水體中幾種有毒重金屬的adcdtd共沉淀分離富集

水體中幾種有毒重金屬的APDC-DPTD共沉淀分離富集研究摘要用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）作為共沉淀劑，其氧化產(chǎn)物（DPTD）作為捕集劑，用共沉淀法對水體中鉛，鎘，銅和鎳四種重金屬分離富集過程進行了研究。研究表明，共沉淀效果受pH、APDC和H2O2濃度的影響。結果顯示，在pH=3.0條件下，鉛、鎘、銅和鎳能夠被定量共沉淀，用火焰原子吸收光譜（FAAS）測得檢測限分別為8.35×10-3mg·L-1；3.3×10-2mg·L-1；8.81×10-3mg·L-1；2.68×10-3mg·L-1。關鍵詞APDCDPTD共沉淀天然水重金屬引言重金屬是造成水體污染的一類有毒物質，即使是微量的重金屬即可產(chǎn)生毒性效應[1]，導致人體生理功能紊亂、智力下降，并且通過食物鏈在人體內蓄積，嚴重威脅和危害人體健康。因此，水環(huán)境污染的治理對人類健康具有重要意義。對于微量甚至痕量重金屬的測定，常需輔以必要的富集技術。共沉淀預富集是有效的樣品前處理技術之一[2]，該技術具有富集倍數(shù)高，不接觸有機試劑，環(huán)境污染小等優(yōu)點，近年來又與高選擇性高靈敏度現(xiàn)代分析儀器相結合而被越來越多地應用于環(huán)境樣品的分析中[3-4]。研究表明，含-SH基團的一類有機共沉淀劑由于其中的-SH基團易被氧化成難溶于水的二硫化物因而大大提高了共沉淀效率，成為近年來研究比較多的一類有機共沉淀劑。本文應用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）作為共沉淀劑，1％H2O2作為氧化劑，利用其易與重金屬鰲合，同時其氧化產(chǎn)物又能將金屬鰲合物共沉淀下來的特性，研究了其對天然水體中鉛，鎘，銅，鎳四種重金屬元素的捕集過程，旨在為水體中痕量重金屬污染物的監(jiān)測技術提供理論和技術支持。2實驗部分：2.1主要儀器和試劑StectrAA200型原子吸收分光光度計（美國Varian公司）；pHS-25型pH計（REX）；80－1型離心機（上海手術機械廠）。Pb2＋、Cu2＋、Cd2＋、Ni2＋的標準儲備液：1.0g·L-1，其精確濃度用EDTA進行標定，臨用前現(xiàn)配制所需濃度；1‰APDC水溶液；1％H2O2溶液，使用時現(xiàn)配；0.1mol·L-1HAC-NaAC緩沖溶液；0.1mol·L-1NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液。所有試劑均為分析純，水為去離子水。2.2實驗方法2.2.1實驗步驟在50ml燒杯中加入20ml去離子水，再加入1ml20ug·ml-1鉛、銅、鎘、鎳標準溶液，調節(jié)pH至3.0，然后加入3ml1‰APDC，充分攪拌，靜置15min，加入0.2ml1％H2O2，充分攪拌，沉淀生成后靜置30min，離心分離。所得沉淀用稀硝酸溶解，稀釋至5.0ml，并用FAAS測定。2.2.2測試方法開機后設定好儀器條件并預熱30分鐘以上。首先作空白值測量，連續(xù)用空白試液進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定以后校零，再依次測定0ug·ml-1、20.00ug·ml-1、40.00ug·ml-1、80.00ug·ml-1、100.00ug·ml-1Pb2＋、Cd2＋、Cu2＋、Ni2＋標準系列，分別繪制Pb2＋、Cd2＋、Cu2＋、Ni2系列標準曲線。在測定樣品前，再以空白試液校零，隨后按設定順序測定樣品試液，與校準曲線比較定量。結果與討論APDC－DPTD共沉淀體系機理APDC在共沉淀過程中起了兩個作用，首先是螯合痕量金屬離子，由于痕量金屬離子本身含量（ug·ml-1）太低，其與APDC形成的螯合物不能形成固相；然后過量的APDC被H2O2氧化成二硫化物DPTD，DPTD不溶于水而形成固相，故DPTD形成的同時金屬離子螯合物一起被共沉淀。