專題十四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)之規(guī)律方法

【規(guī)律方法】考技，一鳴驚人【方法視窗】化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作中的“不”15例1．實(shí)驗(yàn)室里的藥品，不能用手接觸；不要用鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味，更不能嘗藥品的味道。2．做完實(shí)驗(yàn)，用剩的藥品不得拋棄，也不要放回原瓶（活潑金屬鈉、鉀等例外）。3．取用液體藥品時(shí)，把瓶塞打開不要正放在桌面上；瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，不應(yīng)向下；試劑瓶放回原處時(shí)標(biāo)簽不應(yīng)向里。4．若眼睛里濺進(jìn)了酸或堿，切不可用手揉眼，應(yīng)及時(shí)想辦法處理。5．稱量藥品時(shí)，不能把稱量物直接放在托盤上；也不能把稱量物放在右盤上；加砝碼時(shí)不要用手去拿。6．用滴管添加液體時(shí)，不要把滴管伸入量筒（試管）或接觸筒壁（試管壁）。7．向酒精燈里添加酒精時(shí)，不得超過酒精燈容積的2/3，也不得少于容積的1/3。8．不得用燃著的酒精燈去對(duì)點(diǎn)另一只酒精燈；熄滅時(shí)不得用嘴去吹。9．給物質(zhì)加熱時(shí)不得用酒精燈的內(nèi)焰和焰心。10．給試管加熱時(shí)，不要把拇指按在短柄上；切不可使試管口對(duì)著自己或旁人；液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。11．給燒瓶加熱時(shí)不要忘了墊上石棉網(wǎng)。12．用坩堝或蒸發(fā)皿加熱完后，不要直接用手拿回，應(yīng)用坩堝鉗夾取。13．給玻璃容器(如試管、硬質(zhì)玻璃管)加熱時(shí)，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。14．過濾液體時(shí)，漏斗里的液體的液面不要高于濾紙的邊緣，以免雜質(zhì)進(jìn)入濾液。15．在燒瓶口塞橡皮塞時(shí)，切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進(jìn)塞子，以免壓破燒瓶例1、（07·廣東）下列實(shí)驗(yàn)操作完全正確的是()編號(hào)實(shí)驗(yàn)操作A鈉與水反應(yīng)用鑷子從煤油中取出金屬鈉，切下綠豆大小的鈉，小心放入裝滿水的燒杯中B配制一定濃度的氯化鉀溶液1000mL準(zhǔn)確稱取氯化鉀固體，放入到1000mL的容量瓶中，加水溶解，振蕩搖勻，定容C排除堿式滴定管尖嘴部分的氣泡將膠管彎曲使玻璃尖嘴斜向上，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出D取出分液漏斗中所需的上層液體下層液體從分液漏斗下端管口放出，關(guān)閉活塞，換一個(gè)接收容器，上層液體繼續(xù)從分液漏斗下端管口放出點(diǎn)撥：考查基本實(shí)驗(yàn)操作，注意特殊藥品的取用方法、用量等。A中金屬鈉與水反應(yīng)的操作為：用鑷子從煤油中取出金屬鈉，用濾紙吸干表面的煤油，在玻璃片上用小刀切下一小塊鈉（黃豆粒大?。?，小心放入盛有適量水的燒杯中。B中配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，不能直接在容量瓶中進(jìn)行。D中分液漏斗在分液過程中，下層液體從下口放出，上從液體應(yīng)從上口倒出。答案：C【方法視窗】常見物質(zhì)分離方法1．過濾：分離固體與液體互不相溶的混合物（如圖1），如除去NaCl溶液中的BaCO3。2．分液：分離互不相溶的兩種液體（如圖2），如水和四氯化碳的分離。3．蒸餾：根據(jù)沸點(diǎn)不同分離互溶的兩種液體（如圖3），如石油的分餾。4．蒸發(fā)：加熱使溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶分離出來（如圖4），如從NaCl溶液中分離出NaCl，加熱Cu(OH)2沉淀得到CuO。5．固體灼燒：除去固體物質(zhì)中含有的易升華、易分解物質(zhì)或除去結(jié)晶水合物的結(jié)晶水等（如圖5）。45456．萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種液體中溶解度差別很大，進(jìn)行分離，如用苯或CCl4從溴水中提取溴。7．滲析：除去膠體中的小分子或離子，如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。