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文檔簡介
索氏提取法
一,填空題
1,索氏提取法提取脂肪重要是依據(jù)脂肪的特性.用該法檢查樣品的脂肪含量前一定要對樣品進(jìn)行解決,才干得到
較好的結(jié)果.
2,用索氏提取法測定脂肪含量時,假如有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏(高或低或不變),這是由于?
3,在安裝索氏提取器的操作中,應(yīng)準(zhǔn)備好一個堅固的鐵架臺和:然后根據(jù)水浴鍋的高低和抽提筒的長短先固定,并
固定好抽提筒;再在下部安裝,將連接在抽提筒下端,然后夾緊;在上部再安裝,將連接在抽提筒上端,然后夾緊.
安裝好的裝置應(yīng)做到.
4,索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于
100C干燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進(jìn)行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值
為.
5,索氏提取法使用的提取儀器是,羅紫-哥特里法使用的抽提儀器是,巴布科克法使用的抽提儀卷是,蓋勃法使用
的抽提儀器是.
二,選擇題
1,索氏提取法常用的溶劑有()
(1)乙醛(2)石油酸(3)乙醇(4)氯仿-甲醇
2,測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是(),測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是().
⑴索氏提取法(2)酸性乙酸提取法
⑶堿性乙酸提取法(4)巴布科克法
3,用乙醛提取脂肪時,所用的加熱方法是().
(1)電爐加熱(2)水浴加熱(3)油浴加熱(4)電熱套加熱
4,用乙酸作提取劑時,().
⑴允許樣品含少量水(2)樣品應(yīng)干燥
(3)濃稠狀樣品加海砂(4)應(yīng)除去過氧化物
5,索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是().
⑴虹吸20次(2)虹吸產(chǎn)生后2小時
⑶抽提6小時(4)用濾紙檢查抽提完全為止
三,敘述題
1,簡要敘述索氏提取法的操作環(huán)節(jié).
2,簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題.
3,如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值.
索氏提取法測定花生仁中粗脂肪的含量
一,原理
樣品用無水乙醛或石油酸等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì)稱為粗脂肪.由于除脂肪處還具有色素及揮發(fā)油,蠟,樹脂等物,這種抽提法
所得的脂肪為游離脂肪.
二,儀器和試劑
索氏抽提器濾紙水浴鍋
無水乙醛或石油醛
三,操作方法
1,準(zhǔn)確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接受瓶W1.
2,準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的干燥花生仁2-6g,用濾紙簡嚴(yán)密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內(nèi).
3,在已干燥恒量的索氏抽提器接受瓶中注入約三分之二的無水乙醛,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50C左右的水浴中抽提4-5小時,抽提
的速度以能順利回流為宜.
4,抽提完畢后,冷卻.將接受瓶與蒸儲裝置連接,水浴蒸鏘回收乙醛,無乙酸滴出后,取下接受瓶置于是1()5℃烘箱內(nèi)干燥1-2小時,取出冷卻
至室溫后準(zhǔn)確稱重W2.
四,計算
W2-WI
粗脂肪%=xlOO
W
W2抽提瓶與脂肪的質(zhì)量g
W1空抽提瓶的質(zhì)量g
W花生仁的質(zhì)量g
2023-2023年度第一學(xué)期《食品分析》考題標(biāo)準(zhǔn)答案
一、填空題(1X18)
1、樣品預(yù)解決的常用方法有:有機物破壞法、蒸餛法、溶劑提取法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。
2、密度計的類型有:普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計。
3、食品的物性測定是指魚度測定、黏度測定和質(zhì)構(gòu)測定。
4、維生素分為施密性維生素和丞逛隹維生素。
5、肉制品常用的發(fā)色劑是亞硝酸鹽(鈉)和硝酸鹽(鈉),ADI值分別為0-0.2mg/kg和O-Smg/kgo
三、簡答題(4X5)
1、如何提高分析測試的準(zhǔn)確度?
(1)選擇合適的分析方法
(2)減少測定誤差
(3)增長平行測定次數(shù),減少隨機誤差
(4)消除測量過程中系統(tǒng)誤差
(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸
2、水分測定有哪幾種重要方法?采用時各有什么特點?
