農(nóng)產(chǎn)品和食品檢驗樣品前處理的技術(shù)

13290美國戴安公司市場部加速溶劑萃?。ˋSE）

農(nóng)產(chǎn)品和食品檢驗樣品前處理的技術(shù)1.液-固萃取索氏提取 自動索氏提取超聲萃取微波萃取超臨界萃取快速溶劑萃取（ASETM）11011-01樣品萃取技術(shù)柱色譜萃取固相萃取固相微萃取 液-液萃取分液漏斗振搖

2.什么是ASE?ASE是用溶劑對固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù).ASE的原理是選擇合適的溶劑、通過增加溫度和壓力來提高萃取過程的效率.ASE可用來取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法.132923.增加溫度的作用增加分析物的溶解度 - 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度時的15倍有利于克服基體效應(yīng)，加快解析動力學(xué)降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散123784.讓溶劑在高溫下仍保持液態(tài)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)在壓力下可快速充滿萃取池

12105-01升高的壓力的作用5.快速有效的樣品處理方法ASE?

20024個樣品連續(xù)自動萃取樣品池內(nèi)體積1、5、11、22和33毫升每個樣品常規(guī)萃取時間15分鐘使用萃取溶劑體積10-60毫升171786.用于大體積樣品萃取ASE?

30012個樣品連續(xù)自動萃取樣品池體積內(nèi)34、66和100毫升，使用萃取溶劑40-125毫升174107.

溶劑控制器可自動切換4種不同溶劑或混合溶劑進(jìn)行萃取AutoASE軟件可同時控制多臺儀器17401帶有溶劑控制器和計算機控制的ASE8.ASE

Schematic12381SolventOvenCollectionVialVentExtractionCellPump

將樣品裝入萃取池Time (min)0.51–212–1455溶劑充滿萃取池0-1萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度(靜態(tài)萃?。┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┯肗2吹掃萃取池.萃取液準(zhǔn)備分析. Total

9.ASE的突出優(yōu)點快速，15分鐘溶劑用量少萃取效率高樣品基體影響小可同時選用四種溶劑萃取安全，全自動EPA標(biāo)準(zhǔn)方法：USEPAMethod3545A10.關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)方法EPA3545AASE

已被美國國家環(huán)保局接受為.EPAMethod3545:加壓流體萃取DionexASE是唯一符合該方法學(xué)的萃取儀.3545方法涵蓋:-

氯化物和有機磷殺蟲劑

- BNAs(semivolatiles,includingPAHs)- 除草劑 - 多氯聯(lián)苯（PCBs）1329511.用于對比的EPA方法索氏提取,EPA方法3540自動索氏,EPA方法3541振搖,EPA方法815112.35413540354035418151354013324020406080100120有機氯農(nóng)藥有機磷農(nóng)藥除草劑半揮發(fā)物質(zhì)多氯聯(lián)苯多環(huán)芳烴PercentRecoveryASE與EPA其他方法的對比13.ASE萃取揮發(fā)性物質(zhì)的回收率化合物Avg.(%)RSD(%)戊烷 90.1 1.8苯 99.7 2.5甲苯 99.5 2.7乙基苯 100.0 3.7對二甲苯 99.6 1.21332714.溶劑萃取技術(shù)的比較技術(shù)樣品大小(克)溶劑體積(毫升)溶劑/樣品平均萃取時間（小時）索氏提取超聲提取微波萃取分液漏斗自動索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min15.最佳溶劑選擇性萃取條件的確定ASE的方法的其他特點1329916.11606用不同溶劑對同一種煙葉進(jìn)行萃取的結(jié)果17.ASE

從魚肉組織中萃取多氯聯(lián)苯Columns: 30-mx0.53-mmi.d.DB-608(J&W) 30-mx0.53-mmi.d.DB-1701(J&W)Carrier: Helium,30cm/sInjector: Splitlessat220C,5L

Detector: Electroncaptureat320C

Oven: 60Cto200Cat28C/minafter

1-minhold,thento265Cat

10C/minand20.5-minhold

AnalysesperformedbyMountainStatesAnalytical,Inc.10000mV05501015452025303540己烷萃取Minutes5005101545202530354010000mV萃取池中加有氧化鋁的己烷萃取AmericanEnvironmentalLaboratory(Dec.1996,pg12-13)12018-0118.使用干燥卷筒容易地對濕樣品處理1718919.濕樣品干燥卷筒萃取流方向16756干燥卷筒在ASE萃取池中的示意20.全自動樣品處理1719221.ASE的應(yīng)用領(lǐng)域12566環(huán)境農(nóng)業(yè)、食品聚合物