3.2條件實驗楊兄妥水溶液中逢pH蔬對規(guī)DPTD茄生成的影響蛛APDC碧在雙氧水中的襖作用下氧化成冠DPTD廁，在相同的滅APDC當溶液中，在不垮同的酸度條件火下加入禿1%偽（柱m/v迎）匙H損2輸O脹2位0.1ml.翠進行共沉淀，航沉淀用氯仿萃帽取，定容后在百260nm魂下測定其紫外申吸收，作圖。凈由弓圖排1慎可知絕DPTD輛在奧pH0.5~傾7.0挑之間穩(wěn)定且定血量生成，從而開保證了可在較格寬的諷pH各范圍內共沉淀文多種痕量元素湯。鉆3.2.2蘆p的H散對共沉淀效率丙的影響彈p姨H尊條件是決定共濟沉淀效率的關乒鍵因素，適宜愿的溶星液初p舉H蝴條件可同時保災證通DPT沸D辜和鰲合物的穩(wěn)少定性。班在緣pH1.館0茅～熊7.洲0攜范圍實驗，結屑果如鉗圖嬸2老所示，可以發(fā)兼現(xiàn)統(tǒng)在故p瞧H腹接押近及3.拘0確時，銅、鉛、雅鎘和鎳的共沉圍淀回收率均達缺到最大值，故閑選匠擇棋p霧H磁為拔3.泳0濾進行條件實驗柿。妄3.2.3咽APD滿C抖用量的影響女按遵照煉2.2.支1榨的實驗方法，委在材p恭H款等奔于串3.胡0給條件下，研究納APDC悼的用量對共沉跌淀的影響，結帆果顯示，當其散它條件不變時圓，對鉛而言，幼APDC準（德1昨‰紋，看m/v染）的用量平在循0牧.旁8隊～屋4擺.0ml介之間時效果最武好，共沉淀回犯收率均達幼到葛90塊%顏以上，對銅、夠鉛、鎳而言失，伍APD拼C瘦用量分別大支于松0.8摔ml山、彈2.0描ml頸、險4.0喘ml寒，綜合考慮，范最后實驗選末擇料APD賠C邁用量板為稿3.5被ml蜘。雅忙3.2.4脅H牛2盛O才2撤溶液用量對共量沉淀的影響卡按哭2肌.2遍.撐1胖實驗方法，在棵0.1~0.砍8ml俱范圍內變化瞇H栗2裂O嗓2符用量，結果顯遲示，閘1%H炭2萬O軟2拐加入量在翁0.1~0.挪8ml呢時，銅、鉛、造鎘和鎳的共沉荒淀回收率均大盡于薄90%臭且穩(wěn)定，本文渾選擇幅0.2ml慨。嘗3.2.5駱注陳化時間的影遼響聽按厘2.2.慨1厲的實驗方法，羊本文試驗了沉而淀形成后靜置鴨時間對上述四晃種重金屬吸光延度的影響。結鞠果表明，常在說1縱0么－倘60mi進n盲范圍內上述四戰(zhàn)種重金屬吸光個度均無明顯變射化。本文選擇共陳化時間趕為版20mi愛n釀，而后離心分嬸離。使3.3嬸垮線性范圍和檢敵測限辮在每pH=而3禁，饒APD霞C猾用量磨為爆3.5m瑞l輝，樓1進％劣H始2春O辛2萬為盡0.2m坦l堡條件下，銅、狗鉛、鎘和鎳垂在幫20.00大ug·ml杰-1叛～慨100.00竊ug·ml滿-1抬范圍內與原子睡吸收信號強度主呈線性關系，茶線性方程分別睬為綁A撐Cu標=0.195隊0c(μg況·羊ml斗-1拾)+0.00棍05團；贏A駐Pb毀=癥0.0318歲c(μg陽·饞ml閃-1艷)冷+蓬0.0002傅；目A表Cd捆=0.107伴0c(μg巾·切ml垮-1戀)+0.00演05攝；站A區(qū)Ni擊=0.084校2c(μg蟻·焰ml詞-1矮)+0.00樂07嗚。檢測限分別闖為獎8.35×1拖0嘉-3殖m粥g換·L槍-1僵；鵝3.3×10震-2他m溪g徐·L灑-1辣；腹8.81×1換0打-3豈m梅g毅·L宰-1紗；碼2.68×1娛0響-3領m洽g確·L截-1哀。甩表鳴1遺鉆樣品分析結果尿（順n杠＝厚6羨）由Table酬1The還resul文tsof宜sample嶄analy鞠sis矩重金屬離惱子同Heavy哪ions漏測定值諷Determ仍inatio隙n柄Result寶s(mg/L降)瞞相對標準偏差損RSD塵（％置，廁n?。綍?粥）鹿加入量豎Added籃(眉mg/L)安檢出總量竟Obtain州ed胡(炒mg/L)權回收率隱Recove侮ry休（％）垂鉛開（蜂lea輛d墻）拾銅陪（攏coppe愚r(nóng)慈）閥址鎘周（新cadmiu勻m郊）迎鎳戀（贏nicke置l砌）耐0.012進0.028腐0.011創(chuàng)0.008輪3.8附4.2觀4.9挑5.5配0.010刊0.020魄0.015悟0.015靈0.024爪0.044愚0.024潮0.025壺109字92播92闊109縣3.4豬臣天然水中四種狡重金屬的測定名：為臟采善集懶500m胖l膝生活廢水樣品攤，經(jīng)水樣預處贏理后，移爐取司20m張l光濾液按本實驗然方法對其進行舉測定，同時做之加標回收試驗珠。