梅特勒電位滴定儀操作介紹課件

操作介紹全自動電位滴定儀滴定分析的要求

完全的化學(xué)反應(yīng)快速的反應(yīng)

按固定比例進行反應(yīng)可測定終點滴定的定義滴定是一種化學(xué)定量分析用一已知濃度的滴定劑和被測溶液發(fā)生完全的化學(xué)反應(yīng)，從而定量測定被測溶液

滴定速度更快速,準確提高結(jié)果的重現(xiàn)性減低人為錯誤自動化進行復(fù)雜的滴定程序自動電位滴定的優(yōu)點梅特勒-托利多自動電位滴定儀的基本結(jié)構(gòu)攪拌器測量電極滴定杯鍵盤滴定管中央控制器圖象功能鍵(例：滴定管)清洗滴定管清洗滴定管段饋液連續(xù)饋液菜單操作鍵(例：基本設(shè)置)滴定劑傳感器溫度傳感器滴定臺周邊設(shè)備

溶劑輸入控制輸出控制人機工程化特大液晶顯示操作面板一目了然！儀器如何進行自動滴定？-有效的滴定方法SampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation如何建立有效的滴定方法SampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationTitrant/SensorTitrantadditionMeasuremodeRecognitionTerminationEvaluationPredispensing標題:酸含量的測定方法移取5ml樣品至燒杯中，加入40蒸餾水.滴加3滴酚酞指示劑.用0.1NNaOH滴定至溶液呈微紅色.讀取所消耗的0.1MNaOH的體積數(shù).做2次以上的平行樣品.計算

酸含量可通過以下公式得到:R=64xVxc/Vol計算

做3個樣品的統(tǒng)計結(jié)果報告

結(jié)果滴定方法需由多個步驟組成直到現(xiàn)在，滴定方法的建立仍然是滴定工作中最困難的一步使用DL5X系列滴定儀使以上的問題都迎刃而解！因為DL5X系列電位滴定儀具有:

21種標準方法梅特勒－托利多應(yīng)用方法梅特勒-托利多應(yīng)用方法各種常規(guī)應(yīng)用方法例：電極校正，pH/ISE測定

酸堿滴定，銀量法滴定，TAN/TBN NaOH標定，HCl標定

可直接調(diào)用也可稍作修改后，用其它的方法名稱儲存標準方法(21種結(jié)構(gòu))梅特勒-托利多應(yīng)用方法用戶方法1Equivalencepointtitration(EQP)2EQPtitration(Ipol/Upol)3Endpointtitration(EP)4EPtitration(Ipol/Upol)5TiterbyEQPtitration6TiterbyEPtitration7TiterbyEPtitration(Ipol/Upol)8TiterbyEQPtitration(Ipol/Upol)9BlankbyEQPtitration10BlankbyEPtitration11BlankbyEQPtitration(Ipol/Upol)12BlankbyEPtitration(Ipol/Upol)21種標準方法

根據(jù)您的測試需要

作出您的選擇

選擇最適合你的滴定方法SampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQPTitrationSampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationSampleStirTitleCalculationReportCalculationCalculationEPTitrationSampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQPTitrationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalibrationSampleStirTitleReportCalculationpH-statCalculationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalculation若需要建立特殊或更復(fù)雜的應(yīng)用方法DL58/DL70ES/DL77的靈活方法結(jié)構(gòu)概念可滿足您的需要！

理解每個菜單的含義

SampleStirTitleCalculationEQPTitration理解滴定菜單中的每個控制參數(shù)EQPTitration滴定方法的控制參數(shù)ControlParametersofMethod

EQPTitrationTitrantAdditionMeasuremodeRecognitionTerminationEvaluationControlparameters加入滴定劑 如何將滴定劑加入滴定杯動態(tài)法(DYN)增量法(INC)測量方式 如何測量滴定劑加入后的電位平衡法(EQU)固定時間間隔法(TFIX)滴定控制參數(shù)全面的滴定控制參數(shù)配合不同滴定的需要在線幫助功能（Info）V[mL]E[mV,pH...]增量法滴定劑加入動態(tài)法滴定劑加入V[mL]E[mV,pH...]動態(tài)(DYN)方式以反應(yīng)過程為基礎(chǔ)的現(xiàn)代原理

所有梅特勒-托利多DL系列滴定儀均能完成類似手工滴定VmLV(min)V(max)E(set)[mV]–設(shè)定需要變化的電位數(shù)值V(min)[mL]–設(shè)定每次滴定劑的最小添加量

V(max)[mL]–設(shè)定每次滴定劑的最大添加量在線幫助功能(Help)在線幫助(Help)方法的參數(shù)設(shè)置EquivalentpointE(mv)V(mL)動態(tài)(DYN)方式

Forexample:8mV8mV動態(tài)(DYN)滴定劑加入方式的優(yōu)點：快速可靠性強非常適合所有的酸/堿滴定非常適合氯化物/沉淀滴定同樣適合其他滴定V[mL]E[mV,pH...]增量(INC)方式傳統(tǒng)理論，不以反應(yīng)過程為基礎(chǔ)第一代全自動滴定儀采用

DL系列滴定儀亦能運行VDV[mL]-設(shè)定每次滴定劑的添加量Smallerincrements:0.05mLVEEquivalentpoint增量(INC)方式Forexample:0.1mL增量(INC)滴定劑加入方式的優(yōu)點:適合曲線形狀明顯而/或陡的滴定非常適合多種氧化-還原反應(yīng)非常適合光度滴定以反應(yīng)率和電極響應(yīng)時間為基礎(chǔ)的現(xiàn)代原理待反應(yīng)已完成后進行下一次饋送EQU平衡測量方式DE[mV]–電位變化值Dt[s]–時間間隔平衡條件：DE[mV]/Dt[s]tmin：最早測量時間tmax：最長等待時間MVMVMVMVEtEQU平衡測量方式Dataacquisitionifthepotentialchangeissmaller0.5mV/s.確保最佳速度避免過量加入滴定劑造成不必要的浪費非常適合大多數(shù)滴定平衡(EQU)測量方式的優(yōu)點:TFIX設(shè)定固定時間間隔的測量方式

