混合酸中甲酸和醋酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

一．試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理有關(guān)反響方程式如下：2NaHSO3+2I2+2H2O=Na2SO4+4HI+H2SO4HA+NaOH=ANa+H2OHA代表醋酸和甲酸混合液二．儀器和試劑：儀器管、量杯、鐵架臺(tái)試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I)=0.1mol/L]、淀粉指示劑〔5g/L、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定2溶液[c(NaSO)=0.1mol/L]、重鉻酸鉀、亞硫酸氫鈉、碘化鉀、亞硫酸氫鈉-四氯223汞鈉、冰醋酸、氫氧化鈉固體、鄰苯二甲酸氫鉀〔105-110℃枯燥一小時(shí)后，置枯燥器中備用、酚酞指示劑、5g/L淀粉指示劑、95%乙醇、10%鹽酸、混合酸試樣〔醋酸和甲酸。三．試驗(yàn)步驟溶液的配制與標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]的配制配制：100mL1000mL，搖勻，貯存于棕色瓶中。標(biāo)定：量取35.00mL—40.00mL配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于碘量瓶中，加150mL水15—20℃[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]2mL〔5g/L，連續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消逝。250mL〔15—20℃0.05mL——0.20mL準(zhǔn)溶液和2mL淀粉指示劑〔10g/L〕，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaSO)=0.1mol/L]滴定至溶液藍(lán)色消逝。223碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I)=0.1mol/L]mol/L表示，按以下公式計(jì)算：2c(1/2I)=-----------------2

(V1×V2)c1(V3—V4〕式中：(mL)V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位毫升(mL)〔mol/L〕V3——碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位毫升〔mL〕V4——空白試驗(yàn)中碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位毫升〔mL〕留意：1、使用方法二時(shí)，每次標(biāo)定碘溶液前對(duì)硫代硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)展標(biāo)定。2、配制碘液的時(shí)候，肯定要在100mL水中完全溶解后才能轉(zhuǎn)移入容量瓶。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定(0.1mol/L)26g〔Na2S2O3·5H2O〔16g，溶102.〔1〕標(biāo)定方法稱取在120℃枯燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，稱準(zhǔn)至0.0001g，置25ml2.0g20%硫酸10150ml硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml〔5g/L，連續(xù)〔2〕計(jì)算：C=M/mvm————重滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml；V2————空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml；0.04903——與1.00ml〔0.1mol/L〕硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。亞硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定(0.1mol/L)配制稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200ml四氯汞鈉吸取液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。標(biāo)定250ml100mlI2，5ml2min0.5ml色，連續(xù)滴定至無20.0ml0.05mol／L，5ml按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：式中c——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔mg／ml〕準(zhǔn)溶液體積〔ml〕V2——滴定空白消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔ml〕c1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔mol／L〕64.06——SO2〔g／mol〕氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(0.1mol/L)配制4100玻璃棒將溶液移入1L3--4并移入容量瓶,然后向容量瓶中參加蒸餾水,至水面將進(jìn)刻度線時(shí)該用膠頭滴管180后即可.標(biāo)定稱取0.6g105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)的鄰苯二甲酸氫鉀三份,準(zhǔn)確至0.0001g,溶于50ml2(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時(shí)作空白試驗(yàn).，平行做三次計(jì)算c(NaOH)=m/(V1-V2)*0.2042c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度,mol/l;V1——滴定用鄰苯二甲酸氫鉀之用量,ml;V0——空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量,ml;m——鄰苯二甲氫鉀之質(zhì)量,g;酚酞指示劑的配制100mL100mL5g/L1L900mL50mL3110%3100mL200mL混酸溶液的配制250ml瓶中參加蒸餾水,至水面將進(jìn)刻度線時(shí)該用膠頭滴管參加,到水面與刻度線相尋常180甲酸含量的測(cè)量25.00ml3250mlV1，V2，V3.此時(shí)有大量的羥沒有銀鏡生成，并登記滴加的總體積。2ml5g/L0.1mol/L2分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。登記消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積。依據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)章，可以計(jì)算出甲酸的摩爾濃度?？偹岷康臏y(cè)量3250ml微紅色，且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，登記讀數(shù)，計(jì)算出混合酸中總酸度。四．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理重鉻酸鉀的質(zhì)量m/gⅠ0.1511Ⅱ0.1503Ⅲ0.1506硫代硫酸標(biāo)定體積1.921.961.94鈉的標(biāo)定 V〔mL〕〔mol/L〕硫代硫酸0.100.0970.099鈉濃度〔mol/L〕硫代硫酸0.99鈉濃度平均 值〔mol/L〕碘標(biāo)準(zhǔn)溶碘液體積25.0025.0025.00液的標(biāo)定〔mL〕〔mol/L〕硫代硫酸22.3122.4222.36鈉體積〔mL〕碘液濃度0.440.440.44〔mol/L〕碘液濃度0.44平均值〔mol/L〕亞硫酸氫亞硫酸氫10.0010.0010.00鈉的標(biāo)定鈉體積〔mol/L〕〔mL〕碘液體積21.5121.4721.40〔mL〕亞硫酸氫0.0950.0950.094鈉濃度〔mol/L〕亞硫酸氫0.095鈉平均濃〔mol/L〕鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量0.44360.44280.4451m/g氫氧化鈉標(biāo)定體積的標(biāo)定V〔mL〕20.6220.5420.91〔mol/L〕氫氧化鈉0.110.110.10濃 度〔mol/L〕氫氧化鈉0.11平均濃度〔mol/L〕甲酸含量甲酸體積〔mol/L〕V〔mL〕25.0025.0025.00過量亞硫25.0025.0025.00酸氫鈉體V〔mL〕碘液的體V〔mL〕12.3312.1712.41甲酸濃度0.0480.0460.052〔mol/L〕甲酸平均0.048濃 度〔mol/L〕總酸含量的測(cè)定混酸體積V〔mL〕25.0025.0025.00〔mol/L〕氫氧化鈉41.0042.0242.06體積〔mL〕總酸濃度0.180.180.18〔mol/L〕總酸平均0.18濃 度〔mol/L〕0.048〔mol/L〕0.13〔mol/L〕試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案總結(jié)化學(xué)是一門以試驗(yàn)為學(xué)習(xí)和爭(zhēng)論載體的自然科學(xué)，試驗(yàn)課程同理論課程一次試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)是由三四個(gè)同學(xué)為一組分工合作共同來完成的。我們這次的設(shè)計(jì)方案是混合酸中甲酸和醋酸含量的測(cè)定，課題看起來很簡(jiǎn)確定就是幾天的試驗(yàn)室生活,找試驗(yàn)所需的儀器和試劑，配溶液，搭鐵架臺(tái)，酸是寫論文了。這只是一個(gè)比較簡(jiǎn)潔的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，我已經(jīng)從自身上找到了很多問題。首先是理論學(xué)問沒有學(xué)透徹沒有把握好，試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)不成熟就是最好的表達(dá)。接著是根本的試驗(yàn)操作沒有嫻熟把握，很多時(shí)候都是手忙腳亂還鋪張了不少的試劑。大三馬上過去，大四以來我們大局部同學(xué)就