制藥ASE目前已遍及世界上1100個實驗室22.ASE:環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用EPAMethod3545

- 資源保護(hù)回收法（RCRA）目標(biāo)分析物石油總烴/苯系物二噁英和呋喃爆炸物標(biāo)準(zhǔn)參照物

- 用ASE確定12383-0123.ASE與索氏提取回收比較樣品基體二噁英（DIOXINS）呋喃（FURANS）煙囪灰101.6101.9城市塵土104.4134.2飛灰115.8110.2河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（HS-2）109.093.5注:索氏提取:甲苯,18小時;ASE提取:甲苯,15分鐘選自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987

24.土壤中24種有機磷農(nóng)殘萃取回收率

ASE與索氏提取比較有機磷目標(biāo)組分（部分）ASE相對索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorateNaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.025.用ASE和超聲萃取從泥土中萃取爆炸物的結(jié)果的比較0501001502002503003504002,6-DNT2,4,6-TNT1,3,5-TNT4-Amino-

4,6-DNT2-Amino-

4,6-DNTHexogeneRecovery(%ofSonication)DataCourtesyofProfessorAlter,FHGie?en-Germany12388-0126.ASE?在農(nóng)業(yè)、食品領(lǐng)域的應(yīng)用農(nóng)藥殘留水果和蔬菜谷物魚和海產(chǎn)品脂肪確定魚肉肉制品、奶制品和快餐食品飼料安全谷物中的多枝霉素1718027.小麥中28種農(nóng)藥殘留的萃取農(nóng)殘組分（部分）回收率有機磷類Parathion（對硫磷）Diazinon氯化類Endosulfan-alphaEndosulfan-beta除草劑Trifluralin防霉劑Imazalil101.296.994.193.399.6108.8樣品量：3克加熱時間：5分鐘總萃取時間：12分鐘溶劑：乙腈靜態(tài)萃?。?分鐘溫度：100oC壓力：2000psi28.ASE從馬鈴薯中萃取12種有機氯殺蟲劑殺蟲劑組分（部分）平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4’-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.8929.ASE從香蕉中萃取12種有機氯殺蟲劑組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideDieldrin4,4’-DDE2,4’-DDDEndrin4,4’-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.430.從蠔組織中萃取多氯聯(lián)苯PCBCongenerAvg.Rec.,n=6(as%ofSoxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.331.從低脂肪含量的基體中萃取的結(jié)果對比快餐食品 Soxhlet 己烷/異丙醇(3:2) 1.40 N/A快餐食品 ASE 己烷/異丙醇(3:2) 1.43 2.1面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73 樣品 方法 溶劑 Wt.%Fat RSD(%)12406-01Soxhlet:4小時ASE:30分鐘32.020406080色拉調(diào)味劑蛋黃醬奶酪奶酪加工品花生醬ASEMojonnier1333130min6-7hoursASE與Mojonnier法對高脂肪含量食品萃取結(jié)果對比

33.ASE在食品及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用前景建立先進(jìn)的食品安全監(jiān)控體系建立與國際認(rèn)證體系相符的檢測方法建立農(nóng)產(chǎn)品出口的預(yù)警機制，應(yīng)對“綠色壁壘”1333334.北京理化測試中心ASE200北京大學(xué)地質(zhì)系A(chǔ)SE300上海愛普香料工業(yè)有限公司ASE200北京大學(xué)城環(huán)系A(chǔ)SE300昆明卷煙廠ASE200上海煙草公司ASE300紅河卷煙廠ASE200廣州地球化學(xué)研究所ASE300北京市東城區(qū)衛(wèi)生防疫站ASE200中國疾病預(yù)防控制中心ASE300上海市衛(wèi)生疾病控制中心ASE200云南省環(huán)境監(jiān)測站ASE300農(nóng)業(yè)部獸藥監(jiān)察所ASE200河南省環(huán)境監(jiān)測站ASE300上海市商檢局