武漢大學-分析化學試驗考試題目

本文格式為Word版，下載可任意編輯——武漢大學—分析化學試驗考試題目《分析化學試驗》試卷（A）

一、填空（31分，每空1分）

1移液管、吸量管和容量瓶都是有的確切玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。

2滴定管讀數(shù)時，滴定管應保持，以液面呈處與為準，眼睛視線與在同一水平線上。

3減重稱量法常用稱量瓶，使用前將稱量瓶，稱量時不可用手直接拿稱量瓶，而要用套住瓶身中部進行操作，這樣可避免手汗和體溫的影響。

4標定NaOH溶液時，常用和等作基準物質(zhì)進行直接標定。

5標定HCl溶液時，常用和等作基準物質(zhì)進行直接標定。

6使用分光光度計，拿比色皿時，用手捏住比色皿的，切勿觸及，以免透光面被沾污或磨損。

7配位滴定法中常用的氨羧配位劑是簡稱8以Zn等基準物質(zhì)對EDTA進行標定時，假使以EBT為指示劑（EDTA為滴定劑）滴定是在pH約為的條件下，終點時，溶液由

色變?yōu)樯?。XO指示劑只適用于（EDTA為滴定劑）pH約為的條件下，終點時，溶液由色變?yōu)樯＜偈挂訮AN為指示劑（EDTA為滴定劑）滴定是在pH約為的條件下，終點時，溶液由色變?yōu)樯?/p>

8．1+1的H2SO4溶液濃度為mol/L；1+1的HCl溶液濃度為mol/L。1+1的NH3溶液濃度為_mol/L。冰醋酸的濃度為mol/L。

9.假使基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果10.A（縱坐標）～λ（橫坐標）作圖為曲線，

1

A（縱坐標）～C（橫坐標）作圖為。

二、簡答（69分）

1用減量法稱取試樣時，假使稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對稱量結(jié)果會有什么影響影響？假使試樣倒入燒杯（或其他承接容器）后再吸濕，對稱量結(jié)果會有什么影響？（6分）

2舉例說明什么是絡合滴定中的“置換滴定法〞。（15分）3標定Na2S2O3時淀粉指示劑為什么應在近終點時參與？（6分）4.配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）

5.標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？（6分）

6滴定至鄰近終點時參與半滴的操作是怎樣進行的？（5分）7如何測定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（寫出原理、操作步驟、所用儀器、試劑）

（lgK’MgY=8.70，lgK’CaY=10.69）

《分析化學試驗》試卷（B）

一、填空（20分，每空1分）

1．標定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸，對測定結(jié)果的影響是；標定HCl溶液的濃度時，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）為基準物質(zhì)，若Na2CO3吸水，則標定結(jié)果；若硼砂結(jié)晶水部分失去，則標定結(jié)果。

2．鄰二氮菲吸光光度法測定蜂蜜中微量鐵試驗中，鹽酸羥胺作；醋酸鈉的作用是；制作吸收光譜的目的是。將含鐵試樣稀釋時，其最大吸收峰的波長；

3．欲配制1000ml0.1mol/LHCl溶液，應取濃鹽酸ml；欲配制（1+1）H2SO4應將。

2

4．測定膽礬含量時，用Na2S2O3滴定至淺黃色才參與淀粉的原因是，再滴定至淺藍色，參與NH4SCN的作用是使。

5.某基準物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量為130g·mol-1，用它標定0.02mol·L-1

的B溶液，假定反應為5A+2B＝2P，則每份基準物質(zhì)的范圍是6．在自來水總硬度的測定時為掩蔽少量的Fe3+，Al3+，應參與，以為指示劑，測定終點的顏色為

7．在滴定操作中手控制滴定管，手握錐形瓶；滴定接近終點時，控制半滴參與，參與半滴溶液的方法是滴定完畢進行讀數(shù)時，應將滴定管，視線應與。二、簡答（40分）

1．為什么標定0.1mol/LNaOH溶液時稱取的KHC8H4O4基準物質(zhì)要在0.4~0.6g范圍內(nèi)?(MKHC8H4O4=204.2)，用NaOH作為標準溶液測定有機酸摩爾質(zhì)量時選用什么指示劑？為什么？（10分）2．下面試驗操作中有哪些錯誤:(5分)

某人稱取工業(yè)純Na2CO3試樣0.7502克,置于燒杯中,用水溶解

后,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸餾水蕩洗過的25ml移液管吸取試液三份,置于預先用試液蕩洗過的三角燒瓶中,參與甲基紅指示劑2滴,用標準HCl溶液滴定至終點顏色,消耗HCl溶液的平均體積10.1ml。（10分）

3．絡和滴定中返滴定法與置換法所使用的EDTA有何不同（是否標準溶液）？用EDTA直接滴定金屬離子，終點所呈的顏色是游離指示劑的顏色還是指示劑－金屬離子絡合物的顏色？（10分）

4．用碘量法測定膽礬中銅含量時,參與NH4SCN的作用是什么？為什么NH4SCN溶液要在接近終點時參與?如加得過早,會對分析結(jié)果造成什么影響?（10分）

3

三、設計：（40分）

用滴定分析法測定HCl-MgCl2（濃度0.1mol·L-1-0.01mol·L-1）的混合溶液中各組分的含量。(要求：原理、主要試劑及步驟)指示劑及常數(shù)：甲基橙(變色范圍pH=3.1～4.4)、酚酞(變色范圍pH=8.0～10.0)、鉻黑T(使用最正確酸度pH=9～10.5)、MZn=65.39(g/mol)、MMg=24.30(g/mol)、MEDTA=372.2(g/mol)、MCl=35.45(g/mol)、lgK’MgY=8.70、lgK’MgIn=7.00