8．鹽析：常見皂化液中分離出肥皂、甘油；蛋白質(zhì)的鹽析。9．洗氣：氣體中混有的雜質(zhì)氣體可通過洗氣瓶除去，如CO2中混有HCl，可通過飽和NaHCO3溶液洗氣。例2、(08·天津·13)列實(shí)驗(yàn)方法合理的是()A、可用水鑒別已烷、四氯化碳、乙醇三種無色液體B、油脂皂化后可用滲析的方法使高級(jí)脂肪酸鈉和甘油充分分離C、可用澄清石灰水鑒別Na2CO3溶液和NaHCO3溶液D、為準(zhǔn)確測(cè)定鹽酸與NaOH溶液反應(yīng)的中和熱，所用酸和堿的物質(zhì)的量相等點(diǎn)撥：分取三種未知液1毫升，分別與3毫升水混合振蕩，混合液不分層的未知液是乙醇，混合液分層界面在中上部的己烷（己烷的密度比水小，在上層），混合液分層界面在中下部的四氯化碳（四氯化碳的密度比水大，在下層），故A項(xiàng)正確；油脂皂化后采用鹽析的方法使高級(jí)脂肪酸鈉和甘油分離，所以B錯(cuò)；Na2CO3和NaHCO3和Ca(OH)2反應(yīng)，均可產(chǎn)生CaCO3沉淀，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；為了使反應(yīng)充分進(jìn)行，應(yīng)使一方過量，而不是使二者物質(zhì)的量相等，所以D錯(cuò)。答案：A【方法視窗】常見氣體的制取裝置、凈化裝置、收集方法1．制取裝置（1）固體＋固體（加熱）：O2、CH4、NH3（制備裝置如圖1）。（2）固體（或液體）＋液體（不加熱）：H2、CO2、H2S、C2H2、NO2、SO2（制備裝置如圖2）。（3）固體（或液體）＋液體（加熱）：Cl2、HCl、CO、NO（制備裝置如圖3）。圖1圖2圖32．氣體的收集方法（1）排水法和排飽和鹽溶液的方法難溶于或微溶于水，與水不發(fā)生反應(yīng)的氣體，都可以用排水法收集，如H2、O2、NO、CH4、C2H4、CO等。但象Cl2、H2S、CO2等氣體，能夠溶于水，故可分別選擇排飽和食鹽水、排飽和硫氫化鈉溶液、排飽和NaHCO3溶液的方法收集。（2）排氣法收集不與空氣反應(yīng)且密度與空氣差別較大，均可用排空氣法收集。密度大于空氣的用向上排氣法，如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S等；密度小于空氣的用向下排氣法，如H2、CH4、NH3等。排氣法的特點(diǎn)及操作：排氣法操作簡(jiǎn)單，但所收集的氣體純度不高，為使氣體迅速充滿整個(gè)集氣瓶，并把空氣盡量排出，應(yīng)將導(dǎo)管伸到瓶底。為了減少空氣向瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散形成對(duì)流，集氣瓶口還應(yīng)該蓋上毛玻璃片。如用試管收集時(shí)可在試管口輕輕塞上一團(tuán)棉花。3．氣體的凈化和干燥（1）選擇除雜試劑的依據(jù)：根據(jù)主體氣體和雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異，如溶解性、熔沸點(diǎn)、酸堿性、氧化性、還原性、可燃性等。使用液體除雜用洗氣瓶盛裝，使用固體除雜試劑用干燥管或U形管盛裝。（2）氣體干燥：關(guān)鍵是選擇干燥劑，再根據(jù)干燥劑的狀態(tài)選擇干燥裝置，常用的裝置有洗氣瓶、U形管、干燥管等。常見干燥劑及使用范圍（見下表）：類型干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體酸性干燥劑濃硫酸N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、NO2、CH4、SO2NH3、H2S、HBr、HI、C2H4P2O5、硅膠N2、O2、H2、Cl2、HCl、H2S、CO、CO2、NO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3堿性干燥劑堿石灰N2、O2、CH4、C2H2、C2H4、NH3CO2、SO2、HCl、NO2、H2S、Cl2中性干燥劑CaCl2（無水）N2、O2、H2、Cl2、HCl、H2S、CO、CO2、NO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3例3、(08·江蘇·6)下列裝置或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)解析：由于氨氣的密度小于空氣的密度，所以用向下排空氣發(fā)收集。B裝置中兩溶液通過鹽橋連接，不同活性的兩個(gè)電極，導(dǎo)線連接形成閉合回路，符合構(gòu)成原電池的條件。裝置C中，如果裝置漏氣，則液面下降，可以檢驗(yàn)裝置的氣密性。