體球較遠,因此不易產(chǎn)生器壁污染,同時薄膜的沉積面積也得到擴大。這樣對于面積較大、純凈度要求高的金剛石薄膜的沉積極為有利。隨著真空腔體尺寸的擴大,改善了石英管式沉積裝置中微波功率和沉積氣壓等參數(shù)的限制,從而拓展了金剛石薄膜沉積規(guī)律的研究范圍。.天線耦合不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置裝置圖：5kw天線耦合不銹鋼諧振腔結(jié)構(gòu)圖

微液源微液源該裝置包括2.45GHz、5.0kW的磁控管微波源、環(huán)形器與水負載、定向耦合器與微波功率計、三螺釘阻抗調(diào)配器、天線耦合式微波模式轉(zhuǎn)換器、內(nèi)徑為1143mm的帶有石英微波窗和觀察窗的水冷卻不銹鋼反應(yīng)室以及4路質(zhì)量流量控制器、機械真空泵、紅外測溫儀、熱偶真空計和U形水銀壓力計等。其中微波模式轉(zhuǎn)換器可把矩形波導(dǎo)的TE10模式轉(zhuǎn)換為圓波導(dǎo)的TM01模式，TM01模式激發(fā)低壓含碳氣體（133?9310Pa,H2中混入0.1%?5.0%的CH4）形成等離子體。由于TM01駐波模式的電場等勢面分布為不接觸諧振腔壁的同心橢球，故TM01模式能激發(fā)不接觸腔壁的橢球狀等離子體,避免了接觸污染,從而可制備出高質(zhì)量的金剛石薄膜。石英鐘罩式設(shè)備用鐘罩形（或杯形，盤形）石英窗，不銹鋼反應(yīng)室式設(shè)備用圓形平板石英窗，是兩種能通過微波并隔離大氣與真空環(huán)境的微波等離子體裝置的關(guān)鍵部件。從形成清潔環(huán)境（指沒有金屬腔體的金屬對處理試樣的污染）和激勵等離子體的場強分布等方面來看，鐘罩形石英窗優(yōu)于圓形平板石英窗；從制造成本和石英窗的散熱冷卻方面來說，圓形平板石英窗優(yōu)于鐘罩形石英窗（鐘罩面積大）。兩者各有優(yōu)缺點。制備金剛石膜的基體溫度通常為600?1200C°。對于較高功率的裝置，不銹鋼反應(yīng)室（用圓形平板石英窗）可加水冷夾套，使得設(shè)備制造成本偏高。在1000C0以下石英制品的長期使用是穩(wěn)定和安全的，反應(yīng)室由不銹鋼底盤和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構(gòu)成，制造成本可明顯下降。所以石英鐘罩式是微波功率在2KW以下的一種很好的裝置類型。以前美國Wavemat公司生產(chǎn)和銷售的就是這類裝置產(chǎn)品。對于更高功率和更大體積的微波等離子體制備金剛石膜設(shè)備，因石英鐘罩的制造成本和散熱冷卻要求等不足之處成為主要問題，故通常采用水冷夾套不銹鋼反應(yīng)室式為宜。SEKI公司是世界上著名的金剛石膜制備裝置制造廠商，微波功率從1KW直至75KW,是目前唯一出售第三代大功率（75KW）微波等離子體制備金剛石膜專用裝置的一家公司。對不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置進行進一步改進，可實現(xiàn)10kW的微波功率輸入，并可進一步提高沉積速率?；谘b置尺寸的局限性，微波頻率為2.45GHz下制備的等離子體面積有限，同樣可以利用石英鐘罩式對裝置尺寸擴大的思想，通過改變微波的頻率來增大石英板式圓柱形諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子體面積。改進不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置圖：Model