《分析化學試驗》試卷（B）

一、填空（20分，每空1分）

1．標定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸，對測定結(jié)果的影響是偏低；標定HCl溶液的濃度時，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）為基準物質(zhì)，若Na2CO3吸水，則標定結(jié)果偏高；若硼砂結(jié)晶水部分失去，則標定結(jié)果偏低。2．鄰二氮菲吸光光度法測定蜂蜜中微量鐵試驗中，鹽酸羥胺作還原劑；醋酸鈉的作用是調(diào)理酸度；

制作吸收光譜的目的是選擇最正確吸收波長。將含鐵試樣稀釋時，其最大吸收峰的波長保持不變；

3．欲配制1000ml0.1mol/LHCl溶液，應取濃鹽酸8.4ml；欲配制（1+1）H2SO4應將1體積的濃硫酸倒入1體積的水中。4．測定膽礬含量時，用Na2S2O3滴定至淺黃色才參與淀粉的原因是防止淀粉與I2過早形成蘭色絡合物，大量I3—被CuI吸附，終點呈較深灰色，不好觀測。再滴定至淺藍色，參與NH4SCN的作用是將CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN，釋放出被吸附的碘吸附，使反應更完全。5.某基準物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量為130g·mol-1，用它標定0.02mol·L-1

的B溶液，假定反應為5A+2B＝2P，則每份基準物質(zhì)的范圍是0.13~0.19g

4

6．在自來水總硬度的測定時，為掩蔽少量的Fe3+，Al3+，應參與三乙醇胺，以EBT為指示劑，測定終點的顏色為純蘭色。

7．在滴定操作中左手控制滴定管，右手握錐形瓶；滴定接近終點時，控制半滴參與，參與半滴溶液的方法是輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完畢進行讀數(shù)時，應將滴定管取下，視線應與欲讀刻度線平行。二、簡答（40分）

1．為什么標定0.1mol/LNaOH溶液時稱取的KHC8H4O4基準物質(zhì)要在0.4~0.6g范圍內(nèi)?(MKHC8H4O4=204.2)，用NaOH作為標準溶液測定有機酸摩爾質(zhì)量時選用什么指示劑？為什么？（10分）

根據(jù)①0.1mol/L、②滴定所消耗滴定劑一般在20—30ml間，③反

應方程式計算而得。選用弱堿性范圍變色酚酞指示劑。由于，有機酸一般為弱酸，與NaOH反應的化學計量點在弱堿性范圍。

2．下面試驗操作中有哪些錯誤:

某人稱取工業(yè)純Na2CO3試樣0.7502克,置于燒杯中,用水溶解

后,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸餾水蕩洗過的25ml移液管吸取試液三份,置于預先用試液蕩洗過的三角燒瓶中,參與甲基紅指示劑2滴,用標準HCl溶液滴定至終點顏色,消耗HCl溶液的平均體積10.1ml。（10分）

1：直接用蒸餾水蕩洗過的25ml移液管吸取試液。（要用待測液潤洗）

2：預先用試液蕩洗過的三角燒瓶中。（三角燒瓶不能用試液蕩洗）

3：甲基紅（甲基橙）

5

4：滴定至終點顏色(什么顏色？)

5:消耗HCl溶液的平均體積10.1ml（應記為10.10）3．絡和滴定中返滴定法與置換法所使用的EDTA有何不同（是否標準溶液）？用EDTA直接滴定金屬離子，終點所呈的顏色是游離指示劑的顏色還是指示劑－金屬離子絡合物的顏色？（10分）

返滴定法所使用的EDTA是標準溶液，置換法所使用的EDTA不是標準溶液。游離指示劑的顏色

4．用碘量法測定膽礬中銅含量時,參與NH4SCN的作用是什么？為什么NH4SCN溶液要在接近終點時參與?如加得過早,會對分析結(jié)果造成什么影響?（10分）

參與NH4SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN，以釋放被吸附的I2，加得過早SCN——會還原I2使結(jié)果偏低。三、設計：1原理

HCL+NaOH?NaCl+H2O

酸堿滴定法測HCL,指示劑：甲基紅.Mg2++Y2-?MgY

絡合滴定法測Mg2+,pH9—10，指示劑：鉻黑T計算：CHCLVHCL=CNaOHVNaOHCMgCl2VMgCl2=CEDTAVEDTA

2試劑：KHC8H4O4(固)、純Zn、NaOH、EDTA、NH3H2O、HCL、

鉻黑T指示劑、甲基紅指示劑。酚酞指示劑,NH3H2O—NH4Cl緩沖溶液。3操作步驟：

①NaOH標準溶液的配制與標定：稱取2gNaOH固體于燒杯中,加

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水溶解,稀釋至500ml混勻,待標定.確鑿稱取0.4—0.6g基準KHC8H4O4于250ml錐形瓶，加50ml水溶解,加酚酞指示劑1—2滴，用待標定的NaOH溶液滴定至微紅色30s不退色即為終點，記錄消耗NaOH溶液的體積。平行三份。計算NaOH標準溶液的濃度。

②EDTA標準溶液的配制與標定：稱取2gEDTA固體于燒杯中,加水溶解,稀釋至500ml混勻,待標定。確鑿稱取純Zn片0.17克于100ml小燒杯中，加6ml（1+1）HCL溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，水稀釋刻度，搖勻。確鑿吸取25.00mlZn標準溶液于250ml錐形瓶中，加甲基紅指示劑1滴，用（1+2）NH3H2O調(diào)到恰變微黃色，參與10mlNH3H2O—NH4Cl緩沖溶液，加鉻黑T指示劑3滴，混勻，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行三份。計算EDTA標準溶液的濃度。

③HCL含量的測定：確鑿移取25.00ml待測液于250ml錐形瓶中，加30—40m