容量儀器校正課件

常用玻璃儀器的清洗和校正

一、常用玻璃儀器的清洗

（一）常用清洗液及配制法

1．肥皂水、合成洗滌、洗衣粉、去污粉是最常用的洗滌劑，它們的特點是使用方便、去污力好。使用時配制成1％～2％的溫水溶液，直接用毛刷刷洗，即可除去一般玻璃儀器的污物。

2．重鉻酸鉀清潔液重鉻酸鉀清潔液是按重鉻酸鉀∶水∶硫酸常用配比1∶1∶10或1∶2∶8配成。先稱取重鉻酸鉀，按上述比例加水溶解（必要時可加熱），將重鉻酸鉀水溶液放在一個大瓷缸內（足以裝下配成的全部洗液），然后取濃硫酸緩緩加入上述溶液中，并邊加邊攪拌，如發(fā)現(xiàn)升溫過高可再放慢些加硫酸的速度（注意：決不可將上述水溶液往濃硫酸里加，以免發(fā)生危險）。3．5％磷酸三鈉液稱取磷酸三鈉（Na3PO4?12H2O）50g，加1000ml純化水溶解，該溶液呈堿性，有油污的玻璃器材放在此溶液中浸泡數(shù)小時，油污即可除去。

4．45％尿素液該液對蛋白質有較好的清除能力。有時玻璃器皿中殘留的血液蛋白質難以洗去，用此浸泡液，可得滿意效果。

3．不能用毛刷洗刷的玻璃儀器，可用重鉻酸鉀清潔液浸泡，傾除洗液后再用自來水沖洗，最后用純化水沖洗3次，自然干燥。

使用該洗液要注意一切金屬器材或帶有金屬配件的玻璃儀器，決不可放入浸泡；塑料制品也不宜多泡。另外，使用時不可直接用手進入洗液撈取浸泡物（應帶長筒橡皮手套），也不可用金屬鑷子或木夾去夾取。為方便起見，可將一些數(shù)量比較大的玻璃器材（如試管、吸管等）裝入塑料網(wǎng)袋或塑料簍中一起浸泡，然后可連袋取出，放流水中沖洗，鉻酸為棕黃色，若變?yōu)榫G色則為失效。多量的有機物可能使清潔液迅速失效。失效的洗液不宜直接傾入水池或下水管道，以免將其腐蝕。

4．凡帶油污的玻璃器皿應單獨洗滌，可用3％磷酸三鈉液浸泡2～4小時，然后再用流水沖洗。如仍見有油斑，可更換新鮮洗液再浸泡一次，最后在流水中沖凈。

5．凡被染色液沾染的玻璃儀器器皿，用清水不能洗脫時，可用3％的鹽酸乙醇擦洗，然后再用流水沖凈。（三）玻璃器皿的干燥

1．常用玻璃器皿洗凈后均可倒掛在專用架上，任其自然干燥，如需快速干燥，則可置120℃烤箱中烤干。

2．各種計量玻璃儀器不宜放烤箱中熱烘，因高熱可使玻璃變形而影響容量，故宜自然干燥，但常用的定量吸管又很難自然晾干，可置80～100℃烘箱中烤干。

3．一些厚玻璃器皿（研缽、量筒等），或壁厚不等或結構復雜的玻璃儀器，不可烘烤，以防破裂。常用玻璃量器的規(guī)格

玻璃量器有一定的技術標準，在出廠前需經(jīng)國家計量機關檢驗認可，印上鑒定標記。有些容量儀器還印有“一等”或“二等”（或“Ⅰ”、“Ⅱ”）等字樣。

玻璃計量儀器都以毫升為計量單位，在量器上用“ml”標出。另外，計量鑒定條件以20℃為標準，故在容器上都有“20℃”字樣。

此外，實驗室常用玻璃器具的計量還分為量入式和量出式二種。量入式是以測量溶液注入容器的數(shù)量進行計量，并在容器上“20℃”標記的左側標以“入”或“TC”、“E”、“B”等字樣，其定量標記方式一般是由下往上遞增；量出式是以被測量溶液傾出容器的數(shù)量進行計量，并在容器上“20℃”標記的右側標以“出”或“TD”、“A”的字樣，其定量標記方式一般是自上而下遞增（近年來的產(chǎn)品已不再嚴格區(qū)分，大都是由下向上遞增的分度標量）。通常量出式的計量容器（如移液吸管）使用時吸管尖殘留液不得吹下；量人式的吸管則必須將管尖殘留試液吹出。因而在有些這類的吸管上，還標有“吹”的字樣。1.量器使用中的幾個名稱：

