測定砷含量的幾種方法

測定砷含量的幾種方法化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸標(biāo)準(zhǔn)方法(5009.11-1996)，適用于各類食品中總砷的測定。 (8)酸性氯化亞錫溶液：稱取40.0g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)，加鹽酸溶解并**氯化亞錫(SnCl2)又稱二氯化錫，白色或半透明晶體，帶二個分子結(jié)晶水 SnClHO或片狀晶體，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亞錫試劑不穩(wěn)定，在空氣中被氧化成不溶性氯氧化物，失去還原作用，為了保持試劑具有穩(wěn)定的還原性，在配制時，加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，并加入數(shù)粒 (10)乙酸鉛溶液(100g/L)。 (11)乙酸鉛棉花：用100g/L乙酸鉛溶液浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使**乙酸鉛棉花塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而化 (12)無砷鋅粒。 (13)氫氧化鈉溶液(200g/L)。 (15)二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：稱取0.25g二乙氨基二**二乙氨基二硫代甲酸銀(silverdiethyldithiocarbamate)，或稱二乙基二硫代g甲酸鈉(DDCNa，銅試劑)于100ml蒸餾水中，冷卻到20C以下，緩緩攪拌混合，過濾生成的檸檬黃色銀鹽(AgDDC)沉淀，用冷蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，在 (1)。 (1)硝酸-高氯酸-硫酸法A食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點、茶葉等及其他含水分少的固體食瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體加硝酸-高氯酸混合液至有機質(zhì)完全分解。加大色或微帶黃色，放冷。在操作過程中應(yīng)注意B、水果：稱取25.00g或50.00g洗凈打成勻漿的樣品，置于250~500ml (或吸取10.00ml或20.00ml液體樣品)，置于250~500ml定氮瓶中，加數(shù)粒250~500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加5~10ml硝酸-高氯酸混合液，混勻后，以下按糧食等樣品自"放置片刻"起依吸取5~10ml水代替樣品，加與消化液相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸。勻。緩緩加入5ml或者10ml硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，再加大火力，至質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色，放冷。以下按糧食類可適當(dāng)減少取樣量)，置于250~500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10~15ml下按糧食等樣品自"沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸"起依(2)硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液進行操作。(3)灰化法浴鍋上蒸干。用小火炭化至無煙后移入馬弗爐中加熱至550℃，灼燒3~4h，冷入高溫爐550℃灰化2h，冷卻后取出。5ml，洗滌液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻。定容后的溶液每10ml相取于灰化樣品相同量的氧化鎂和硝酸鎂溶液，按同一操作方法作試劑空白試l)至刻度，混勻。定容后的溶液每10ml相當(dāng)于1g樣品，相當(dāng)于要量除外)1.5ml。 (1)用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液吸取一定量的消化后的定容溶液(相當(dāng)于5g樣品)及同量的試劑空白液，分別**砷化氫發(fā)生及吸收應(yīng)防止在陽光直射下進行，同時應(yīng)控制溫度在25C左右，4ml，并不影響結(jié)果。 (2)用灰化法消化液起依法操作。 X=--------------------------------------M-樣品質(zhì)量(體積)，g(ml)；食品樣品經(jīng)濕消解或干灰化后，加入硫脲使五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條(1)氫氧化鈉溶液(2g/L)。(2)硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L)：稱取硼氫化鈉10.0g，溶于2g/L氫氧 (3)硫脲溶液(50g/L)。(4)硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100ml，小心倒入900ml水中，混勻。(5)氫氧化鈉溶液(100g/L)(供配制砷標(biāo)液用，少量即夠)。(6)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加硫酸(1+9)25ml，定容至刻度。(8)干灰化試劑：六水硝酸鎂(150g/L)、氧化鎂、鹽酸(1+1)。