結果如慎表思1旦。否結論芒本文徐用吡咯烷二硫據(jù)代氨基甲酸銨柿（慎APD黎C粗）作為共沉淀騾劑，其氧化產(chǎn)紹物申（罩DPT加D椒）作為捕集仇劑，用共沉淀郊法對水體中鉛飛，鎘，銅和鎳則四種重金屬的把分離富集過程核進行了研究，但結果表明：皇（堆1諷）神在式p乞H吹接燭近努3.注0窗時，銅、鉛、肚鎘和鎳的共沉艇淀回收率均達棚到最大值；狼（炊2吐）當戴1%H球2相O釣2癥加入量在憶0.1~0.然8ml稻時，銅、鉛、父鎘和鎳的共沉灌淀回收率均大忠于臣90%撐；鼓（匯3柜）襪在釀pH=3.幸0拖條件下，泛鉛、鎘、銅和鞠鎳能夠被定量潤共沉淀，用火慈焰原子吸收光缺譜訂（努F(xiàn)AA迫S登）測得檢測限律分別為抵8.35×1餡0貪-3群m并g獵·L抓-1封；嘴3.3×10朱-2碎m標g奉·L爹-1譜；重8.81×1蔽0棉-3飄m看g評·L芝-1陵；氣2.68×1謠0僵-3疏m逼g桃·L怎-1策。臺（振4曲）該方法不僅度靈敏度高，精家密度好，而且塔富集倍數(shù)高，增環(huán)境污染小，湖可作為水體中暢痕量重金屬污旋染物的有效監(jiān)躺測方法加以應茫用和推廣。參考文獻融[1]介毀金嵐，環(huán)境生藍態(tài)蝦學哲[M].競輩第鏈1翠版，北京：高潤等教育出版社漏，蔥1992恢[2]兼秤孫大海，王小溜如，黃本陵立糊.鷹錄原子光譜分析荒中的樣品處理若技途術鍵[J].握訂分析儀器，痛1999,祖2合:其53-57爺[3]Y框.C.Sun尾*奇，鵲影ng.Si樂multan興tousD濾etermi熊nation挺ofAr錯senic御(圾Ⅲ駝,袋Ⅴ刷),Sele抽nium港(僻Ⅳ清,絲Ⅵ愉)andA蔬ntimon極y鈔(某Ⅲ牲,掘Ⅴ版)inN磚atural濕Water墳byCo落precip俊itatio膚nand菠Neutro占nActi頓vation佩Analy爛sis[J]夢.照Anal.加C貧him.Ac袍ta199輪9,馳395恰(披3):293厘-300倍[4]M.蕉Hirai秀de*,Z燭uo-She遙ngChe胸n,H.K秋awaguc夜hi.Co儉precip映itatio疤nwith兔Disul事fidef黎orthe爬Dterm醋inatio贊nofT浮races飯ofCob語altin盞Water震byEl彈ectrot飯hermal幫Atomi終cAbso槐rption蛋Spect公rometr資y[J].仗Talant卡a1996答,43(7)忽:1131-扣1136悲Studie膠sont垃heEnr蘿ichmen檔tofS波everal爛兩Noxiou尖s課Heavy口Metal按sinN囑atural制water肢with占Coprec莖ipitat縣ionby女APTC-埋DPTD鞋Abstra沾ct駛Ame粒thodf燥orenr像ichmen障toft兆racea岸mount往ofhea必vymet逝alsPb肚(道Ⅱ珠)哀、菜Cd繳(枯Ⅱ瘋)溝、俗Cu跟(行Ⅱ鋸)零、桿Ni厘(超Ⅱ弄)inn醋atural予water巨after培copre禿cipita蛋tionb絨yusin恒gAPDC嗽asa撐chelat尺ingag經(jīng)entan戴dits姻oxidat購ionpr即oduct徑DPTDa絞saco源llecto普rwas段studie陰d.The苗metho咐disb躁asedo級nthe偽pHof翼sample況solut嘉ion,t溫hecon德centra恩tiono奇fAPDC腐andH啞2盟O濤2.飾itwa厚sfoun奮dthat江Pb充(硬Ⅱ嗓)判、瞇Cd仁(傳Ⅱ延)葡、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