實驗三水中硫酸鹽的測定教案

試驗三水中硫酸鹽的測定【試驗?zāi)康摹?、學(xué)習用分光光度法測水中硫酸鹽的方法原理。2、嫻熟吸量管、過濾的根本操作和分光分析的根本操作。【試驗原理】用生成硫酸鋇沉淀，過濾后用分光光度法測定由硫酸根定量置換出的黃色鉻酸根離子，從而間接求出硫酸根離子的含量。在酸性溶液中，硫酸鹽與鉻酸鋇生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子。參加乙醇降低鉻酸鋇鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色，比色定量。SO42-+BaCrO4BaSO4↓+CrO42-(黃色)【儀器與試劑】1、儀器〔每組：比色管〔25ml、10ml〕7支；比色管架〔6眼〕2個；刻度吸量管18支；漏斗架〔4眼〕2個；燒杯〔50ml〕8個；小量筒〔5ml10ml〕11支。分光光度計。2、試劑：●硫酸鹽標準溶液0.5mg/ml0.9071g105℃枯燥的硫酸鉀〔KSO，用2 4蒸餾水溶解，并稀釋定容至100ml。4 3C〔HCl〕=0.02mol/L]等體積混合，充分振搖混合，制成懸濁液，儲存于聚乙烯瓶中，使用前搖勻。1.9g500ml[C〔NH3

HO〕=6mol/L]中，密塞保存。2●乙醇95%。3〔64人為例〕玻璃儀器配制：一般每2人一組，需預(yù)備32組。試劑的預(yù)備：●硫酸鹽標準溶液0.5mg/ml500ml，32〔60ml〕中。2023ml，321000ml，32〔60ml〕中?！褚掖?5%8●慢速定量濾紙。水樣的預(yù)備：自來水。測定：方程：

0 1 2 3 4 5 樣1 樣2結(jié)論：【試驗內(nèi)容與步驟】13.0ml2225ml0，0.40，0.80，1.201.60ml10.0ml35.0ml3min。41.0ml10ml1min。5、用慢速定量濾紙過濾，棄去10ml10ml420nm1cm酸鹽質(zhì)量。7、結(jié)果計算：ρ〔SO42-〕=(m×1000)／V式中：ρ〔SO42-〕——水樣中硫酸鹽〔SO42-〕質(zhì)量濃度，mg/L;m——從工作曲線上查得水樣中硫酸鹽的質(zhì)量，mg；，mL。8、完畢工作：按玻璃儀器清洗標準清洗本組的玻璃儀器。器破損記錄。清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，填寫分光光度計使用記錄，離開試驗室?！玖粢馐马棥?、配制鈣銨溶液時，需先將氯化鈣用少量水溶解，再按比例參加氨水，配成相應(yīng)濃度。2、參加鉻酸鋇懸濁液時，需用小量筒〔5ml或10ml〕參加，如用移液管參加會堵塞管尖局部。3、進展沉淀操作時，左手拿量筒，滴加沉淀劑，右手不斷搖動比色管?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1〔1〕〔2〕試驗完畢，計算試驗結(jié)果，將試驗報告填寫完整，交到試驗教師處。2吸光度〔A〕做曲線。

0 1 2 3 4 5 樣1 樣2【結(jié)論】【思考題】1、方法二中，參加鈣氨溶液的作用是什么？2、硫酸鋇沉淀的沉淀條件是什么？答：有過量的鉻酸鋇酸性懸濁液與水樣中硫酸根離子作用生成硫酸鋇沉淀。3BaSO4

沉淀時，如何操作？4、簡述方法二工作曲線的繪制方法及ρ〔SO2-〕的計算方法。4硫酸鹽質(zhì)量。結(jié)果計算：ρ〔SO42-〕=(m×1000)／V式中：ρ〔SO42-〕——水樣中硫酸鹽〔SO42-〕質(zhì)量濃度，mg/L;m——從工作曲線上查得水樣中硫酸鹽的質(zhì)量，mg；V——水樣體積，mL。附：1、水中硫酸鹽的測定試驗預(yù)備單。2、水中硫酸鹽的測定試驗評分記錄表。水中硫酸鹽的測定水中硫酸鹽的測定試驗預(yù)備單一、儀器設(shè)備名稱 規(guī)格應(yīng)備數(shù)量用途〔每組〕應(yīng)備數(shù)量〔約總數(shù)〕現(xiàn)實際數(shù)量〔總數(shù)〕還需預(yù)備〔總數(shù)〕量筒 5ml測量鉻酸鋇混懸液體積 140刻度吸管 10ml吸水樣、吸乙醇 140刻度吸管 1ml吸鈣氨溶液140刻度吸管2ml吸硫酸鉀標準溶液140洗耳球大號吸液體140小口瓶60ml裝硫酸鉀標準溶液液140棕小口瓶60ml裝鈣氨溶液140分光光度計

722 測定吸光度 7二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的試驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格數(shù)量需配制總量慢速定量濾紙、定性濾紙假設(shè)干張硫酸鉀標準溶液60ml32瓶500ml鉻酸鋇懸濁液250ml16瓶2023ml鈣氨溶液60ml32瓶1000ml原始記錄〔試驗報告單〕1份/人63份1、307、308室。四、學(xué)生預(yù)備：1、記錄用筆；2、工作服； 3、試驗預(yù)習報告。評分記錄表一、總要求：10060序

扣分得號工程及安排顯色操作1〔15〕

評 分 標 準15253511

狀況分記錄吸光度測量 2、調(diào)“0”和“100”操作，嫻熟。否則扣3分。操作 3、吸取池的使用〔含吸取池配套性檢查〕已標準進展，否則扣6分?！?0分〕 4、入射光波長調(diào)整正確，否則扣4分。53結(jié)果平均相對標準偏差〔%〕

平均相對標準偏差〔%〕

1.00 1.20 1.25 1.30 1.35 ＞1.35〔40分〕 扣分標準 0 5 10 20 30 40完成測定時限 超過時間≤3〔100〕超過25min扣分標準〔分〕

0:000

0:052

0:104

0:157

＞0:20101、每個犯規(guī)動作扣0.5分。操作分數(shù)〔20 5、損壞儀器扣5分/件。分〕扣完為止，8、計算中有錯誤每處扣5分〔與其相關(guān)的計算錯誤不累計扣分。不進展倒扣 9、數(shù)據(jù)中有效位數(shù)不對、修約錯誤，每處〔次〕扣0.5分。105/項。25原始記錄12〔5〕試驗完畢工作

51、試驗完畢，