油品分析實(shí)驗(yàn)講座

油品分析實(shí)驗(yàn)講座第1頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

酸值（也稱總酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物質(zhì)的指標(biāo)，是中和1克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)，用mgKOH/g表示。油品的酸值為有機(jī)酸和無機(jī)酸的總值。但在多數(shù)情況下，油品中沒有無機(jī)酸存在，因此所測定的酸值幾乎都代表有機(jī)酸。第2頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

石油產(chǎn)品的水溶性酸或堿是指加工及貯存過程中落入石油產(chǎn)品內(nèi)的可溶于水的礦物酸堿，以及低分子有機(jī)酸、水溶性酚類化合物以及鹽類。其中最主要為礦物酸。礦物酸主要為硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性堿主要為苛性鈉和碳酸鈉。它們多是由于用酸堿精制時清除不凈，由其殘余物所形成的。第3頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一測定意義：在生產(chǎn)、使用或貯存時，水溶性酸堿腐蝕與其接觸的金屬構(gòu)件；促使油品老化。在出廠成品分析中，哪怕是發(fā)現(xiàn)有極微量的水溶性酸堿，都可認(rèn)為油品質(zhì)量不合格，不能出廠。測定方法：顏色指示劑法，GB/T264-83或SH/T0163-92電位滴定法，GB/T7304-87第4頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一蒸餾水萃取

汽油樣品50mL，蒸餾水25mL，萃取2次；2.儀器準(zhǔn)備

a)0.01mol/LKOH溶液潤洗滴定管三次，沖洗電磁閥及橡皮管三次，加滴定液至0刻度；

b)準(zhǔn)確移取25mL待測溶液，并加入適量超純水。放入攪拌轉(zhuǎn)子，并將燒杯放在磁力攪拌器上。

c)將pH復(fù)合電極固定于電極架，并沒入待測液中。第5頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一3.手動滴定每間隔0.5mL記錄一次pH值，待溶液pH值變化不大后，結(jié)束滴定。4.數(shù)據(jù)處理繪制消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積－pH值圖，得到滴定曲線；判斷滴定終點(diǎn)，計(jì)算待測油樣的酸值。第6頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第7頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第8頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

餾程測定是在石油產(chǎn)品餾程測定儀中按GB6536－86規(guī)定的方法進(jìn)行的簡單蒸餾。國外將此類方法稱為ASTM（AmericanSocietyforTestingMaterial，美國材料試驗(yàn)協(xié)會）蒸餾或恩氏蒸餾。該餾程只表示該油品的沸點(diǎn)范圍和一般蒸發(fā)性能，只有按照嚴(yán)格的規(guī)定條件進(jìn)行測定，其結(jié)果才有意義。第9頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

餾程一般是以一定蒸餾溫度下餾出物的體積分?jǐn)?shù)或餾出物達(dá)到某一體積的百分?jǐn)?shù)時對應(yīng)的蒸餾溫度來表示。用以下術(shù)語表示。

(1)初餾點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬間溫度。

(2)終點(diǎn)、終餾點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時，蒸餾到最后狀態(tài)所觀察到的最高溫度。

(3)干點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時，燒瓶中最后一滴液體汽化時所觀察到的溫度。第10頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一(4)分解點(diǎn)：燒瓶中液體開始呈現(xiàn)熱分解時的溫度。(5)餾出體積：與溫度一致時觀察到接受量筒內(nèi)的冷凝液的體積。(6)餾出百分?jǐn)?shù)：觀察的最大餾出百分?jǐn)?shù)。(7)殘留量：停止蒸餾后，存于燒瓶內(nèi)的殘油的體積百分?jǐn)?shù)。(8)損失量：蒸餾過程中，因漏氣、冷卻不好和結(jié)焦等造成油品損失的量，以100mL試樣減去餾出液和殘留量的總體積。第11頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一測定意義：餾程是許多液體燃料蒸發(fā)性的最重要的質(zhì)量指標(biāo)。用以決定原油加工方案、確定石油煉制中裝置的操作條件、用餾程范圍大致區(qū)分液體燃料的種類，尤其是測定發(fā)動機(jī)燃料的餾程，可鑒定其蒸發(fā)性，從而判斷油品的適用性。測定方法：

