氨氮的測定方法

氨氮的測定一、納氏試劑比色法一、納氏試劑比色法原理氮410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。0.025mg/L(光度法)，測定2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮測定。儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管。分光光度計pH試劑（配制試劑用水均應為無氨水）無氨水可選用下列方法之一進行制備：0.1mL50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱。1mol/L鹽酸溶液。1mol/L氫氧化納溶液。輕質(zhì)氧化鎂(MgO)3.50.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6防沫劑，如石蠟碎片。吸收液：20g1L。0.01mol/L硫酸溶液。納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：20g100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結晶粉末(約60g250mL液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。50gKNaC4H4O6·4H2O)100mL水中，100mL。3.819g(NH4Cl)1000mL1.00mg氨氮。5.00mL500mL0.010mg氨氮。測定步驟水樣預處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫pH=70.25g立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。4.210.0mL銨標準使用液50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL10min420nm20mm比色皿，以測定校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。水樣的測定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg50mL0.1mL制。分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL10min后，同標準曲線步驟測量吸光度?？瞻讓嶒灒阂詿o氨水代替水樣，做全程序空白測定。計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮量(mg)后，按下式計算：氨氮(N，mg/L)=m/V×1000式中：m——由標準曲線查得的氨氮量，mg；V——水樣體積，mL。6注意事項：置后生成的沉淀應除去。室空氣中氨的玷污。二、滴定法1原理滴定法僅用于已進行蒸餾預處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。性胺類，則將使測定結果偏高。試劑200mg100mL95%100mg溶于50mL95%一個月配制一次。2.2硫酸標準溶液(c1/2H2SO4=0.02mol/L)5.6mL(1+9)1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下列操作進行標定：1802h的基準試劑級無水碳酸納(Na2CO30.5g0.0001g500mL25.00mL150mL25mL10.05%溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度：硫酸溶液濃度(mol/L)=W×1000×25/V×52.995×500式中:W——碳酸納的重量,g；V——消耗硫酸溶液的體積,ml。2.30.05%3測定步驟水樣的預處理：同納氏比色法。水樣的測定20.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止，記錄硫酸溶液的用量。空白實驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行測定。4計算氨氮(N，mg/L)=(A—B)×M×14×1