材料合成的常用實驗方法高溫合成

材料合成的常用實驗方法高溫合成第1頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫合成高溫合成并不是一個嶄新的領(lǐng)域，稱其為一種合成技術(shù)則是指人們能夠在大的容積空間里長時間地保持高達(dá)數(shù)千度的溫度，以及能夠通過各種脈沖技術(shù)(如激光脈沖、沖擊波、爆炸和放電)產(chǎn)生短時間的極高溫度?，F(xiàn)今高溫合成已經(jīng)發(fā)展成為無機(jī)材料合成，尤其是無機(jī)固體材料合成所特有的合成方法，在現(xiàn)代生產(chǎn)和科技領(lǐng)域中占有重要地位。例如，超高硬度和強(qiáng)度的鉆頭和刀具，應(yīng)用于航天領(lǐng)域的耐高溫、耐沖擊材料及先進(jìn)陶瓷材料等都是通道高溫手段合成的，所以高溫合成技術(shù)是材料合成中必須常握的一項技術(shù)。第2頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫獲得第3頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第4頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第5頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第6頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第7頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第8頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第9頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第10頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫測量第11頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第12頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五熱電偶高溫計體積小，重量輕，結(jié)構(gòu)簡單，易于裝配維護(hù)，使用方便。主要作用點是由兩根線連成的很小的熱接點，兩根線較細(xì)，所以熱情性很小，有良好的熱感度。’能直接與被測物體相接觸，不受環(huán)境介質(zhì)如煙霧、塵埃、二氧化碳、水蒸氣等影響而引起誤差，具有較高的準(zhǔn)確度，可保證在預(yù)期的誤差以內(nèi)。測溫范圍較廣，一般可在室溫至2000℃左右之間應(yīng)用，某些情況甚至可達(dá)3000℃。

測量訊號可遠(yuǎn)距離傳送，并由儀表迅速顯示或自動記錄，便于集中管理。第13頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五光學(xué)高溫計光學(xué)高溫計是利用受熱物體的單波輻射強(qiáng)度(即物體的單色亮度)隨溫度升高而增加的原理來進(jìn)行崗溫測量的。

不需要同被測物質(zhì)接觸，同時也不影響被測物質(zhì)的溫度場。測量溫度較高，范圍較大，可測量700~6000℃。精確度較高，在正確使用的情況下，誤差可小到10℃，且使用簡便、測量迅速。第14頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫合成反應(yīng)類型高溫下的固相合成反應(yīng)。二元金屬陶瓷化合物，多種類型的復(fù)合氧化物，陶瓷與玻璃態(tài)物質(zhì)等。高溫下的固—氣合成反應(yīng)。如金屬化合物在高溫下的還原反應(yīng)，金屬或非金屬的高溫氧化、氯化反應(yīng)等等。高溫下的化學(xué)轉(zhuǎn)移反應(yīng)。高溫熔煉和合金制備。高溫下的相變合成。

高溫熔鹽電解。等離子體激光、聚焦等作用下的超高溫合成。向溫下的單晶生長和區(qū)域熔融提純。第15頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫固相反應(yīng)高溫固相反應(yīng)是一類很重要的高溫合成反應(yīng)，它不需要使用溶劑，具有高選擇性、高產(chǎn)率、工藝過程簡單等優(yōu)點，已成為人們制備新型固體材料的主要手段之一。一大批具有特種性能的無機(jī)功能材料和化合物，如為數(shù)眾多的各類復(fù)合氧化物、含氧酸類、二元或多元的金屬陶瓷(碳、硼、硅、磷、硫族等化合物)等等，都足通過向溫下(一般1000℃~1500℃)反應(yīng)物固相間的直接反應(yīng)合成而得到的。第16頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第17頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第18頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五固-固反應(yīng)進(jìn)行的條件是反應(yīng)物相互接觸．在接觸面上發(fā)生反應(yīng)生成新的固相。反應(yīng)結(jié)果和反應(yīng)速率明顯受到反應(yīng)物接觸面性質(zhì)，如反應(yīng)物固體的表面積和反應(yīng)物間的接觸面積，產(chǎn)物成核速率和反應(yīng)物離子擴(kuò)散速率(d或反應(yīng)物輸運(yùn)速率)等因素的影響，共中固相反應(yīng)物輸運(yùn)速率住往決定了整個反應(yīng)的速率。為了消除這種擴(kuò)散控制過程．在進(jìn)行高溫反應(yīng)前．通常對反應(yīng)物進(jìn)行粉碎并混合均勻，同時還要壓制成坯體，來增大反應(yīng)物接觸面積。第19頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第20頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五對此類固相反應(yīng)規(guī)律和特點的認(rèn)識，將有利于我們對高溫固相反應(yīng)的控制和新反應(yīng)的開發(fā)。因相反應(yīng)也存在著一些缺點：①反應(yīng)以固態(tài)形式發(fā)生，反應(yīng)物的擴(kuò)散途徑隨著反應(yīng)的進(jìn)行變得越來越長(可達(dá)100nm的距離)，反應(yīng)速度越來越慢，②反應(yīng)的進(jìn)程無法控制，反應(yīng)結(jié)束時往往得到的是產(chǎn)物和反應(yīng)物的混合物；③難以得到組成均勻的產(chǎn)物。為了克服以上不足．近些午來人們研究開發(fā)了一些更簡單方便的軟化學(xué)方法，如先驅(qū)物法、溶膠—凝膠法、低熱固相法等。第21頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫固相反應(yīng)在無機(jī)合成中的應(yīng)用第22頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第23頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第24頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高溫還原反應(yīng)第25頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五氫還原法第26頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第27頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第28頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五化學(xué)轉(zhuǎn)移反應(yīng)第29頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第30頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第31頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五利用化學(xué)轉(zhuǎn)移反應(yīng)提純金屬鈦第32頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第33頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五低溫合成和分離在低溫物理學(xué)中，低溫被定義為-150℃(即123K)以下的溫度。將局部空間的溫度降低到低于環(huán)境溫度的操作，稱為制冷。降低到123K稱為普冷，123K~4.2K稱為深冷，降低到4.2K以下稱為極冷。第34頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第35頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第36頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第37頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第38頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第39頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第40頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第41頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第42頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第43頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第44頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五低溫分離非金屬化合物的反應(yīng)因存在化學(xué)平衡而不可能反應(yīng)完全，加之副反應(yīng)較多，所以所得的產(chǎn)物往往是混合物。它們的分離主要根據(jù)其的沸點不同，在低溫下進(jìn)行。低溫分離的辦法主要有五種：低溫下的分級冷凝；低溫下的分級減壓蒸發(fā)；低溫吸附分離；低溫分餾；低溫化學(xué)分離。第45頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第46頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第47頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第48頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五冷凍干燥法第49頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第50頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第51頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第52頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第53頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第54頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第55頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第56頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第57頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五高壓合成第58頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第59頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第60頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第61頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第62頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五低壓實驗第63頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第64頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第65頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第66頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五實驗室常用的真空裝置和操作單元第67頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第68頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第69頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第70頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第71頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第72頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第73頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第74頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第75頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第76頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第77頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第78頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五第79頁，共86頁，2023年，2月20日，星期五無水