GB/T6536－86第12頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

組裝儀器，檢查氣密性2.調(diào)節(jié)冷凝水浴溫度3.量取油樣，安裝蒸餾瓶4.加熱蒸餾，記錄數(shù)據(jù)5.數(shù)據(jù)處理，繪制蒸餾曲線

第13頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一數(shù)據(jù)記錄：從初餾點(diǎn)開始，每隔10℃記錄量筒內(nèi)的餾出量(mL)；量筒內(nèi)的餾出量每隔10mL記錄一次溫度，直至溫度為300℃或無餾分餾出時停止加熱。記錄量筒內(nèi)的總餾出量(mL)，干點(diǎn)或終餾點(diǎn)。將燒瓶內(nèi)殘余液體倒出，用小量筒量取體積，得到殘留量并計(jì)算損失量。第14頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一照明開關(guān)加熱開關(guān)加熱電壓調(diào)節(jié)加熱臺高度調(diào)節(jié)冷卻開關(guān)攪拌開關(guān)冷槽溫度設(shè)置接受管第15頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

濁點(diǎn)、凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)是表征柴油低溫使用性能的重要指標(biāo)。柴油在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下冷卻至開始出現(xiàn)混濁的溫度為其濁點(diǎn)；凝點(diǎn)（SP）是柴油在低溫環(huán)境中失去流動性的最高溫度；冷濾點(diǎn)（CFPP）則是柴油通過柴油發(fā)動機(jī)供油系統(tǒng)時能造成濾網(wǎng)堵塞的最高溫度。第16頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

冷濾點(diǎn)的定義為：試樣在規(guī)定的條件下冷卻，在負(fù)壓200mm水柱時，20ml試樣不能流過過濾器或流過過濾器(363目濾網(wǎng))的時間大于60s或試樣不能完全流回試杯時的最高溫度。冷濾點(diǎn)比濁點(diǎn)、凝固點(diǎn)更能反映柴油低溫實(shí)際使用性能，最接近柴油的實(shí)際最低使用溫度。而凝點(diǎn)主要是與柴油的貯存、運(yùn)輸有關(guān)。第17頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第18頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

依次打開專用冷源開關(guān)、儀器電源開關(guān)、溫控開關(guān)、攪拌開關(guān)，設(shè)置冷浴溫度；取樣，安裝測試總成；3.逐漸降溫，測定濁點(diǎn)；4.安裝吸濾裝置；5.以1℃間隔抽濾1次，測定冷濾點(diǎn)。第19頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一冷源開關(guān)（側(cè)下方）電源開關(guān)抽濾開關(guān)攪拌開關(guān)冷槽1溫度設(shè)置抽濾電源開關(guān)冷槽2溫度設(shè)置計(jì)時開關(guān)冷槽1冷槽2第20頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

石油產(chǎn)品在運(yùn)輸、儲存和使用過程中，可能由于各種原因而使石油產(chǎn)品中混入水分。水在石油產(chǎn)品中存在的狀態(tài)主要包括：

(1)游離狀(2)懸浮狀

(3)乳化懸浮狀(4)溶解狀第21頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一水在石油產(chǎn)品中存在的危害：

(1)惡化燃燒過程，生成積炭

(2)結(jié)冰堵塞發(fā)動機(jī)燃料導(dǎo)管和濾清器

(3)加速油品的氧化和生膠

(4)引起容器和機(jī)械的腐蝕測定方法：

GB/T260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》GB/T512-65(90)《潤滑脂水分測定法》GB/T8929-88《原油水含量測定法（蒸餾法）》第22頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一1.稱取試油，加入溶劑和沸石，仔細(xì)搖勻；2.組裝儀器，確保安裝緊密、穩(wěn)固，接通冷凝水；3.開始加熱，調(diào)節(jié)電壓保證回流平穩(wěn)；4.當(dāng)冷凝液、溶劑澄清后停止加熱；5.冷卻后，拆卸儀器，讀出接受器中水的體積VmL。6.計(jì)算試樣中水分的重量百分含量。第23頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第24頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

閃點(diǎn)是指石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下，加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時的最低溫度。油品越輕，閃點(diǎn)越低。在閃點(diǎn)的溫度下，只能使油蒸汽與空氣所組成的混合氣燃燒，而不能使液體油品燃燒。第25頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一測定意義：