(1)標準溫度

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃制成的10OOmL量器，當溫度改變lK時，引起0.026mL的體積變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個共用的溫度，稱為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標準溫度為293K，我國也采用這一標準。

(2)標稱容量

量器上標出的標線和數(shù)字(通過標準量器給出)稱為量器在標準溫度293K時的標稱容量。

(3)玻璃容器的分級

玻璃容器按其標稱容量準確度的高低分為A級和B級兩種。此外還有一種A2級，實際上是A級的副品。量器上均有相應的等級標志，如無上述字樣符號，則表示此類量器不分級別，如量筒等。

標稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分度吸管允差／mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.2

0.15

0.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.008

0.0160.0070.015293K時容量瓶的標稱容量允差

標稱容量/mL10005002502001005025105A級允差/mL0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B級允差/mL0.80.50.30.30.10.10.060.040.04

(5)流出時間和等待時間

當水自量器中流出時，流出速度不同，殘存于量器內壁的水量就不同，因而直接影響量器示值的準確度，所以必須對流出時間和等待時間作出規(guī)定。

流出時間是量器內以水充到全量標線(即最高標線)，然后通過排液嘴自然流出至最低標線所需時間(s)。

等待時間是指在被檢量器中，當水流至所需標線以上約5mm處時，需要等待的一定時間。目的是讓殘留在量器內壁上的水全部流下，然后再調整液面至所需讀數(shù)的位置吸管的流出時間和等待時間

標稱容量/mL無分度吸管流出時間/s分度吸管流出時間/sA級B級A,A2級B級1-27-125-1215-2510-25515-2510-2515-2510-251020-3015-3020-3015-302525-3520-3525-4020-405030-4025-4030-4525-4510035-4530-45

等待時間/s153153

2.相對校正

校準的方法有稱量法和相對校準法。稱量法的原理是：用分析天平稱量被較量器中量入和量出的純水的質量m，再根據(jù)純水的密度ρ計算出被較量器的實際容量。由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度下，量器的容積也不同。因此，規(guī)定使用玻璃量器的標準溫度為20℃。各種量器上表出的刻度和容量，稱為在標準溫度20℃量器時的標稱容量。在實際校準工作中，容器中水的質量是在室溫下和空氣中稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響：（1）由于空氣浮力使質量改變的校正（2）由于水的密度隨溫度而改變的校正；（3）由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。考慮了上述的影響，可得出20℃容量為1L的玻璃容器，在不同溫度時所盛水的質量（見附表）。根據(jù)此計算量器的校正值十分方便。需要特別指出的是：校準不當和使用不當都產(chǎn)生容積誤差的主要原因，其誤差甚至可能超過允許或量器本身的誤差。因而在校準時務必正確、仔細地進行操作，盡量減小校準誤差。凡是使用校準值的，其允許次數(shù)不應少于兩次，且兩次校準數(shù)據(jù)的偏差應不超過該量器允許的1/4，并取其平均值作為校準值。有時，只要求兩種容器之間有一定的比例關系，而不許要知道它們各自的準確體積，這時可用容量相對校準法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準法更為重要。例如，用25mL移液管取蒸餾水于干凈且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重復操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切，若不切，應重新作一記號為標線，以后此移液管和容量瓶配套使用時就用標準的標線。1、

滴定管的校準（稱量法）將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量，得空瓶質量，記錄至0.001g位。再將已洗凈的滴定管盛滿純水，調至0.00mL刻度處，從滴定管中放出一定體積如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”的質量，兩次質量之差即為放出之水的質量。用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度間的m水重，用實驗時水溫水的密度來除每次m水重，即可得到滴定管各部分的實際容量V20。重復校準一次，兩次相應區(qū)間的水質量相差應小于0.02g（為什么），求出平均值，并計算校準值

ΔV（V20-V0）。以V0為橫坐標，ΔV為縱坐標，繪制滴定管校準曲線。移液管和容量瓶也可用稱量法進行校準。校準容量瓶時，當然不必用錐形瓶，且稱準至0.001g即可。移液管（單標線吸量管）的校準

取一個50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?。調節(jié)液面使其最低點與標線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口?。顾乇诹飨?，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小于0.01g。

將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數(shù)時不可將溫度計下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，并利用下式計算移液管的實際容量：

V=mW/ΡW

附表不同溫度下1L水（20℃）的質量（在空氣中用黃銅砝碼稱量）t(℃)m(g)t(℃)m(g)t（℃）m（g）10998.3919997.3428995.4411998.3320997.1829995.1812998.2421997.00309954.9113998.1522996.8031