工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程

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工藝用水

1.目的：為本公司制取的純化水提供檢驗(yàn)要求、方法和依據(jù)。2檢驗(yàn)要求：

2.1純化水：測電導(dǎo)率≤2μs/cm1次/班。

2.2用蒸餾法制得的純化水和注射用水：測PH值、氯化物、銨鹽，1次/班，檢測全性能1次/周。

3.技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法：

3.1性狀：本品為無色的澄明液體；無臭，無味。

3.2酸堿度取本品10mL，加甲基紅指示液2滴。不得顯紅色；另取本品10mL加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴。不得顯藍(lán)色。注射用水pH值應(yīng)為5.0～7.0。10mL，加

3.3氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品。分置三支試管中，每管各50mL。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL,其次管中加氯化鋇試液2mL，第三管中加草酸銨試液2mL，均不得發(fā)生渾濁。3.4硝酸鹽取本品5mL置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4mL與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,搖勻，緩緩滴加硫酸5mL，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100mL,搖勻，縝密量取1mL，加水稀釋成100mL再縝密量取10mL,加水稀釋成100mL,搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μgNO3）]0.3mL,加無硝酸鹽的水4.7mL,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。

3.5亞硝酸鹽取本品10mL，置納氏色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1mL及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按枯燥品計(jì)算)，加水溶解，稀釋至100mL,搖勻，縝密量取1mL，加水稀釋成100mL,搖勻，再縝密量取1mL，加水稀釋成50mL，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于1μgNO2）]0.2mL，加無亞硝酸鹽的水9.8mL,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。

3.6氨去本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液2mL，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000mL）1.5mL，加無氨水48mL與堿性碘化汞鉀試液2mL制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。

3.7二氧化碳取本品25mL，置50mL具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25mL密塞振藥，放置1

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小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

3.8易氧化物取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

3.9不揮發(fā)物取本品100，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃枯燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。

3.10重金屬取本品40mL，加醋酸鹽緩沖液（Ph3.5）2mL與硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL加水38mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00005%）。3.11電導(dǎo)率：≤2us/㎝。

4.指示劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)對照液、緩沖液、滴定液及相關(guān)的溶液的配置方法。4.1甲基紅指示液

甲基紅0.1g+0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

變色范圍pH4.2～6.3（紅→黃）4.2溴麝香草酚藍(lán)指示劑藥典附錄176頁

麝香草酚藍(lán)0.1mg+0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL，溶解，再加水稀釋至200mL，即的。變色范圍pH6.0～7.6（黃→藍(lán)）4.30.05mol/L氫氧化鈉溶液

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液0.28mL+新沸過的冷水至100mL。4.4氫氧化鈉飽和溶液（貯備液）

取氫氧化鈉適量+水振蕩溶解成飽和溶液，冷卻后至聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。

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4.5硝酸銀試液附錄169頁4.6氯化鋇試液

取氯化鋇細(xì)粉5g+水溶解再+水至100mL。4.7草酸銨試液

取草酸銨3.5g+水→100mL。4.810%氯化鉀

取氯化鉀10g+水?dāng)嚾堋?00mL。4.90.1%二苯胺0.1g+硫酸溶解→100mL。4.10標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液

照標(biāo)準(zhǔn)上配制。4.11無硝酸鹽的水買注射用水。

4.12對氨基苯磺酰胺+稀鹽酸至100mL，攪溶。4.13稀鹽酸溶液

取鹽酸23.4mL+水→100mL。4.14鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）取酸萘乙二胺溶液0.1g+至100mL。4.15標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液照標(biāo)準(zhǔn)配。4.16無硝酸鹽的水買注射用水。

4.17堿性碘化汞鉀試液藥典附錄171頁

取碘化鉀10g+水10mL，溶解，緩緩參與二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1mL，或1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置使沉淀即的，用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。取液2mL，參與含氨0.05mg的水50mL中，應(yīng)及時(shí)顯黃棕色。4.18二氧化汞適量+水?dāng)嚾苤脸娠柡腿芤骸?/p>

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科技有限公司工藝用水檢驗(yàn)規(guī)程4.19無氨水藥典附錄145頁

取蒸餾水1000mL+1mL與高錳酸鉀試液1mL，蒸餾即的。取本品50mL，加堿性碘化汞鉀試液1mL，不得顯色。4.20氫氧化鈣試液藥典附錄168頁4.21稀硫酸藥典附錄170頁

取硫酸57mL+水稀釋至1000mL。

4.22高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）藥典附錄180頁

取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸5分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。

取在105℃枯燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，縝密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速參與本液約25mL，待褪色后，加熱致65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒中不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低雨55℃，每1mL高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即的。

4.23醋酸鹽緩沖液（pH3.5）藥典附錄173頁

取醋酸銨25g+水25mL，溶解加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液確鑿調(diào)理pH值至3.5（電位法指示）+水稀釋至100mL。4.247mol/L鹽酸溶液

取鹽酸63mL+水至1000mL。4.255mol/L氨溶液

取濃氨385mL+水至1000mL。

4.26硫代乙酰胺試液藥典附錄169頁由兩種溶液臨用前混合后使用。4%硫代乙酰胺溶液：

取硫代乙酰胺4g+水→100mL。

甘油混合液：1mol/L氫氧化鈉溶液15mL+水5.0mL+甘油20mL。

臨用前取甘油混合液5.0mL，4%硫代乙酰胺溶液1.0mL，混合后置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，馬上使用。

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4.271mol/L氫氧化鈉溶液

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL+水至100mL。4.28標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液藥典附錄59頁

稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL+水50mL，溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前縝密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中+水稀釋至刻度，搖勻。即得。每1mL相當(dāng)于10μg的鉛（pb）。4.29無硝酸鹽的水的制備（參考）

于蒸餾水中參與少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇或氫氧化鈣使呈堿性，置全玻璃蒸餾瓶中，棄去50mL初餾液，收集中間的70%不含錳的餾出液。5.溶液配制的本卷須知：

5.1一般試劑，用量筒、量杯即可，0.1→100或者2→100，即是稱取0.1（2）g加溶劑溶解至100mL，假使未指明溶劑的名稱，即為水溶液。5.2標(biāo)準(zhǔn)對照液：

如標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液、標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液。

一定要確鑿配置，如稱取硝酸鉀0.163g，一定要稱準(zhǔn)，可用加量法（先稱小燒杯記錄重量，再加上KNO30.163g重量，稱好后加少量水溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度）。該過程用的是容量瓶，不用量筒。另外，縝密量取，要用移液管（常稱胖肚吸管）量取，由于縝密量取指所量取體積的確鑿度要符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的確鑿度要求，購買移液管要有MC標(biāo)記的。在使用過程中要定期進(jìn)行校正。5.3滴定液

如0.02mol/L高錳酸鉀滴定液，一定要按藥典配置、標(biāo)定。要雙人標(biāo)定，