(1)干燥法。水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì);可以較徹底的去除水分:在加熱過程中,假如樣品中其
他組分之間發(fā)生化學(xué)變化,由此而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計。
(2)蒸緇法??焖伲O(shè)備簡樸經(jīng)濟、管理方便,準(zhǔn)確度可以滿足常規(guī)分析的規(guī)定。對于谷類、干果、
油類、香料等樣品,分析結(jié)果準(zhǔn)確,特別是對于香料,蒸儲法是惟一的、公認(rèn)的水分測定法。
(3)卡爾-費休(Karl-Fisher)法??焖贉?zhǔn)確且不需加熱,常用于微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析,用于校正其
他分析方法。
3、簡述說明可溶性糖類測定中的樣品預(yù)解決過程。
(1)提取。提取劑:水,40-50C,中性。乙醇,70%-75%,提取液的制備:擬定合適的取樣量和稀釋
倍數(shù),每毫升含糖量在0.5-3.5mg之間。含脂肪的食品需脫脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品,宜
采用乙醇溶液提取。含酒精和一氧化碳等揮發(fā)組分的液體樣品,應(yīng)在水浴上加熱除去揮發(fā)組分。
(2)提取液的澄清。作為糖類澄清劑的物質(zhì),必須能較完全的除去干擾物質(zhì);不吸附或沉淀被測糖分,
也不改變被測糖分的理化性質(zhì):過剩的澄清劑不干擾后面的分析操作,或易于除掠。常用中性乙酸鉛、
乙酸鋅-亞鐵粗化鉀、硫酸銅-氫氧化鈉、堿性乙酸鉛、氮氧化鋁、活性炭等。澄清劑的用量必須適當(dāng):
用量太少達(dá)不到澄清的目的,太多則會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。
4、簡述蛋白質(zhì)測定中凱氏定氮法的原理及注意事項。
蛋白質(zhì)
1、凱氏定氮法共分四個環(huán)節(jié)__________:;:。
2、消化時還可加入:助氧化劑。
3、消化加熱應(yīng)注意,含糖或脂肪多的樣品應(yīng)加入作消泡劑。
4、消化完畢時,溶液應(yīng)呈顏色。
5、凱氏定氮法加堿進(jìn)行蒸儲時,加入NaOH后溶液呈色。
6、用甲基紅一澳甲酚綠混合指示劑,其在堿性溶液中呈色,在中性溶液中呈色,在酸性溶液中呈色。
7、凱氏定氮法用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸取液,溶液由變?yōu)樯?/p>
8、雙縮服法的合用范圍是o
9、雙指示劑法測氨基酸總量,所用的指示劑是。此法合用于測定食品中氨基酸。若樣品顏色較深,可用
解決或用方法測定。
10、電位法測氨基酸含量,重要的儀器是、、。
11、凱代定氮法加入C11SO4的目的是__________________5____________________。
12、凱氏定氮法加入K2s04的目的是。
13、蒸儲完畢后,先把,再停止加熱蒸儲,防止倒吸。
14、配制無氨蒸惚水應(yīng)加入__________________5________________來制備。
15、凱氏定氮法釋放出的氨可采用或作吸取液。
習(xí)題集
一、空題
1、測定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至并達(dá)成恒重為止。
2、測定灰分含量使用的灰化容器,重要有,。
3、測定灰分含量的一般操作環(huán)節(jié)分為,,,。
4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指:酸不溶性灰分是指o
5、食品的總酸度是指,它的大小可用來測定;有效酸度是指,其大小可用
來測定;揮發(fā)酸是指,其大小可用來測定;牛乳總酸度是指,其大小可用
來測定。
6、牛乳酸度為16.52T表達(dá)o
7、在測定樣品的酸度時,所使用的蒸馀水不能具有C02,由于。
8、用水蒸汽蒸儲測定揮發(fā)酸含量時在樣品瓶中加入少許磷酸,其目的是。
9、用酸度計測定溶液的PH值可準(zhǔn)確到o
10、常用的酸度計PH值校正液有、、和o
11、新電極或很久未用的干燥電極,在使用前必須用浸泡小時以上。
12、索氏提取法提取脂肪重要是依據(jù)脂類特性。用該法檢查樣品的脂肪含量前一定要對樣品進(jìn)行解決,
才干得到較好的結(jié)果。
13、用索氏提取法測定脂肪含量時,假如有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏(高或低或不變),這是由
于。
14、索氏提取器重要由、和三部分構(gòu)成。
15、索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100C干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100C干燥小時后,取出
冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進(jìn)行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值為0
16、索氏提取法使用的提取儀器是,羅紫一哥特里法使用的抽提儀器是,
巴布科克法使用的抽提儀器是,蓋勃法使用的抽提儀器是。
17、粗脂肪是0
18、用直接滴定法測定食品還原糖含量時,所用的裴林標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成,A(甲)液是,B(乙)液
