工藝用水檢驗規(guī)程

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工藝用水

1.目的：為本公司制取的純化水提供檢驗要求、方法和依據(jù)。2檢驗要求：

2.1純化水：測電導(dǎo)率≤2μs/cm1次/班。

2.2用蒸餾法制得的純化水和注射用水：測PH值、氯化物、銨鹽，1次/班，檢測全性能1次/周。

3.技術(shù)要求及檢驗方法：

3.1性狀：本品為無色的澄明液體；無臭，無味。

3.2酸堿度取本品10mL，加甲基紅指示液2滴。不得顯紅色；另取本品10mL加溴麝香草酚藍指示液5滴。不得顯藍色。注射用水pH值應(yīng)為5.0～7.0。10mL，加

3.3氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品。分置三支試管中，每管各50mL。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL,其次管中加氯化鋇試液2mL，第三管中加草酸銨試液2mL，均不得發(fā)生渾濁。3.4硝酸鹽取本品5mL置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4mL與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,搖勻，緩緩滴加硫酸5mL，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100mL,搖勻，縝密量取1mL，加水稀釋成100mL再縝密量取10mL,加水稀釋成100mL,搖勻，即得（每1mL相當于1μgNO3）]0.3mL,加無硝酸鹽的水4.7mL,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。

3.5亞硝酸鹽取本品10mL，置納氏色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1mL及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按枯燥品計算)，加水溶解，稀釋至100mL,搖勻，縝密量取1mL，加水稀釋成100mL,搖勻，再縝密量取1mL，加水稀釋成50mL，搖勻，即得（每1mL相當于1μgNO2）]0.2mL，加無亞硝酸鹽的水9.8mL,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。

3.6氨去本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液2mL，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000mL）1.5mL，加無氨水48mL與堿性碘化汞鉀試液2mL制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。

3.7二氧化碳取本品25mL，置50mL具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25mL密塞振藥，放置1

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小時內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

3.8易氧化物取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

3.9不揮發(fā)物取本品100，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃枯燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。

3.10重金屬取本品40mL，加醋酸鹽緩沖液（Ph3.5）2mL與硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液2.0mL加水38mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00005%）。3.11電導(dǎo)率：≤2us/㎝。

4.指示劑、試液、標準對照液、緩沖液、滴定液及相關(guān)的溶液的配置方法。4.1甲基紅指示液

甲基紅0.1g+0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

變色范圍pH4.2～6.3（紅→黃）4.2溴麝香草酚藍指示劑藥典附錄176頁

麝香草酚藍0.1mg+0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即的。變色范圍pH6.0～7.6（黃→藍）4.30.05mol/L氫氧化鈉溶液

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液0.28mL+新沸過的冷水至100mL。4.4氫氧化鈉飽和溶液（貯備液）

取氫氧化鈉適量+水振蕩溶解成飽和溶液，冷卻后至聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。

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4.5硝酸銀試液附錄169頁4.6氯化鋇試液

取氯化鋇細粉5g+水溶解再+水至100mL。4.7草酸銨試液

取草酸銨3.5g+水→100mL。4.810%氯化鉀

取氯化鉀10g+水攪溶→100mL。4.90.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解→100mL。4.10標準硝酸鹽溶液

照標準上配制。4.11無硝酸鹽的水買注射用水。

4.12對氨基苯磺酰胺+稀鹽酸至100mL，攪溶。4.13稀鹽酸溶液

取鹽酸23.4mL+水→100mL。4.14鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）取酸萘乙二胺溶液0.1g+至100mL。4.15標準亞硝酸鹽溶液照標準配。4.16無硝酸鹽的水買注射用水。

4.17堿性碘化汞鉀試液藥典附錄171頁

取碘化鉀10g+水10mL，溶解，緩緩參與二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1mL，或1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置使沉淀即的，用時傾取上層的澄明液應(yīng)用。取液2mL，參與含氨0.05mg的水50mL中，應(yīng)及時顯黃棕色。4.18二氧化汞適量+水攪溶至成飽和溶液。

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科技有限公司工藝用水檢驗規(guī)程4.19無氨水藥典附錄145頁

取蒸餾水1000mL+1mL與高錳酸鉀試液1mL，蒸餾即的。取本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液1mL，不得顯色。4.20氫氧化鈣試液藥典附錄168頁4.21稀硫酸藥典附錄170頁

取硫酸57mL+水稀釋至1000mL。

4.22高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）藥典附錄180頁

取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸5分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

取在105℃枯燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，縝密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速參與本液約25mL，待褪色后，加熱致65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒中不褪；當?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低雨55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即的。

4.23醋酸鹽緩沖液（pH3.5）藥典附錄173頁

取醋酸銨25g+水25mL，溶解加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液確鑿調(diào)理pH值至3.5（電位法指示）+水稀釋至100mL。4.247mol/L鹽酸溶液

取鹽酸63mL+水至1000mL。4.255mol/L氨溶液

取濃氨385mL+水至1000mL。

4.26硫代乙酰胺試液藥典附錄169頁由兩種溶液臨用前混合后使用。4%硫代乙酰胺溶液：

取硫代乙酰胺4g+水→100mL。

甘油混合液：1mol/L氫氧化鈉溶液15mL+水5.0mL+甘油20mL。

臨用前取甘油混合液5.0mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0mL，混合后置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，馬上使用。

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4.271mol/L氫氧化鈉溶液

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL+水至100mL。4.28標準鉛溶液藥典附錄59頁

稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL+水50mL，溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前縝密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中+水稀釋至刻度，搖勻。即得。每1mL相當于10μg的鉛（pb）。4.29無硝酸鹽的水的制備（參考）

于蒸餾水中參與少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇或氫氧化鈣使呈堿性，置全玻璃蒸餾瓶中，棄去50mL初餾液，收集中間的70%不含錳的餾出液。5.溶液配制的本卷須知：

5.1一般試劑，用量筒、量杯即可，0.1→100或者2→100，即是稱取0.1（2）g加溶劑溶解至100mL，假使未指明溶劑的名稱，即為水溶液。5.2標準對照液：

如標準硝酸鹽溶液、標準鉛溶液、標準亞硝酸鹽溶液、標準氯化銨溶液。

一定要確鑿配置，如稱取硝酸鉀0.163g，一定要稱準，可用加量法（先稱小燒杯記錄重量，再加上KNO30.163g重量，稱好后加少量水溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度）。該過程用的是容量瓶，不用量筒。另外，縝密量取，要用移液管（常稱胖肚吸管）量取，由于縝密量取指所量取體積的確鑿度要符合國家標準中對該體積移液管的確鑿度要求，購買移液管要有MC標記的。在使用過程中要定期進行校正。5.3滴定液

如0.02mol/L高錳酸鉀滴定液，一定要按藥典配置、標定。要雙人標定，