D裝置中應(yīng)該為長(zhǎng)管進(jìn)，短管出。答案：C【方法視窗】重視對(duì)教材中典型的化學(xué)實(shí)驗(yàn)的理解和掌握，以建立實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，進(jìn)行遷移和創(chuàng)新新課程實(shí)驗(yàn)題以課本典型實(shí)驗(yàn)為原型，經(jīng)過改造、拓展、深化來考查學(xué)生的知識(shí)遷移能力、實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新能力等，這類試題給學(xué)生的感覺是似曾相識(shí)，得分容易但得滿分難，因此，在實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)過程中要求對(duì)課本上的每一個(gè)實(shí)驗(yàn)都做到：①弄清原理、儀器、裝置和操作細(xì)節(jié)。②做以下連串思考：怎么做？為什么要這樣做？如果不這樣做，會(huì)引起什么后果？還能怎么做？③熟練掌握實(shí)驗(yàn)中所涉及到的重要化學(xué)方程式和重要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。從實(shí)驗(yàn)中獲得的感悟和細(xì)節(jié)體驗(yàn)，才能在知識(shí)結(jié)構(gòu)中建立實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，才能發(fā)生質(zhì)的飛躍，促進(jìn)遷移、激發(fā)創(chuàng)新。如：(1)由啟普發(fā)生器氣密性檢查的原理，應(yīng)聯(lián)想到下面其他裝置也可用“液面差”法檢驗(yàn)氣密性。(2)由倒置漏斗防倒吸的原理，延伸出下面的其他裝置也能防倒吸。(3)“一瓶多用”。①排空氣法收集氣體：從A口進(jìn)氣可收集密度比空氣小的氣體；從B口進(jìn)氣可收集密度比空氣大的氣體。②排液法收集氣體：瓶?jī)?nèi)充滿水或合適的飽和溶液，從A口進(jìn)氣。③洗氣裝置：在瓶?jī)?nèi)盛吸收液，從B口進(jìn)氣。④用作量氣裝置：在B管后加一量筒，將瓶?jī)?nèi)充滿水或合適的飽和溶液，從A口進(jìn)氣。(4)由常見量氣裝置的原理，得出下列其他裝置也可用于量取氣體的體積。(5)能否由啟普發(fā)生器原理，衍生出下列裝置也可“隨開隨用、隨關(guān)隨?！?。例4、(09·上海化學(xué)·26)(5)點(diǎn)燃不純的硫化氫氣體可能會(huì)發(fā)生爆炸，為了防止意外，可連接一個(gè)安全裝置。下圖的裝置能起到此作用的是___________。解析：(5)a中增加的裝置起不到任何作用；b裝置可將啟普發(fā)生器內(nèi)的H2S與點(diǎn)燃的H2S分隔開，能防止爆炸。c、d裝置中生成的H2S無法排出，錯(cuò)誤。答案：(5)b【方法視窗】實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)試題答題策略(1)目的明確了嗎實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的根本，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。要通過審題，弄清楚題目要我們“做什么”，然后根據(jù)提供的化學(xué)情景，找出實(shí)驗(yàn)原理。如果沒有明確目的就去解題，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)就成了無源之水，無本之木。(2)實(shí)驗(yàn)原理找出來了嗎不但要明確“做什么”，還要知道“怎么做”，也就是找出實(shí)現(xiàn)該目的的化學(xué)原理，這是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的核心。實(shí)驗(yàn)原理的得出要得益于堅(jiān)實(shí)的化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)。(3)信息運(yùn)用充分了嗎很多實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)試題都是與信息給予相結(jié)合的，這樣不僅可以增加題目的新穎性，還可增加題的難度。要完成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，信息的理解和運(yùn)用是基礎(chǔ)。