是;一般用標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進(jìn)行標(biāo)定。滴定期所用的指示劑是,掩蔽Cu?O的試劑是,
滴定終點為。
19、測定還原糖含量的樣品液制備中加入中性醋酸鉛溶液的目的是
20、還原糖的測定是?般糖類定量的基礎(chǔ),這是由于。
21、在直接滴定法測定食品還原糖含量時,影響測定結(jié)果的重要操作因素
有??,O
22、改良快速法與直接滴定法測定食品還原糖含量在操作上的重要區(qū)別是o
23、還原糖是,總糖是。
24、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換穿出蛋白質(zhì)的含量,這是由于。
25、凱氏定氮法消化過程中H2s0,的作用是;CuS04的作用
是,K2s0]作用是,
26、凱氏定氮法的重要操作環(huán)節(jié)分為消化、蒸馀、吸取、滴定;在消化環(huán)節(jié)中,需加入少量辛醇并注意控制熱源強度,目的
是;在蒸循環(huán)節(jié)中,清洗儀器后從進(jìn)樣口先加入,
然后將吸取液置于冷凝管下端并規(guī)定,再從進(jìn)樣口加
入至反映管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍(lán)色,然后通水蒸汽進(jìn)行蒸馀;蒸儲完畢,一方面
應(yīng),再?;饠鄽馐荗
27、蛋白質(zhì)系數(shù)是o
28、測定果膠物質(zhì)的方法有、、果膠酸鈣滴定法、蒸儲滴定法等,較常用的為前兩種。
29、通過測定還原糖進(jìn)行淀粉定量的方法根據(jù)水解方法的不同分為、0
30、測定蛋白質(zhì)的方法除凱氏定氮法外,陸續(xù)建立了一些快速測定法如、_______________二
、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法
二、選擇題
1、測定水分最為專一,也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是()
A宜接干燥法B蒸儲法C卡爾?費休法D減壓蒸鐲法
2、在95?105c范圍不含其他揮發(fā)成分及對熱穩(wěn)定的食品其水分測定適宜的方法是
A直接干燥法B蒸儲法C卡爾?費休法D減壓蒸儲法
3、哪類樣品在干燥之前,應(yīng)加入精制海砂()
A固體樣品B液體樣品C濃稠態(tài)樣品D氣態(tài)樣品
4、減壓干燥常用的稱量皿是()
A玻陶稱量皿B鋁質(zhì)稱量皿C表而皿D不銹鋼稱量皿
5、常壓干燥法?般使用的溫度是()
A95?105CB120?130c1)500?600℃D300?,100C
6、擬定常壓干燥法的時間的方法是()
A干燥到恒重B規(guī)定干燥?定期間C95?105度干燥3?4小時D95?105度干燥約1小時
7、水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是()
A1?3mgB1?3gC1?3ugI)兩次重量相等
8、測定蜂蜜中水分含量的恰當(dāng)方法是()
A常壓干燥B減壓干燥C兩者均不合適D兩者均可
9、下列那種樣品應(yīng)當(dāng)用蒸播法測定水分()
A面粉C味精C麥乳精D香料
10、樣品烘干后,對的的操作是()
A從烘箱內(nèi)取出,放在室內(nèi)冷卻后稱重
B在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重
C從烘箱內(nèi)取出,放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量
D迅速從烘箱中取出稱重
11、蒸緇法測定水分時常用的有機溶劑是()
A甲苯、二甲苯B乙醛、石油眥
C疑仿、乙醇D四氯化碳、乙醛
12、減壓干燥裝置中,真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、特性鈉干燥其目的是()
A用苛性鈉吸取酸性氣體,用硅膠吸取水分
B用硅膠吸取酸性氣體,苛性鈉吸取水分
C可擬定干燥情況
D可使干燥箱快速冷卻
13、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是()
A乳粉B果汁C糖漿D醬油
14、對食品灰分?jǐn)⑹鰧Φ牡氖牵ǎ?/p>
A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。
B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。
C灰分是指食品中具有的無機成分。
D灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。
15、耐堿性好的灰化容器是()
A鏡用煙B蒸發(fā)皿C石英地?zé)烡始用堪
16、對的判斷灰化完全的方法是()
A一定要灰化至白色或淺灰色。
B一定要高溫爐溫度達(dá)成500—600C時計算時間5小時。
C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀測殘灰的顏色。
D加入助灰劑使其達(dá)成白灰色為止。
17、炭化的目的是()
A防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚
B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出珀摒
C防止碳粒易被包住,灰化不完全。
DA,B,C均對的
18、固體食品應(yīng)粉碎后再進(jìn)行炭化的目的是().
A使炭化過程更易進(jìn)行、更完全。B使炭化過程中易于攪拌。
C使炭化時燃燒完全。D使炭化時容易觀測。
19、對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進(jìn)行的預(yù)解決是().
