中藥分析學(xué)(第1章)

編委會主編劉麗芳中國藥科大學(xué)副主編李松林江蘇省中醫(yī)藥研究院李紹平澳門大學(xué)劉建群江西中醫(yī)藥大學(xué)狄斌中國藥科大學(xué)編委許翔鴻

中國藥科大學(xué)伍城穎江蘇省中醫(yī)藥研究院嚴方中國藥科大學(xué)楊杰中國藥科大學(xué)辛貴忠中國藥科大學(xué)張婷婷暨南大學(xué)趙靜澳門大學(xué)曹雨誕南京中醫(yī)藥大學(xué)第一頁，共31頁。目錄*********中藥制劑分析*********第七章********中藥的體內(nèi)分析********第八章------中藥質(zhì)量標準制訂------第九章**********中藥成分分析**********第四章***********動物藥分析***********第五章***********礦物藥分析***********第六章**************緒論*************第一章*****中藥的一般質(zhì)量控制方法第二章********中藥分析常用方法********第三章6-3233-6162-164165-324325-354355-379380-466467-523524-558第二頁，共31頁。各章建議教學(xué)學(xué)時數(shù)第三頁，共31頁。主要教學(xué)參考書目和雜志第四頁，共31頁。第一章緒論第五頁，共31頁。主要內(nèi)容中藥分析學(xué)的內(nèi)涵中藥分析的依據(jù)中藥分析工作的基本程序

第六頁，共31頁。本章學(xué)習(xí)要求要求7第七頁，共31頁。第一節(jié)中藥分析學(xué)的內(nèi)涵

天然藥物

中藥

traditionalChinesemedicines中藥材飲片提取物中成藥生藥

除中藥材外，還包括中醫(yī)不常用而西醫(yī)常用的天然藥物（如洋地黃葉、麥角等）民族藥植物藥草藥、中草藥第八頁，共31頁。

中藥的質(zhì)量是指中藥所固有的一組用以達到臨床用藥需求的整體特征和特性，包括真實性、有效性、安全性、整體性和均一性。中藥的質(zhì)量中藥（Chinesemedicines）是指依據(jù)中醫(yī)學(xué)理論和臨床經(jīng)驗應(yīng)用于醫(yī)療或保健的藥物。

第九頁，共31頁。一、中藥分析學(xué)的定義

“性狀分析”階段“理化分析”階段中藥分析學(xué)（AnalyticalScienceofChineseMedicines）是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，綜合運用化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、藥理學(xué)、生物化學(xué)及其他相關(guān)學(xué)科的方法和技術(shù)研究分析中藥（天然藥物）及其有關(guān)聯(lián)產(chǎn)品質(zhì)量的一門科學(xué)。“復(fù)雜性”、“整體性”和“進展性”是中藥分析學(xué)的三個基本特點。第十頁，共31頁。二．研究內(nèi)容和任務(wù)建立符合中醫(yī)藥理論、體現(xiàn)現(xiàn)代科技成果應(yīng)用、能夠從整體上有效反映中藥安全性、有效性、質(zhì)量均一、穩(wěn)定等特征的中藥質(zhì)量評價模式是中藥分析學(xué)的主要任務(wù)。第十一頁，共31頁。三、研究進展和趨勢第十二頁，共31頁。中藥分析的依據(jù)第二節(jié)中藥分析的依據(jù)

藥典（Pharmacopoeia）是國家對藥品質(zhì)量標準及其檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定。藥品標準是中藥分析的主要依據(jù)，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管理部門必須共同遵循的法典。國家中成藥標準匯編第十三頁，共31頁。

一、國內(nèi)外藥典簡介

1.中國藥典第十四頁，共31頁。中國藥典發(fā)展歷程和新版藥典概況2015版藥典收載品種總數(shù)達到5608個，比2010版藥典新增1082個。其中，一部收載2598個，新增440個；二部2603個，新增492個；三部137個，新增13個；四部收載藥用輔料270個，新增137個。圖片來源：中國醫(yī)藥科技出版社第十五頁，共31頁。2.國外藥典中藥分析學(xué)的研究進展和（1）《美國藥典》及《美國國家處方集》（2）《日本藥局方》（3）《歐洲藥典》（4）《英國藥典》第十六頁，共31頁。3.藥典外標準《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》《國家中成藥標準匯編》《中藥材標準》《中藥飲片炮制規(guī)范》《美國處方集》(NationalFomulary，NF)《英國草藥典》（BritishHerbalPharmacopoeia）《日本藥局方外醫(yī)藥品成分規(guī)格》第十七頁，共31頁。第三節(jié)中藥分析工作的基本程序