(4)對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)比較、論證、評(píng)價(jià)了嗎對(duì)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)要進(jìn)行全面的比較論證，以使方案最佳。評(píng)價(jià)一個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的優(yōu)劣從以下幾個(gè)方面入手：實(shí)驗(yàn)方法和操作程序是否科學(xué)合理；實(shí)驗(yàn)方案是否切實(shí)可行；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單易行；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否明顯；實(shí)驗(yàn)過程中安全及環(huán)保問題是否得以妥善解決。(5)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)考慮全了嗎實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)試題得勢(shì)還要得分，應(yīng)注意以下細(xì)節(jié)：①檢查氣密性。在整套儀器連接完畢后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品；方法要依裝置而定。②加熱操作：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，二是保證產(chǎn)品純度。另外，也要注意熄滅酒精燈的順序。③凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。④制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取措施防止吸水，以保證產(chǎn)物的純度。⑤接口的連接：對(duì)于洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出，冷凝管水流方向應(yīng)“下”進(jìn)“上”出。⑥尾氣處理：有毒氣體用溶液（或固體）吸收或點(diǎn)燃。⑦冷凝回流：為減少易揮發(fā)的液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置。⑧儀器拆卸的科學(xué)性和安全性：從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮。例5、（08·廣東）某種催化劑為鐵的氧化物?；瘜W(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室對(duì)該催化劑中鐵元素的價(jià)態(tài)進(jìn)行探究：將適量稀硝酸加入少許樣品中，加熱溶解；取少許溶液，滴加KSCN溶液后出現(xiàn)紅色。一位同學(xué)由此得出該催化劑中鐵元素價(jià)態(tài)為+3的結(jié)論。⑴請(qǐng)指出該結(jié)論是否合理并說明理由

。⑵請(qǐng)完成對(duì)鐵元素價(jià)態(tài)的探究，限選實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：燒杯、試管、玻璃棒、藥匙、滴管、酒精燈、試管夾；3mol·L-1H2SO4、3％H2O2、6mol·L-1HNO3、mol·L-1KMnO4、NaOH稀溶液、mol·L-1KI、20％KSCN、蒸餾水。①提出合理假設(shè)：假設(shè)1：；假設(shè)2：；假設(shè)3：。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明你的假設(shè)，請(qǐng)寫出實(shí)驗(yàn)操作步驟、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。實(shí)驗(yàn)操作預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論步驟1：步驟2：步驟3：…點(diǎn)撥：⑴由于加入的硝酸具有很強(qiáng)的氧化性，能夠?qū)嗚F離子氧化成三價(jià)的鐵離子，所以得出的結(jié)論不正確。⑵鐵的化合價(jià)有+2價(jià)和+3價(jià)，則在催化劑中就可能存在三種情況：①全部為+3價(jià)；②全部為+2價(jià)；③同時(shí)存在+2價(jià)和+3價(jià)。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，首先要保證催化劑在溶解過程中其可能存在的二價(jià)鐵不被氧化，要選擇3mol·L-1的H2SO4，并且在溶解催化劑前加熱煮沸H2SO4，除盡其中含有的氧氣。