(1)表示石油產(chǎn)品蒸發(fā)傾向

油品蒸汽壓愈高，餾分組成愈輕，油品閃點(diǎn)愈低。

(2)表示石油產(chǎn)品安全性能油品發(fā)生火災(zāi)的危險等級是根據(jù)閃點(diǎn)劃分的，閃點(diǎn)在45℃以下為易燃品；45℃以上為可燃品。測定方法：閉口杯法：輕、重油均適用，測定范圍20～275℃；開口杯法：測定重質(zhì)油，測定范圍無限制。第26頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一1.將柴油試樣注入閉口閃點(diǎn)坩堝至下刻線；2.降下點(diǎn)火控制臺蓋住坩堝，插上溫度計(jì)，打開儀器電源，按下“攪拌”開關(guān)攪拌。3.打開液化氣開關(guān)，點(diǎn)燃點(diǎn)火器火焰，調(diào)節(jié)火焰到接近球形，直徑為3～4毫米。4.調(diào)節(jié)加熱電壓，使試樣升溫，每分鐘2～3±1℃。5.試樣溫度達(dá)到55℃時，按下“點(diǎn)火”開關(guān)，觀察試樣液面上方是否出現(xiàn)藍(lán)色火焰；6.每1℃點(diǎn)火一次，至出現(xiàn)藍(lán)色火焰，記錄溫度；7.繼續(xù)照步驟7進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，試樣應(yīng)能繼續(xù)閃火。第27頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第28頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一物質(zhì)流動時內(nèi)摩擦力的量度叫粘度。潤滑油的粘度隨溫度的變化而變化。溫度升高，粘度減??；溫度降低，粘度增大。這種粘度隨溫度變化的性質(zhì)，叫做粘溫性能。粘度指數(shù)（VI）是表示油品粘溫性能的一個約定量值。粘度指數(shù)高，表示油品的粘度隨溫度變化小，油的粘溫性能好。反之亦然。第29頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一粘度和粘溫性能是評定潤滑油質(zhì)量的重要指標(biāo)，對于生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用都具有重要意義。(1)

低速高負(fù)荷：需要粘度較大的潤滑油；高速低負(fù)荷：需要粘度較小的潤滑油。(2)粘溫性能差，溫度低時粘度過大，啟動困難，且啟動后潤滑油不易流到摩擦表面上，造成機(jī)械零件磨損；如果溫度過高，粘度變小，不易在摩擦面上產(chǎn)生適當(dāng)?shù)挠湍?，失去潤滑作用，使機(jī)械零件的摩擦面產(chǎn)生擦傷和膠合等故障。第30頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一測定方法：

(1)動力粘度：單位為克/厘米·秒（泊）

(2)運(yùn)動粘度：單位為斯，即每秒平方米（m2/s）

(3)條件粘度：①恩氏粘度，單位為條件度；②賽氏粘度，以“秒”單位；③雷氏粘度，以“秒”為單位。第31頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)工作原理是由電機(jī)帶動轉(zhuǎn)子在液體中做恒速旋轉(zhuǎn)，此時液體會產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘度力矩。液體粘度越大，該粘性力矩也越大。該粘性力矩由傳感器檢測出來，經(jīng)處理后得出被測液體的粘度。轉(zhuǎn)子掛架控制按鈕區(qū)域轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)子保護(hù)架水平儀第32頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一1.調(diào)節(jié)底座水平螺絲，調(diào)整粘度計(jì)水平。2.將潤滑油放入恒溫水浴在一定溫度恒溫。3.將轉(zhuǎn)子連接在螺桿掛鉤上，打開電源，選擇轉(zhuǎn)子號、轉(zhuǎn)速。4.調(diào)節(jié)儀器升降旋鈕，使轉(zhuǎn)子沒入油樣，按“確定”鍵開始測量。讀取粘度數(shù)據(jù)，同時記錄此時油樣準(zhǔn)確溫度。若量程百分比讀數(shù)不在10%～100%之間，則更換轉(zhuǎn)速或轉(zhuǎn)子重新測定。5.按上述步驟測定一系列不同溫度下的潤滑油粘度，并以溫度-粘度繪制粘溫曲線。第33頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