A稀釋B加助化劑C干燥D濃縮
20、干燥器內(nèi)常放入的干燥是()。
A硅膠B助化劑C堿石灰D無水NazSO,
21、炭化高糖食品時,加入的消泡劑是()。
A辛醇B雙氧化C硝酸鎂D硫酸
22、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是(),標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是(
A草酸B鄰苯二甲酸氫鉀C碳酸鈉I)NaCl
23、PHs-25型酸度計用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后,電極插入樣品液測定PH值時()
A調(diào)節(jié)定位旋鈕,讀取表頭上的PH值。
B調(diào)節(jié)定位旋鈕,選擇PH值范圍檔,讀取PH值。
C選擇PH范圍檔,讀取PH值。
D直接讀取PH值。
24、蒸儲揮發(fā)酸時,一般用()
A直接蒸緇法B減壓蒸儲法C水蒸汽蒸循法D加壓蒸儲
25、有效酸度是指()
A用酸度計測出的PH值。B被測溶液中氫離子總濃度。C揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。
D樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。
26、酸度計的指示電極是()
A玻璃電極B復(fù)合電極C飽和甘汞電極D玻璃電極或者飽和甘汞電極
27、測定簡萄的總酸度,其測定結(jié)果一般以()表達(dá)。
A檸檬酸B蘋果酸C乙酸D酒石酸
28、使用甘汞電極時()
A把橡皮帽拔出,將其浸沒在樣液中,
B不要把橡皮帽拔出,將其浸沒在樣液中。
C把橡皮帽拔出,電極浸入樣液時使電極內(nèi)的溶液液面高于被測樣液的液而。
D橡皮帽拔出后,再將陶瓷砂芯撥出,浸入樣液中。
29、一般來說若牛乳的含酸量超過()可視為不新鮮牛乳。
A0.10%B0.20%C0.02%D20%
30、在用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前,一方面應(yīng)加入()進(jìn)行脫色解決。
A活性炭B硅膠C高嶺土D明磯
31、索氏提取法常用的溶劑有()
A乙醍B石油油C無水乙醍或石油健D氯仿一甲醇
32、測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是()O
A索氏提取法B酸性乙醛提取法
C堿性乙醛提取法D巴布科克法
33、用乙酸提取脂肪時,所用的加熱方法是()。
A電爐加熱B水浴加熱C油浴加熱I)電熱套加熱
34、用乙醛作提取劑時()
A允許樣品含少量水B樣品應(yīng)干燥
C濃稠狀樣品加海砂D無水、無醇不含過氧化物
35、索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是()。
A用濾紙檢查抽提完全為止B虹吸產(chǎn)生后2小時
C抽提6小時D虹吸20次
36、()測定是糖類定量的基礎(chǔ)。
A還原糖B非還原糖C葡萄糖D淀粉
37、直接滴定法在滴定過程中)
A邊加熱邊振搖B加熱沸騰后取下滴定
C加熱保持沸騰,無需振搖D無需加熱沸騰即可滴定
38、直接滴定法在測定還原糖含量時用()作指示劑。
A亞鐵氟化鉀BCj.的顏色C硼酸D次甲基藍(lán)
39、改良快速法是在()基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。
A蘭愛農(nóng)法B薩氏法C高錦酸鉀法D貝爾德藍(lán)法
40、為消除反映產(chǎn)生的紅色加力沉淀對滴定的干擾,加入的試劑是()
A鐵系化鉀B亞鐵虱化鉀C醋酸鉛DNaOH
41、K.SO,在定氮法中消化過程的作用是().
A.催化B.顯色C.氧化D.提高溫度
42、凱氏定氮法堿化蒸儲后,用()作吸取液.
A.硼酸溶液B.NaoH液C.蔡氏試紙D.蒸儲水
43、測定脂溶性維生素時,通常先用()解決樣品。
A酸化B水解C皂化法D消化
44、維生素C通常采用()直接提取。酸性介質(zhì)中,可以消除某些還原性雜質(zhì)對維生素C的破壞。
A硼酸B鹽酸C硫酸I)草酸或草酸-醋酸
45、雙硫蹤比色法通常用于測定哪種金屬元素。(
A銅B鉛C神D鐵
46、測定果汁等含色素樣品中的還原糖含量最佳選擇(
A直接滴定法B高鋅酸鉀法C藍(lán)一愛農(nóng)法I)以上說法均不對
47、下列那種樣品應(yīng)當(dāng)用蒸儲法測定水分()
A面粉C味精C麥乳精D八角和茴香
48、需要單純測定食品中蔗糖量,可分別測定樣品水解前的還原糖量以及水解后的還原糖量,兩者之差再乘以校正系數(shù)(),即為蔗糖量。
A1.0B6.25C0.95D0.14
49、蒸播法測定水分時常用的有機溶劑是()
A甲苯、二甲苯B甲醇、石油酸
C氯仿、乙醇D氯仿、乙醛
50、膳食纖維測定中樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后,殘渣用熱蒸溜水充足洗滌,然后再用蒸慵水、丙酮洗滌,以除去殘存的脂肪、色素等()
A脂肪、色素B結(jié)合態(tài)淀粉C蛋白質(zhì)D糖、游離淀粉
51、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是()
A乳粉B蜂蜜C糖漿D醬油
52、對食品灰分?jǐn)⑹霾粚Φ牡氖牵ǎ?/p>
A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。
B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。
C灰分是指食品中具有的無機成分。
DA和C
53、測定強堿性樣品的灰化容器是()
A瓷珀埸B蒸發(fā)皿C石英珀煙D鉆珀煙
54、對的判斷灰化完全的方法是()
A一定要灰化至淺灰色。
B?定要高溫爐溫度達(dá)成500—600C時計算時間5小時。
C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀測判斷。
D達(dá)成白灰色為止。
55、不是炭化的目的是()
A防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚
B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出增堪
C縮短灰化時間。
D防止碳粒易被包住,灰化不完全。
56、關(guān)于凱氏定氮法描述不對的的是().
