三元物系液液相平衡測定(OK)

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三元物系液液相平衡測定試驗裝置

試驗指導(dǎo)書

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三元物系液液相平衡測定試驗裝置(YY100)——試驗指導(dǎo)書

三元物系液液相平衡測定

液液萃取是化工過程中一種重要的分開方法，它在節(jié)能上的優(yōu)越性特別顯著。液液相平衡數(shù)據(jù)是萃取過程設(shè)計及操作的主要依據(jù)。平衡數(shù)據(jù)的獲得主要依靠于試驗測定。

一、試驗?zāi)康?/p>

本試驗采用所謂濁點—物性聯(lián)環(huán)合法，測定25℃下，乙醇—環(huán)已烷—水三元物系的液液平衡雙結(jié)點曲線（又稱溶解度曲線）和平衡結(jié)線。通過試驗要求同學(xué)們了解測定方法，熟悉試驗技能。學(xué)會三角形相圖的繪制，以及分派系數(shù)K、選擇性系數(shù)β的計算。使同學(xué)們把握該試驗所依據(jù)的基本原理。

二、試驗原理

1、溶解度測定的原理

乙醇和環(huán)已烷。乙醇和水均為互溶體系。但水在環(huán)已烷中溶解度很小。在定溫下，向乙醇—環(huán)已烷溶液中參與水，當(dāng)水達到一定數(shù)量時，原來均勻明了的溶液開始分裂成水相和油相二相混合物，此時體系不再是均勻的了。當(dāng)物系發(fā)生相變時，液體由清變濁。使體系變濁所需的加水量取決于乙醇和環(huán)已烷的起始濃度和給定溫度。利用體系在相變時的渾濁和清亮現(xiàn)象可以測定體系中各組分之間的互溶度。一般，液體由清變濁肉眼易于分辯。所以本試驗采用先配制乙醇—環(huán)已烷溶液，然后參與第三組分水，直到溶液出現(xiàn)混濁，通過逐一稱量各組分來確定平衡組成即溶解度。2、平衡結(jié)線測定的原理

由相律知，定溫、定壓下，三元液液平衡體系的自由度f=1。這就是說在溶解度曲線上只要確定一個特性值就能確定三元物系的性質(zhì)。通過測定在平衡時上層（油相）、下層（水相）的折光指數(shù)，并在預(yù)先測制的濃度—折光指數(shù)關(guān)系曲線上查得相應(yīng)組成，便獲得平衡結(jié)線。

三、試驗儀器及試料

1、儀器

液液平衡釜、電磁攪拌器、阿貝折光儀、恒溫水槽、電光分析天平，A級溫度傳感器、醫(yī)用注射器、量筒燒杯等。2、試劑

分析純乙醇、分析純環(huán)已烷及去離子水。

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四、操作步驟

1、開啟恒溫水槽的電源開關(guān)、加熱開關(guān)。

2、注意觀測平衡釜溫度計的變化，使之穩(wěn)定在25℃（可調(diào)理恒溫水槽的溫度表）。3、將5~6毫升環(huán)已烷倒入三角燒瓶，在天平上稱重（記錄下來重量G2），然后將環(huán)已烷倒入平衡釜，再將三角燒瓶稱重（記錄下來重量G1）。于是得倒入釜內(nèi)環(huán)已烷的量為（G2-G1）。用同樣的方法將10~12毫升的無水乙醇，參與平衡釜（亦記錄下來相應(yīng)的重量）

4、開啟攪拌器攪拌2~3分鐘，使環(huán)已烷和乙醇混合均勻。

5、用一小醫(yī)用針筒抽取2~3毫升去離子水，用吸水紙輕輕擦去尖外的水，在天平上稱重并記錄下來重量。將針筒里的水緩慢地向釜內(nèi)滴加，細心觀測溶液，當(dāng)溶液開始變濁時，馬上中止滴水（切不可將水滴過頭），將針筒微弱倒抽，以便使針尖上的水抽回，然后將針筒連水稱重，記錄下來重量，兩次重量之差便是所加的水量。根據(jù)烷、醇、水的重量，可算出變濁點組成。假使改變醇或烷的量，重復(fù)以上操作，使可測得一系列溶解度數(shù)據(jù)，繪在三角形相圖上，便成一條溶解度曲線。

