理化分析基礎(chǔ)理論培訓(xùn)課件

分析儀器基礎(chǔ)知識儀器分析的分類儀器分析的原理儀器分析的應(yīng)用

什么是儀器分析？

一般的說，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)。一、儀器分析的分類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法

應(yīng)用范圍

可見分光光度計其應(yīng)用波長范圍為380～780nm的可見光區(qū)。DNA、蛋白質(zhì)、脂肪、酶、糖類飼料檢測、化肥檢測、土壤成分檢測、水產(chǎn)養(yǎng)殖檢測食品安全：添加劑、防腐劑、農(nóng)藥殘留檢測、獸藥檢測、礦物質(zhì)、維生素等的含量測定方法

1.用比色法測定時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)同時操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替標(biāo)準(zhǔn)或待檢品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長處測定標(biāo)準(zhǔn)和待檢品溶液的吸光度后，計算含量。

2.當(dāng)吸光度和濃度關(guān)系不呈線性時，應(yīng)取數(shù)份梯度量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸光度，然后以吸光度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)待檢品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。與可見分光光度法比較（1） 相同點(diǎn)：都屬于吸收光譜分析（2） 不同點(diǎn)：可見分光光度法中，吸光物質(zhì)是分子或離子，觀察到的是電子帶狀光譜；而原子吸收光譜分析中，吸光物質(zhì)是處于基態(tài)的原子蒸氣，觀察到的是原子線狀光譜。定量分析方法（1）工作曲線法按標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定配制四個以上濃度或適當(dāng)比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空白溶液為參比溶液（注：必要時可選用溶劑作為參比溶液進(jìn)行測定，同時用空白溶液的吸光度進(jìn)行校正），在規(guī)定的波長下，分別測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，儀器自動繪制工作曲線。同時配制適當(dāng)濃度的樣品溶液，在上述條件下測定吸光度，并在工作曲線上查出待測物濃度或從儀器上直接讀取濃度值（注：該濃度也可根據(jù)測定吸光度用回歸方程法計算）。（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法（3）內(nèi)標(biāo)法應(yīng)用主要用于測定重金屬含量常用于：鉛、汞、錫含量空氣--乙炔火焰法可以檢測如下32種元素：Ag,As,Au,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,In,Ir,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Pd,Pt,Rb,Rh,Ru,Sb,Se,Tc,Te,Tl,Zn色譜法2023/4/181.概述混合物最有效的分離、分析方法。俄國植物學(xué)家茨維特（Tswett)在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。

色譜法是一種分離技術(shù)。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。2023/4/182.色譜法原理

當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序從色譜柱中流出。

與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。

兩相及兩相的相對運(yùn)動構(gòu)成了色譜法的基礎(chǔ)2023/4/183.色譜法分類

3.1按流動相的狀態(tài)不同主要分為兩類：（1）氣相色譜（GC）：流動相為氣體（稱為載氣）。按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜；按固定相的不同又分為：氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）2023/4/18（3）其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：凝膠色譜法：測聚合物分子量分布。超臨界色譜:CO2流動相。高效毛細(xì)管電泳:九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。氣相色譜儀應(yīng)用氫火焰離子化檢測器（FID）用于微量有機(jī)物分析

熱導(dǎo)檢測器（TCD）用于常量、半微量分析，有機(jī)、無機(jī)物均有響應(yīng)

電子捕獲檢測器（ECD）用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析

火焰光度檢測器（FPD）用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析

氮磷檢測器（NPD）用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析

催化燃燒檢測器（CCD）用于對可燃性氣體及化合物的微量分析

光離子化檢測器（PID）用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析（三）電分析化學(xué)方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法（四）其它儀器分析方法

①質(zhì)譜;②熱分析;③放射分析其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法23

紫外、紅外和核磁共振譜是吸收光譜，以分子吸收輻射能所引起的能量狀態(tài)的變遷為基礎(chǔ)的。質(zhì)譜不是吸收光譜，而是用一定能量的電子流轟擊或其它適當(dāng)?shù)姆椒ù虻魵鈶B(tài)分子的一個電子形成帶正電的離子。這些正離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質(zhì)荷比（m/z）的大小依次排列成譜，被記錄下來，成為質(zhì)譜。什么是質(zhì)譜？聯(lián)用技術(shù)氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）以氣相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng);主要用于：小分子、易揮發(fā)有機(jī)物如：甲醇、乙醇、氯仿等液質(zhì)聯(lián)用（HPLC-MS）以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng);主要用于：大分子、不易揮發(fā)有機(jī)物如：農(nóng)藥殘留、抗生素等絡(luò)合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定容量法酸堿滴定法：酸度、蛋白質(zhì)測定氧化還原滴定法：還原糖、維生素C測定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化學(xué)