(1)濕消解：固體樣品稱樣1~2.5g，液體樣品稱樣5~10g(或ml)(精確至小數(shù)點后第2位)，置于50~100ml錐形燒瓶中，同時做兩份試劑空白。加硝酸20~40ml，硫酸1.25ml，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10ml左右時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補加硝酸5~10ml，再則加入高氯酸1~2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散(2)干灰化：一般應(yīng)用于固體樣品。稱取1~2.5g(精確至小數(shù)點后第2位)使用液0，0.05，0.2，0.5，2.0，5.0ml(各相當(dāng)于砷濃度0，2，8，20，80，400V；砷空心陰極燈電流：35mA；原子化mmlminmlmin濃度直讀；讀數(shù)方式：峰面積；讀數(shù)延遲時機并設(shè)定好儀器條件后，預(yù)測0管)，標(biāo)列測完后應(yīng)仔細(xì)清洗進樣器(或更換一(或打印)下測量數(shù)據(jù)。進行濃度直讀測定，為此在)及各點的濃度值。首先進入空白值的測量狀得穩(wěn)定的空白值并執(zhí)行自動扣底后，再依次測標(biāo)在測樣液前，需再次進入空白值測量狀態(tài)，先用標(biāo)即可依次測樣品。測定完畢后退回主菜單，選擇"打列的結(jié)果進行回歸運算(由于測輸入以占據(jù)一個點位)，然后根據(jù)回歸方程求量：(4)樣品消解X-------------------M×1000 (1)線性范圍和相關(guān)系數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0~200ng/ml，在此范圍內(nèi)程范檢出限：本方法的檢出限為2ng/ml砷(按低濃度測量時的三倍標(biāo)準(zhǔn)差計算)，法重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)確度：濕消解法測定的回收率為90%~105%；干灰化法測定的回收率為85%~(2)砷的氫化和原子化機理二硫。②硼氫化鈉(或鉀)與酸作用生成大量新生態(tài)氫。生原子熒光。(3)試劑及其濃度和用量本方法配制，保存于冰箱中兩周內(nèi)效果不變。國B的用量：在本儀器上硼氫化鈉溶液的用量是通過加液時間來控制反應(yīng)條件(硼氫化鈉的濃度和堿度、樣液的加入體積和酸度)密切相關(guān)的。在的稀釋作用而逐漸減小，約在硫酸(1+49)酸度時達(dá)到平臺區(qū)?？紤]到硼氫化法中硫酸的用量選擇了相當(dāng)于平臺區(qū)中部硫酸濃度(1+19)的量。D實驗證明單用硼氫化鈉不能將五價砷定量的還原為砷化氫，此時還原率只有70%~80%；而加入硫脲預(yù)還原后反應(yīng)便能達(dá)到完全，由于樣品經(jīng)A.濕消解：對于很多加酸后反應(yīng)劇烈的樣品，應(yīng)該冷處理較長時間(或過夜)，以防止產(chǎn)生大量泡沫造成損失。必須避免消解液炭化，因碳可能把砷還原為元素態(tài)而造成大量損失。消解液中加入的酸(主要是硝酸)是造成空白值的酸量差異大，其空白值差異也大，此時應(yīng)g砷能被它固定下來。因此在灰化前，應(yīng)將氧化鎂的表面。C、銅、鋅五種進行試驗。當(dāng)加入一下：銻，6倍以下無干擾；鉛，20倍以下無干擾；錫，30倍以下無干擾；銅，無干擾。氬氣載入火焰原子化器中分解為原子態(tài)砷蒸氣吸上的去離子水。所有試劑要求(1)氫氧化鈉溶液(2g/L)。(2)硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L)：稱取硼氫化鈉10.0g，溶于2g/L氫氧 (4)鹽酸溶液(1+1)：量取鹽酸100ml，小心倒入100ml水中，混勻。(6)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A.砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1000.0mg/L(購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。ml化鉀溶液或10%硫脲溶液，用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻(8)硝酸+高氯酸混合液(4+1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混勻。(1)儀器：VarianAA--200型火焰原子吸收分光光度計(附氫化物發(fā)生裝置及砷空心陰極燈)。(2)微波樣品消解裝置MDS--2000型(美國CEM公司)。(3)所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，然后蒸餾水(4)儀器條件：見表1。元素?zé)綦娏?mA)8(1)樣品預(yù)處理：采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。植物性中藥材去 (2)微波消解：精密稱取0.2000--0.5000g樣品于微波消化罐中，加10mol/L 1234555555ml1.0ml20%鹽酸羥胺溶液，用鹽酸(1+1)溶液稀釋至(3)硝酸-高氯酸濕消化：精密稱取0.5000--1.0000g樣品于消化瓶中，加入ml，同時做兩份試劑空白，混勻，放置過夜。置于程序電澤變深，稍冷，補加硝酸5~10ml，再消解至10ml左右觀察，如此重復(fù)兩三不能消解完全，則加入高氯酸1~2ml，繼續(xù)加熱至消不能用碘化鉀作為還原劑，因為其與高氯酸反應(yīng)生成