A不會用到蛋白質(zhì)系數(shù)。B樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸鏤
C加堿蒸飽,使氨蒸出D硼酸作為吸取劑。
57、以下屬于蛋白質(zhì)快速測定方法的是()。
A染料結(jié)合法B紫外分光光法C凱氏定氮法DAB均對
58、測定樣品中的鈣可以采用的方法是干燥器內(nèi)常放人的干燥是(〉。
A高鐳酸鉀法B酸堿滴定C灰化法D分光光度法
59、測定水分最為專一,也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是()
A直接干燥法B蒸儲法C卡爾?費休法D減壓蒸鐲法
60、在95?105C范圍其他揮發(fā)成分的食品其水分測定不宜選擇的方法是()
A直接干燥法B蒸儲法C卡爾?費休法D減壓蒸儲法
61、濃稠態(tài)樣品在干燥之前加入精制海砂的目的是()
A便于稱量B氧化劑C機械支撐D催化劑
62、以下不是干燥常用的稱量皿的是(〉
A玻璃稱量皿B不銹鋼稱量皿C表面皿D鋁質(zhì)稱量皿
63、灰化一般使用的溫度是()
A500?600cB120?130CC95?105'CD300?400℃
64、擬定常壓干燥法的時間的方法是()
A干燥到恒重B規(guī)定干燥一定期間C95?105度干燥3?4小時D95?105度干燥約1小時
65、在恒重操作中假如干燥后反而增重了這時一般符()作為最后恒重重量如何解決水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是
A增重前一次稱量的結(jié)果B必須重新實驗C前一次和本次的平均值
D隨便選擇一次
三、問答題
1、懷疑大豆干制品中摻有大量滑石粉時,可采用灰分測定方法時行擬定,試寫出測定的原理、操作及判研方法。
2、在食品灰分測定操作中應(yīng)注意哪些問題。
3、寫出PHs-25型酸度計測定樣液pH值的操作環(huán)節(jié)。
4、簡要敘述索氏提取法的操作環(huán)節(jié)。
5、簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題。
6、如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值
7、直接滴定法測定食品還原糖含量時,為什么要對葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定?
8、直接滴定法測定食品還原糖含量時,對樣品液進(jìn)行預(yù)滴定的目的是什么?
9、影響直接滴定法測定食品還原糖結(jié)果的重要操作因素有哪些?為什么要嚴(yán)格控制這些實驗條件?
10、請敘述測定黃豆中蛋白質(zhì)含量的樣品消化操作環(huán)節(jié)。
11、簡述凱氏定氮法的基本原理。
12、凱氏定氮法操作中應(yīng)注意哪些問題?
13、粗纖維和膳食纖維的測定原理是什么?
14、簡述紫外分光光度法測定蛋白質(zhì)含量的原理及特點。
15、列舉兩種測定食品中鈣的方法,說明其中一種的基本原理。
四、綜合題:
1、稱取120克固體NaOH(AR),100ml水溶解冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中,密封數(shù)日澄清后,取上層清液5.60ml,用煮沸過并冷卻的蒸儲水定容
至1000ml。然后稱取0.3000克鄰苯二甲酸氫鉀放入錐形瓶中,用50ml水溶解后,加入酚猷指示劑后用上述氫氯化鈉溶液滴定至終點耗去16.00ml,
空白對照消耗1.00mL現(xiàn)用此氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液測定鍵力寶飲料的總酸度。先將飲料中的色素用活性炭脫色后,再加熱除去C02,取飲料10.00M,
用稀釋10倍標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至終點耗去12.25ml,問健力寶飲料的總酸度(以檸椽酸沖K=0.070)為多少?