AX6550/6560.橢球形MPCVD裝置橢球形MPCVD裝置的諧振腔可看作是一種準(zhǔn)光學(xué)諧振腔，腔體的設(shè)計主要利用了橢球的焦點的原理。準(zhǔn)光學(xué)諧振腔是光波在其中來回反射從而提供光能反饋的空腔，通常由兩塊與工作介質(zhì)軸線垂直的平面或凹球面反射鏡構(gòu)成。整個微波系統(tǒng)包括微波源，傳輸微波的矩形波導(dǎo)，調(diào)節(jié)系統(tǒng)阻抗的三螺釘阻抗調(diào)配器和短路活塞，以及耦合微波的模式轉(zhuǎn)換天線。從磁控管出發(fā)的微波沿著矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，然后經(jīng)三螺釘調(diào)配器和短路活塞的調(diào)節(jié)，使得整個系統(tǒng)內(nèi)的阻抗達到匹配狀態(tài)，同時，將模式轉(zhuǎn)換天線放置在矩形波導(dǎo)中電場最強處，利于微波耦合到橢球形諧振腔中。微波經(jīng)由天線從一個焦點饋入，在另一個焦點產(chǎn)生穩(wěn)定的較大的電場，等離子體區(qū)域主要分布在橢球的下方焦點處。在下方焦點處放置一個石英鐘罩，鐘罩內(nèi)放置水冷基片臺，等離子體將在石英鐘罩內(nèi)激發(fā)。橢球形諧振腔具有諸多優(yōu)異的性能，如：激發(fā)的等離子體強度和位置十分穩(wěn)定，不管氣壓和工作的微波功率如何變化，它始終保持在基片臺上方處，與基片臺具有良好的接觸。同時，微波與等離子體的耦合效率非常高，不需要采用多余的器件來進行整個系統(tǒng)的阻抗調(diào)配。雖然橢球形諧振腔相較圓柱形諧振腔更適合高功率，高壓力的金剛石薄膜沉積環(huán)境。但橢球形諧振腔卻存在尺寸較大，并且采用石英鐘罩包圍基片臺的方式，不利于系統(tǒng)的冷卻等缺點，因此，在一定程度上限制了它的應(yīng)用。橢球形MPCVD裝置圖

結(jié)構(gòu)圖為由于微波等離子體CVD法是制備優(yōu)質(zhì)金剛石薄膜的主流方法，同時微波等離子體在材料制備和處理，微電子器件制造，紡織品表面改性，機械產(chǎn)品加工等眾多領(lǐng)域有極為廣泛的應(yīng)用，國外有許多公司正在研制和生產(chǎn)與銷售微波等離子體CVD制備金剛石膜設(shè)備，這類設(shè)備同樣可以應(yīng)用于微波等離子體的其他應(yīng)用領(lǐng)域。 用微波等離子體化學(xué)氣相滲透（CVI）法可制備高性能的金剛石復(fù)合材料。美國Crystallume公司曾研制出一類新的合成金剛石,稱為金剛石復(fù)合陶瓷,用微波等離子體制備金剛石膜的類似方法將高溫高壓法生產(chǎn)的金剛石顆粒的聚集體進行固結(jié)，能以相當(dāng)?shù)偷馁M用生產(chǎn)出直徑為10cm厚4mm的具有光潔平滑表面的金剛石復(fù)合體部件。近年來，美國62也0816研究所和Alabama大學(xué)合作，用改造過的WavematMPDR313EMP型微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置制備成功人造金剛石單晶（鉆石）。美國Apollo公司用類似于ASTeX公司的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單晶（鉆石）并在世界各國銷售，價格約為天然鉆石的三分之一。這方面的進展更突出了微波等離子體方法制造金剛石膜產(chǎn)品的優(yōu)越性和重要性。下面羅列出國外出售的MPCVD裝置SEKI公司研制的MPCVD設(shè)備簡介5tjur?MorAXE口口口IntegralkModelAX5250SvitcmMndel1 11AX6550/6E60Axs&aoR_eactorTypePlasmaImmersionPlsEnnaImmersionPlatinaImmersionPlasmsImmersionUs&FLS.DRaDProducticnProductionYearcfInitialSale19SS19921993199BStageHeatedorCo&ledHeatedCooledQo-al?dCoaledMie「。樹日VEPowerL.SkWSkW50-LOOkWMidHDWZveFrequency2.45GHz2.45GHz2.45GHz915MHzTypicalDiameter50mm50mm64mmdim.Thermal100mmdi鞏ToolsZOOmmMaxDiameteriOOmmLQCirnm125mm300mmTypicalGrowthFLate0.1-0.5micr&meterg/hrupto7micrometerm/hrupto7mierameterm/hruptoLBmicrometerm/hrTypicalMassHatel-4mg/hrGDmg/hr90mg/hrlg/hrAX500MPCVD裝置輸入的最大微波功率為1.5kw

該設(shè)備的金剛石膜及其拉曼光譜

ModelAX5250/AX5400(5kW)AX6300工作中產(chǎn)生的等離子體該設(shè)備制備的金剛石膜從左往右依次為：微米級，高取向100面。納米級及單

晶金剛石

Micro^Mano-jSingie'Crystalfine君:L FlNfl- 之iMj-Model6550/6560AX6600型具有高的電腦集成，微波功率從35kw到100kw,能夠批量制備高品級金剛石列個表，明白下什么型號能做些什么事兒設(shè)川備*J?類型刀1k甲底CVDf用于小型試驗性研究戶5k甲MPCVD/