6、用針筒向釜內(nèi)添加1~2毫升水，緩緩攪拌1~2分鐘，中止攪拌，靜置15~20分鐘，待其充分分層以后，用清白的注射器分別防備抽取上層和下層樣品，測定折光指數(shù)，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查出二個樣品的組成。這樣就能得到一條平衡結(jié)線。

7、再向釜內(nèi)添加1~2毫升水，重復(fù)步驟6，測定下一組數(shù)據(jù)，要求測3~4組數(shù)據(jù)（3條平衡結(jié)線）。

8、終止試驗，整理試驗室。

五、試驗記錄及數(shù)據(jù)處理

1、試驗條件

室溫℃大氣壓平衡釜溫度℃2、溶解度測定記錄三角燒瓶+試樣三角燒瓶（或針筒）重g（或針筒）重g環(huán)已烷乙醇水第3頁共5頁組分重gWt%浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司

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3、平衡結(jié)線數(shù)據(jù)記錄表

上層液體序號組分A1BWA2BWA3BWA4BW下層液體nD組成W%nD組成W%A、乙醇B、環(huán)已烷W：水4、關(guān)于分派系數(shù)

在三元液液平衡體系中，若兩相中溶質(zhì)A的分子不變化，則A的分派系數(shù)定義為

KA?溶質(zhì)A在萃取相中的深度（WA%）

溶質(zhì)A在萃余相中的濃度（WA%）選擇性系數(shù)可定義為

?12?萃取相中1組分（溶劑水）與2組分（溶劑環(huán)已烷）的濃度比

萃余相中1組分（溶劑）與2組分（溶劑）的濃度比雖然在三元液液平衡體系中，溶劑和溶質(zhì)可能是相對的，但在具體的工業(yè)過程中，溶

質(zhì)和溶劑則是確定的，在本試驗中，我們不妨把乙醇看作溶質(zhì)，而把水和環(huán)已烷看作溶劑1和溶劑2，水相便是萃取相、油相便是萃余相（在這里水是萃取劑）。

請根據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算分派系數(shù)和選擇性系數(shù)，請注意分派系數(shù)和選擇性系數(shù)的意義。

六、試驗報告

1、用你自己的語言表達試驗?zāi)康摹⒃囼炘怼?/p>

2、根據(jù)你的操作過程詳細地表達試驗儀器、試料、操作步驟。

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3、詳細記錄試驗數(shù)據(jù)并將試驗記錄列表。

4、將試驗數(shù)據(jù)根據(jù)要求進行處理，寫出處理方法及步驟，并將處理結(jié)果列表。

5、根據(jù)附錄數(shù)據(jù)，在三角形相圖上繪出乙醇—環(huán)已烷—水三元物系的溶解度曲線，把自己測得的數(shù)據(jù)在圖上標(biāo)出。

6、思考并解釋（或探討）如下問題：

①用熱力學(xué)知識解釋引起液體和分裂的原因。

②為什么根據(jù)系統(tǒng)由清變測濁的現(xiàn)象即可測定相界？

③如何用分派系數(shù)、選擇性系數(shù)來評價萃取溶劑的性能？④分析溫度、壓力對液液平衡的影響。

⑤你的試驗數(shù)據(jù)確鑿嗎，影響你的數(shù)據(jù)的確鑿性的主要原因是什么？⑥探討你認(rèn)為應(yīng)當(dāng)或值得探討的問題。

附錄

25℃，乙醇—環(huán)己烷—水三元物系液液平衡溶解度數(shù)據(jù)（重量百分?jǐn)?shù)）

No.1234567891011121314

乙醇41.0643.2450.3853.8561.6366.9968.4769.3167.8965.4161.5948.1733.1416.70環(huán)己烷0.080.540.811.363.096.988.8413.88