2、某檢查員對花生仁樣品中的粗脂肪含量進(jìn)行檢測,操作如下:A準(zhǔn)確稱取已干燥恒重的接受瓶質(zhì)量為45.3857g;(2)稱取粉碎均勻的花生仁
3.2656g,用濾紙嚴(yán)密包裹好后,放入抽提筒內(nèi);(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的無水乙漁,并安裝好的裝置,在45—50℃左右的水
浴中抽提5小時,檢查證明抽提完全。(4)冷卻后,將接受瓶取下,并與蒸憎裝置連接,水浴蒸儲回收至無乙酸滴出后,取下接受瓶充足揮干乙
例,置于105C烘箱內(nèi)干燥2小時,取出冷卻至室溫稱重為46.7588g,第二次同樣干燥后稱重為46.7020g,第三次同樣干燥后稱重為46.7010g,
第四次同樣干燥后稱重為46.7018g。請根據(jù)該檢查員的數(shù)據(jù)計算被檢花生仁的粗脂肪含量。
3、稱取硬糖的質(zhì)量為1.8852g,用適量水溶解后定容100ml,現(xiàn)要用改良快速直接滴定法測定該硬糖中還原糖含量。吸取上述樣品液5.00ml,加
入裴林試液A、B液各5.00ml,加入10ml水,在電爐上加熱沸騰后,用0.%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定耗去3.48小。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄
糖標(biāo)準(zhǔn)溶液10.56ml,問硬糖中的還原糖含量為多少?
4、用直接滴定法測定某廠生產(chǎn)的硬糖的還原糖含量,稱取2.000克樣品,用適量水溶解后,定容于100mL。吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00mL
于錐形瓶中,加入10.00mL水,加熱沸騰后用上述硬糖溶液滴定至終點耗去9.65mL。已知標(biāo)定裴林氏液10.00ml耗去0.魏葡萄糖液10.15m1,問
該硬糖中還原糖含量為多少?
現(xiàn)抽取雙匯集團(tuán)生產(chǎn)軟塑包裝的雙匯牌火腿腸10公斤(樣品批號為),規(guī)定測定粗蛋白含量。
5、某分析檢查員稱取經(jīng)攪碎混勻的火腿1.0g于100mL凱氏燒瓶中。(1)請寫出此后的樣品解決環(huán)節(jié)。(2)將消化液冷卻后,轉(zhuǎn)入100ml容量版
中定容.移取消化稀釋液10ml丁微量凱氏定氮蒸播裝置的反映管中,用水蒸汽蒸儲,2%硼酸吸取后,播出液用0.0998nlol/L鹽酸滴定至終點,消耗鹽
酸5.12ml.空白對照消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液0.10ml計算該火腿腸中粗蛋白含量。
答案
一、填空題
1、有機物質(zhì)被氧化分解而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。
2、珀鍋,蒸發(fā)皿
3、用鍋準(zhǔn)備,樣品預(yù)解決,炭化,灰化
4、總灰份中可溶于水的部分,總灰份中不溶于水的部分,總灰份中不可溶于酸的部分。
5、食品中所有酸性成分的總量,堿滴定:被測液中H+的活度,酸度計(即pH計):食品中易揮發(fā)的有機酸,蒸儲法分離,再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定;
外表酸度和真實酸度之和即為牛乳的總酸度,其大小可通過標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定,外表酸度和真實酸度之和,標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。
6、中和lOOg(ml)樣品所需0.Imol/LNaOH溶液16.52ml0
7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影響滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的量。
8、使有機酸游離出來。
9、0.OlpH單位
10、pH=l.675(200標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,
pH=3.999(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,
pH=6.878(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,pH=9.227(209)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
11、蒸儲水或。.加ol/LHCL,24。
12、易溶于有機溶劑的,干燥
13、樣品中含水或醇會影響溶劑提取效果,導(dǎo)致非脂成分的溶出。
14、回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶
15、45.2342g
16、索氏提取器,抽脂瓶,
巴布科克氏乳脂瓶,蓋勃氏乳脂計。
17、經(jīng)前解決而分散且干燥的樣品用無水乙酸或石油健等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(或
粗脂肪)
18、械性酒石酸銅甲液,堿性酒石酸銅乙,葡萄糖,次甲基藍(lán),亞鐵寮化鉀,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色
19、沉淀樣品中的蛋白質(zhì)。
20、雙糖和多糖可以水解為單糖。
21、反映液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度
22、改良法進(jìn)行樣品預(yù)測時先將一定量的樣品溶液加入然后再加熱然后才看是否需要繼續(xù)滴加樣品液直到終點。
23、所有的單糖和部分的雙糖由于分子中具有未縮合談基具有還原性故稱為還原糖。食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗
稱總糖量。
24、一般蛋白質(zhì)含氮量為16%,即一份氮素相稱于6.25份蛋白質(zhì)
25、強氧化劑并且有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸鉞,催化劑,提高體系沸點加快有機物分解。
26、消泡,樣品消化稀釋液,插入液面以下,20%Na0H溶液,將冷凝管尖端提離液面,防止倒吸。
27、一般蛋白質(zhì)含氮量為16%,即一份氮素相稱于6.25份蛋白質(zhì),此數(shù)值(6.25)稱為蛋白質(zhì)系數(shù),
不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同。
28、重量法、咔喋比色法
29、酸水解法和酶水解法;
30、雙縮版法、紫外分光光度法、染料結(jié)合法
二、選擇題
1C2A3C4B5A6A7A8B9D1OC
11A12A13A14D15D16C17D18A19D20A
21A22B23D24C25B26A271)28C29B30A
31C32D33B34D35A36A37C38D39A40B
41D42A43C44D45B46B47D48C49A50A
51A52D53D54C55D56A57D58A59C60A
61C62B63A64A65A
三、問答題
1、
答:原理:樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸
鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。
操作:(1)
瓷燃煙的準(zhǔn)備。將增煙用鹽酸(1:4)煮1?2小時,洗凈晾干后,用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在以煙外壁及蓋子上寫編號,置于規(guī)定溫度(500?