供試溶液的制備鑒別與檢查含量測定檢驗記錄和報告第十八頁，共31頁。一、取樣（1）抽樣方法隨機抽樣法偶遇性抽樣方法針對性抽樣法12x3…抽簽法n個樣本n個隨機大包裝…每個大包裝中抽取1個中包裝每個中包裝中抽取1個小包裝適用于外觀檢查不能判別藥品質(zhì)量而又難以實施隨機抽樣的情況。適用于對質(zhì)量可疑或有其他違法情形的藥品進行抽樣，其目的性較強。第十九頁，共31頁。（2）藥材和飲片取樣法從同批藥材和飲片包件中抽取檢測樣品：①藥材總包件數(shù)在100件以下，取樣5件②100～1000件，按5％取樣③超過1000件的，超過部分按1％取樣④不足5件或貴重藥材，逐件取樣將抽取的樣品混合均勻，即為抽取樣品總量，可采用四等分法反復(fù)數(shù)次直至最后剩余量足夠試驗為止，即為平均樣品量，平均樣品量一般不得少于實驗所需要的3倍，即1／3供實驗分析，1/3供復(fù)核，1/3則為留樣保存，保存期至少一年。第二十頁，共31頁。（3）中藥制劑取樣方法固體中藥制劑丸劑、片劑、膠囊劑1固體粉末狀中藥制劑散劑、顆粒劑2液體中藥制劑口服液、配劑、酒劑、糖漿3注射液45其他劑型①片劑取200片，未成片前已制成顆?？扇?00g②丸劑一般取10丸③膠囊劑按藥典規(guī)定取樣不得少于20粒，膠囊內(nèi)藥物的重量，一般取樣量100g。取樣不得少于10袋，取樣量約100g一般取樣數(shù)量200ml，取樣前應(yīng)徹底搖勻。注射液取樣要經(jīng)過2次。已封好的安瓿取樣量一般為200支。可根據(jù)具體情況隨機抽取一定數(shù)量的樣品第二十一頁，共31頁。二、樣品的粉碎

目的①保證所取樣品均勻而有代表性②使樣品中的待測組分能更快、更充分地被提取出來第二十二頁，共31頁。三、供試溶液的制備

常用提取溶劑極性溶劑水（酸水、堿水）非極性溶劑

石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等中等極性溶劑

乙醇、甲醇、丙酮等常用的提取方法冷浸法(coldmaceration)連續(xù)回流法(continuouscircumfluenceextraction)超聲波提取法(ultrasonicextraction)蒸餾法(steamdistillation)消化法(digestionmethod)超臨界流體萃取法（supercritical-fluidextraction,SFE）加速溶劑萃取法（acceleratedsolventextraction,ASE）微波輔助萃取法（microwave-assistedextraction,MAE）第二十三頁，共31頁。四、鑒別與檢查

.定性鑒別性狀鑒別外觀、質(zhì)地、斷面氣味、溶解度及物理常數(shù)等理化定性鑒別利用中藥中所含有物質(zhì)的理化性質(zhì)進行定性鑒別色譜定性鑒別

薄層色譜（TLC）薄層色譜-生物自顯影技術(shù)氣相色譜高效液相色譜顯微定性鑒別顯微組織學(xué)定性顯微化學(xué)定性分子生物學(xué)鑒別DNA分子鑒別法DNA條形碼技術(shù)第二十四頁，共31頁。檢查主要是用來控制中藥材及制劑在生長和采收、加工與炮制、提取與分離，制劑等過程中可能引入的雜質(zhì)或與制劑質(zhì)量有關(guān)項目。第二十五頁，共31頁。

五、含量測定

含量測定是指用物理、化學(xué)或生物學(xué)的方法，對中藥所含有的有效成分、指標成分或類別成分的含量進行測定的質(zhì)量控制過程定量分析是中藥分析的重點和難點性狀合格鑒別無誤檢查符合要求第二十六頁，共31頁。多成分同步定量分析法測定主要活性成分或標志性成分第二十七頁，共31頁。六六、檢驗記錄和報告告

記錄內(nèi)容檢品名稱與規(guī)格批號與數(shù)量來源和（送檢）日期取樣方法外觀性狀和包裝情況檢驗?zāi)康暮晚椖俊⒎椒ㄅc依據(jù)實驗現(xiàn)象、數(shù)據(jù)、檢測方法計算結(jié)果與結(jié)論實驗者與審核者等。第二十八頁，共31頁。檢驗記錄書寫的具體規(guī)定①需用鋼筆、中性筆等書寫，不能用圓珠筆、鉛筆等易褪色的筆書寫，應(yīng)用字規(guī)范，字跡工整；②應(yīng)使