取少量溶解后的溶液滴加KSCN不顯色，說明全部是二價(jià)鐵，假設(shè)2正確。若顯血紅色，則證明其中含有三價(jià)鐵，另取少量溶液，向其中滴加高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液紫紅色褪去，說明還含有Fe2+，假設(shè)3正確，若不退色，說明假設(shè)1正確。答案：其它見解析。⑵②實(shí)驗(yàn)操作預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論步驟1：用滴管取一定量3mol·L-1H2SO4于試管中，加熱煮沸數(shù)分鐘以除去溶于其中的氧步驟2：用藥匙取少量樣品于試管中，用滴管加入適量除氧的3mol·L-1H2SO4并加熱，充分反應(yīng)后得A溶液固體溶解，溶液顏色有變化步驟3：取少許A溶液于試管中，滴加1～2滴20%KSCN溶液，振蕩⑴若溶液不呈紅色，則假設(shè)2成立⑵溶液呈紅色，則假設(shè)1或假設(shè)3成立步驟4：另取少許A溶液于試管中，滴加1～2滴mol·L-1KMnO4溶液，振蕩結(jié)合步驟3中的⑵：⑴若溶液呈紅色，則假設(shè)1成立⑵若溶液呈紅色褪去，則假設(shè)3成立【方法視窗】實(shí)驗(yàn)裝置類試題突破“三步曲”實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)試題的特點(diǎn)是綜合性強(qiáng)、思維容量大，很多同學(xué)審?fù)觐}后有不知所措，無從下手之感。其原因是思維沒有方向性，不知道從哪個(gè)角度去思考，如果按照“明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖歉?，分析?shí)驗(yàn)原理是關(guān)鍵，判斷裝置作用是基礎(chǔ)”的三步解題模式，可快速解決。例6、(07·山東理綜)下圖所示為常見氣體制備、分離、干燥和性質(zhì)驗(yàn)證的部分儀器裝置(加熱設(shè)備及夾持固定裝置均略去)，請(qǐng)根據(jù)要求完成下列各題(儀器裝置可任意選用，必要時(shí)可重復(fù)選擇，a、b為活塞)。(1)若氣體入口通入CO和CO2的混合氣體，E內(nèi)放置CuO，選擇裝置獲得純凈干燥的CO，并驗(yàn)證其還原性及氧化產(chǎn)物，所選裝置的連接順序?yàn)開__________(填代號(hào))。能驗(yàn)證CO氧化產(chǎn)物的現(xiàn)象是___________________。(2)停止CO和CO2混合氣體的通入，E內(nèi)放置Na2O2，按A→E→D→B→H裝置順序制取純凈干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此時(shí)，活塞a應(yīng)________，活塞b應(yīng)_________，需要加熱的儀器裝置有___________(填代號(hào))，m中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________。(3)若氣體入口改通空氣，分液漏斗內(nèi)改加濃氨水，圓底燒瓶?jī)?nèi)改加NaOH固體，E內(nèi)放置鉑銠合金網(wǎng)，按A→G→E→D裝置順序制取干燥氨氣，并驗(yàn)證氨的某些性質(zhì)。①裝置A中能產(chǎn)生氨氣的原因有：。②實(shí)驗(yàn)中觀察到E內(nèi)有紅棕色氣體出現(xiàn)，證明氨氣具有___________性。點(diǎn)撥：【明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】獲得純凈干燥的CO，并驗(yàn)證其還原性及氧化產(chǎn)物?！痉治鲈囼?yàn)原理1】要獲得純凈干燥的CO，需除去CO2和水蒸氣；驗(yàn)證其還原性，聯(lián)系到E中的CuO，應(yīng)利用CuO+CO這一反應(yīng)，它有明顯的現(xiàn)象；其氧化產(chǎn)物是CO2，驗(yàn)證的方法是與澄清石灰水反應(yīng)變渾濁?！九袛嘌b置作用1】A裝置中的試劑是NaOH溶液，能除去CO2；CuO+CO反應(yīng)是“固體+氣體”反應(yīng)，所以應(yīng)在裝置E中進(jìn)行；用C來驗(yàn)證CO2。至此，好像題目已經(jīng)順利突破了。但是還要考慮到，如果A中的NaOH沒有將CO2除完的話，它要影響到CO氧化產(chǎn)物的檢驗(yàn)，所以，要在A裝置后先接一個(gè)C裝置，用以檢驗(yàn)CO2是否除盡，題目中已提示了裝置在“必要時(shí)可重復(fù)選擇”。再注意F裝置，其作用是除去可燃性尾氣，那么本題中是否用到它呢？CuO+CO反