550C)和高溫爐中灼燒1小時,移至爐口冷卻到200C左右后,再移入干燥器中,冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱重,再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取
出冷卻稱重,直至恒重(兩次稱量之差不超過0.5mg)c(2)樣品預(yù)解決。先粉碎成均勻的試樣,取適量試樣于已知重量的地期中再進(jìn)行炭化。
(3)炭化。試樣經(jīng)上述預(yù)解決后,在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化解決。(4)灰化。炭化后,把坨蝸移入已達(dá)規(guī)定溫度(500?550。。)的高
溫爐口處,稍停留半晌,再慢慢移入爐膛內(nèi),堪崩蓋斜倚在用煙口,關(guān)閉爐門,灼燒一定期間(視樣品種類、性狀而異)至灰中無碳粒存在。打
開爐門,將珀煙移至爐口處冷卻至200'C左右,移入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達(dá)成恒重。
判斷:
灰分(%)=如二?LxlQO
m2一町
式中:空用崩質(zhì)量,g;
血樣品加空印煙質(zhì)量,g;
制殘灰加空用期質(zhì)量,go
按照上式計算出灰份的含量,肯閱大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的灰份含量規(guī)定,假如測定值大于標(biāo)準(zhǔn)值則判斷為也許添加了滑石粉。
2、
答:需要注意一下問題:(1)樣品炭化時要注意熱源強度,防止產(chǎn)生大量泡沫溢出卅堪。(2)把生堪放入高溫爐或從爐中取出時,要放在
爐口停留半晌,使坨埸預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坨期破裂。(3)灼燒后的珀期應(yīng)冷卻到200C以下再移入干燥器中,否則因熱的對流作
用,易導(dǎo)致殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開。(4)從干燥器內(nèi)取出堀煙時,因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常
壓時,應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。(6)用過的珀娟經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽
酸或廢鹽酸浸泡10?20分鐘,再用水沖刷潔凈。
3、
答:一方面校正pHS-25酸度計:置開關(guān)于“pH”位置。溫度補償器旋鈕指示溶液之溫度。選擇適當(dāng)pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(其pH與被測樣液
的pH相接近)。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極,然后將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入燒杯內(nèi),兩電極浸入溶液中,使玻璃電極上的玻璃珠和參比電極
上的毛細(xì)管浸入溶液,小心緩慢搖動燒杯。調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器使指針在pH7的位置。將電極接頭同儀器相連(甘汞電極接入接線柱,玻璃電極接入
插孔內(nèi))。選擇“范圍”開關(guān)pH范圍(7-0、7-14),按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)電位調(diào)節(jié)器,使指針指在緩沖溶液的川。放開讀數(shù)開關(guān)、指針應(yīng)
在7處,如有變動,按前面反復(fù)調(diào)節(jié)。校正后切不可冉旋動定位調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。樣液pH的測定:用蒸謠水沖洗電極和燒杯,再用樣
液洗滌電極和燒杯。然后將電極浸入樣液中、輕輕搖動燒杯,使溶液均勻。調(diào)節(jié)溫度補償器至被測溶液溫度。按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)钢?,?/p>
為樣液的pH。測量完畢后,將電極和燒杯清洗干凈,并妥善保管。
4、
答:(1)樣品制備。樣品于100?105'C烘箱中烘干并磨碎,或用測定水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取2?5g試樣于濾紙筒內(nèi),封好上口。(2)
索氏抽提器的準(zhǔn)備。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干
并稱至恒量。(3)抽提將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中,倒入乙酰,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醛所有流入提脂燒瓶,再
倒入乙酷,同樣再虹吸?次。此時,提脂燒瓶中乙醯量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝瑞,在恒溫水浴中抽提,控制每分鐘滴下乙酰80滴左右
(夏天約控制65C,冬天約控制80℃),抽提3?4h至抽提完全(視含油量高低,或8?12h,其至24h)??捎脼V紙或毛玻璃檢查,由提脂管下
口滴下的乙酸滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡。(4)回收溶劑取出濾紙筒,用抽提器回收乙醛,當(dāng)乙醛在提脂管內(nèi)將虹吸時立即取下
提脂管,將其下口放到盛乙雄的試劑瓶口,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙堂即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收,將乙醛完全蒸出后,取
卜.提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醛。用紗布擦凈燒瓶外部,于100?1050c烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量?;?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙酰,