不根據(jù)反應(yīng)和電極讀取信號加速緩慢的滴定Dt[s]：測量的間隔EtMVMVMVMVdt1=3sdt2=3sdt3=3sTFIX設(shè)定固定時間間隔的測量方式forexample3seconds.非常適合電極信號不穩(wěn)定的情況非常適合非水滴定非常適合碘量法滴定非常適合重氮滴定固定時間間隔(TFIX)測量方式的優(yōu)點:滴定劑加入方式測量方式動態(tài)法(DYN)平衡法(EQU)增量法(INC)固定時間間隔(TFIX)梅特勒-托利多滴定儀優(yōu)勢所在能實現(xiàn)最佳滴定控制必需的所有組合問題及解決方案控制參數(shù)/滴定劑添加方式現(xiàn)象原因解決方案動態(tài)法DYN曲線過于平坦最大加入量最大加入量每次加入滴定劑后，信號的變ΔE（設(shè)定值）太小增加化量約等于ΔE（設(shè)定值） 沒有達到一階導(dǎo)數(shù)值：平穩(wěn)的增加至最大曲線過于陡峭最小加入量最小加入量值后，再平穩(wěn)的減小ΔE（設(shè)定值）太大減小超過控制參數(shù)/滴定劑現(xiàn)象原因解決方案添加方式連續(xù)法由于過度滴定導(dǎo)致控制波段太小增大控制波段的準確性差過長的滴定的時間最小加入量小增加最小加入量或控制波段太大或減小控制波段控制參數(shù)/測現(xiàn)象原因解決方案量值獲得方式平衡控制EQU偏高或偏低的結(jié)果滴定速度過快，減小ΔE/Δt值基于以下原因：增加tmax1)設(shè)置的漂移連接圖表太大，或記錄儀的記錄信號2）tmax太低對時間的曲線。每信號的變化值及在添加下一個滴定減小ΔE/Δt值次加入滴定劑后，滴定劑增量值始終前尚未達到平衡?；蛟黾觮max電位發(fā)生突躍，由波動.

緩慢返回至初始值，并且在加入下一次在很小的信號變tmin太短增加tmin滴定劑前，曲線應(yīng)化下，連續(xù)加入逐漸走平并在某次加入后，突然出現(xiàn)最大的 信號變化終止參數(shù)（TerminalParameter）EQP150mV20mV/mL10mLV[mL]E[mV]atmaximumvolume(mL):10mLatpotential:50mVatslope:20mV/mLafternumberEQPs:1comb.terminationcondition:yes

自動滴定結(jié)果評估ResultsEvaluationofMethod等當點(EQP)滴定現(xiàn)代方法終點(EP)滴定傳統(tǒng)方法兩種滴定方法E[mV]V[mL]VEQ終點(EP)滴定 -在所選的電位值停止 -按照習慣進行絕對終點值(EPA)相對終點值(EPR)EPAEVEPREV等當點(EQP)滴定-當樣品中已加入了等當量的滴定劑時停止-遵循化學(xué)反應(yīng)過程-求“轉(zhuǎn)折點”的值E[mV]V[mL]dE/dVV[mL]VEQ等當點(EQP)滴定 曲線呈S形標準型StandardEvaluation轉(zhuǎn)折點為拐點即一階導(dǎo)數(shù)的最大值●●●●●等當點(EQP)滴定 不對稱曲線不對稱型AsymmetricEvaluation轉(zhuǎn)折點為更接近小圓弧的拐點E[mV]V[mL]VEQExample:

Complexometrictitrations等當點(EQP)滴定折線折線型SegmentedEvaluation轉(zhuǎn)折點為曲線的轉(zhuǎn)勢點Example:

Conductometrictitrations

Amperometrictitrations等當點(EQP)滴定最小值或最大值最小或最大值型Minimum/Maximum轉(zhuǎn)折點為電位的最小值或最大值E[mV]V[mL]VEQ●●●●●Example:

Turbidimetrictitrationswith

photometricindication.

BufferPotentialForTitrationcurveswithoutEQP.

ProcedureConsumptiontothebufferpotential.

Example:

p&mvalue

TAN/TBNE[mV]V[mL]BufferABufferBXmLYmL結(jié)果評估 應(yīng)用終點(EP)滴定 遵循傳統(tǒng)方法 特殊滴定 例如： 終點絕對值 酸/堿滴定至某一pH值 EPA 終點相對值 光度指示(如絡(luò)合測定) EPR結(jié)果評估 應(yīng)用等當點(EQP)滴定 通用方法，適合所有滴定 例如：

標準型 酸/堿,沉淀,氧化-還原滴定

不對稱型 氧化-還原、絡(luò)合滴定

最小值型 濁度測定（表面活性劑）

折線型 電導(dǎo)測定類型內(nèi)容適用情況優(yōu)點結(jié)果評估的應(yīng)用4

種判別模式:

閾值(一階導(dǎo)數(shù)值dE/dV)

最陡峭突躍

電位范圍

趨勢標準型結(jié)果評估的方式

Threshold（閾值）

過濾一些小的雜峰或噪音峰E(mV)V(ml)EQPE/V(mV/ml)Vml1階導(dǎo)數(shù)值閾值T