密度是物質(zhì)的質(zhì)量與物質(zhì)所占有的體積之比。在國際單位制中，密度的單位是kg/m3。密度隨著溫度升高變小，因此，密度還應(yīng)標(biāo)明溫度。我國規(guī)定油品在20℃的密度為其標(biāo)準(zhǔn)密度，用ρ20表示。被測物質(zhì)的密度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（常用約4℃下的水）的密度之比稱為相對密度。我國常用的相對密度是d420，歐美各國常用d15.615.6表示。第34頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一對油品進(jìn)行密度測量的目的主要有兩個：1.計(jì)量要求2.產(chǎn)品質(zhì)量控制當(dāng)油品含有雜質(zhì)時其密度和純物質(zhì)的密度不同，而當(dāng)雜質(zhì)含量變化時，其密度也會相應(yīng)變化，所以，測量樣品的密度，就能測定油品的純度，對產(chǎn)品進(jìn)行品質(zhì)控制。此外在煉油廠工藝設(shè)計(jì)、計(jì)算等方面，密度也是不可缺少的數(shù)據(jù)。第35頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一測定方法：

(1)密度計(jì)法

(2)比重瓶法

(3)密度測定儀法生產(chǎn)分析中液體石油產(chǎn)品通常使用密度計(jì)法（GB-1884-83）。第36頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一第37頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一1.打開密度測定器電源，設(shè)置水溫。2.將汽油試樣移入密度計(jì)量筒，固定在已恒溫的水浴中，樣品液面浸沒在恒溫浴水面下。恒溫30min。3.選擇一支密度計(jì)，小心放入裝好汽油的量筒中。若密度計(jì)漂起，說明密度計(jì)量程偏低；若密度計(jì)沉底，說明量程偏大。合適量程的密度計(jì)，油樣液面正好處于上下刻度線之間，可以漂浮在油樣中。4.待密度計(jì)穩(wěn)定且不與量筒壁接觸后，按彎月面上緣讀數(shù)，并估計(jì)密度計(jì)讀數(shù)至0.0001g/cm3

。同時測量試樣的溫度，溫度讀數(shù)至0.2℃。第38頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一色度與折光率是油品的光學(xué)性質(zhì)指標(biāo)。油品的顏色與折光率，可以反映其精制程度和穩(wěn)定性；而對于在用或儲運(yùn)過程中的油品，通過比較其顏色與折光率的歷次測定結(jié)果，可以大致地估量其氧化、變質(zhì)和受污染的情況。第39頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一色度測定方法：

(1)石油產(chǎn)品顏色測定法GB/T6540-86(2)石油產(chǎn)品色度測定法SH/T1068-92

以上測定法均是用帶有玻璃顏色標(biāo)準(zhǔn)板的比色儀進(jìn)行測定，屬目測比色法。其測定原理是，將試樣注入比色管內(nèi)，在標(biāo)準(zhǔn)光源下，從觀察目鏡中觀察比較可旋轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)色盤，以相等的色號作為該試樣的色號。

GB/T6540玻璃顏色標(biāo)準(zhǔn)共分16個色號，從0.5到8.0值排列，色號越大，表示顏色越深。SH-T1068方法標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片分為25種色號。第40頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一色度1.裝樣：一只比色管內(nèi)注入蒸餾水作參比液，另一只比色管中注入汽油試樣，放入儀器中。2.開啟光源，轉(zhuǎn)動手輪，從觀察目鏡中觀察。當(dāng)試樣的顏色與某標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片顏色相同時，記錄讀數(shù)，即試樣色度。如果試樣顏色在兩鄰近的標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片之間時，則記錄其色號范圍。如11～12號、15～16號。3.重復(fù)測定一次，取重復(fù)測定結(jié)果中較大的色號作為測定結(jié)果。第41頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一電源開關(guān)比色管容器室

標(biāo)準(zhǔn)色盤轉(zhuǎn)動手輪

觀察目鏡

第42頁，共49頁，2023年，2月20日，星期一

折光率1.松開鎖鈕，打開棱鏡，用丙酮清洗鏡面。2.滴加油樣于輔助棱鏡的毛玻璃面上。調(diào)節(jié)反射鏡使視場最明亮，再調(diào)節(jié)目鏡，使視場十字線交點(diǎn)最清晰。3.轉(zhuǎn)動棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕，直到觀察到視場中出現(xiàn)的半明半暗現(xiàn)象，并在交界處有彩色光帶，這時轉(zhuǎn)動色散調(diào)節(jié)手柄，使彩色光帶消失，得到清晰的明暗界線，繼續(xù)轉(zhuǎn)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。4.讀取折光率并記錄。5.公式