在100?105c烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙酸浸泡揮干解決,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。
5、
答:(1)此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥解決的試樣,但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品,添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取
法。(2)乙酸回收后,燒瓶中稍殘留乙酸,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險,故需在水浴上徹底揮凈,此外,使用乙醛時應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀
器周邊不要有明火,以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。(3)提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適
量新溶劑補充。(4)提取后燒瓶烘干稱量過程中,反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量,故在恒量中若質(zhì)量增長時,應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避
免脂肪氧化導(dǎo)致的誤差,對富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。(5)若樣品份數(shù)多,可將索氏提取器串聯(lián)起來同時使用。所用乙酰應(yīng)不含
過氧化物、水分及醉類。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量,且在烘烤提脂瓶時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及
無機鹽等物質(zhì)的抽出而增量。
6、
答:脂肪接受瓶反復(fù)加熱時,會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增長時,應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒重。對富含脂肪的樣品,可在真空烘箱中進(jìn)行干燥,
這樣可避免因脂肪氧化所導(dǎo)致的誤差。
7、
答:符?定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生整天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀不久與酒石酸鉀鈉反映,生成深藍(lán)色的可溶性
酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反映,生成紅色的氧化亞銅沉淀,
待二價銅所有被還原后,稍過量的還原糖把次甲基還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,即為滴定終點。根據(jù)樣液消耗量可計算還原糖含量。
實驗結(jié)果表白,Imol前萄糖只能還原5mol多一點的氧化亞銅,且隨反映條件而變化。因此,不能根據(jù)反映式直接計算出還原糖含量,而是用已
知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。
8、
答:
樣品溶液預(yù)測的目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定規(guī)定(0.1%左右),測定期樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時消耗
的體積相近,通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測時消耗樣液量在10mL左右;二是通過預(yù)測可知道樣液
大約消耗量,以便在正式測定期,預(yù)先加入比實際用量少1mL左右的樣液,只留下】ml,左右樣液在續(xù)滴定期加入,以保證在1分鐘內(nèi)完畢續(xù)滴定
工作,提高測定的準(zhǔn)確度。
9、
答:影響測定結(jié)果的重要操作因素是反映液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。葡萄糖和氧化亞銅之間反映的摩爾比例關(guān)系不是嚴(yán)格定
量隨反映條件而變化,為了保證測定的準(zhǔn)確性必須控制反映條件。
10、
答:準(zhǔn)確稱取均勻的固體樣品0.5?3g。小心移入干燥的凱氏燒瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5?1g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸,
小心搖勻后,于瓶口置?小漏斗,瓶頸45°角傾斜置電爐上,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱消化(若無通風(fēng)櫥可于瓶口倒插入?口徑適宜的干燥管,用膠管與
水力真空管相連接,運用水力抽除消化過程所產(chǎn)生的煙氣)。先以小火緩慢加熱,待內(nèi)容物完全炭化、泡沫消失后,加大火力消化至溶液呈藍(lán)綠
色。取下漏斗,繼續(xù)加熱0.5h,冷卻至室溫。
11、
答:樣品與濃硫酸和催化劑?同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合
成硫酸筱。然后加堿蒸鐲,使氨蒸出,用硼酸吸取后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。
12、
答:①所用試劑應(yīng)用無氨蒸保水配制。②加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物的分解。③消化過程應(yīng)注意轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶,運用冷
凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下,以促進(jìn)消化完全。④樣品消化液不易澄清透明,可將凱氏燒瓶冷卻,加入300g/L2?3ml過氧化氫后再加熱。
⑤硫酸銅起到催化作用,加速氧化分解。硫酸銅也是蒸儲時樣品液堿化的指示劑待有機物被消化完后,不再有硫酸亞銅(褐色)生成,溶液呈現(xiàn)
清澈的藍(lán)綠
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