苯乙胺類擬腎上腺素藥物_第1頁
苯乙胺類擬腎上腺素藥物_第2頁
苯乙胺類擬腎上腺素藥物_第3頁
苯乙胺類擬腎上腺素藥物_第4頁
苯乙胺類擬腎上腺素藥物_第5頁
已閱讀5頁,還剩83頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

(優(yōu)選)苯乙胺類擬腎上腺素藥物現(xiàn)在是1頁\一共有90頁\編輯于星期五內(nèi)容:結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1鑒別與檢查2特殊雜質(zhì)與檢查3含量測定4體內(nèi)藥物分析5現(xiàn)在是2頁\一共有90頁\編輯于星期五第一節(jié)基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)現(xiàn)在是3頁\一共有90頁\編輯于星期五具有收縮血管、升高血壓、舒張支氣管等藥理作用,臨床用于升壓、平喘、充血治療等,應(yīng)用廣泛。具有堿性的脂肪乙胺側(cè)鏈,易被氧化結(jié)構(gòu)特點苯環(huán)上有活潑的酚羥基取代

代表藥物:擬腎上腺素類藥物現(xiàn)在是4頁\一共有90頁\編輯于星期五一、基本結(jié)構(gòu)*

為擬腎上腺素類藥物,具苯乙胺的基本結(jié)構(gòu),苯環(huán)上有酚羥基,有的有2個鄰位的酚羥基,與兒茶酚類似,都屬于兒茶酚胺類藥物?,F(xiàn)在是5頁\一共有90頁\編輯于星期五腎上腺素鄰二酚羥基

易氧化脂烴胺手性碳*現(xiàn)在是6頁\一共有90頁\編輯于星期五1)弱堿性:烴胺基側(cè)鏈,仲胺氮-弱堿性。

游離堿難溶于水,易溶于有機溶劑;其鹽可溶于水.*二、基本性質(zhì)現(xiàn)在是7頁\一共有90頁\編輯于星期五2)酚羥基特性:

鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu),與金屬離子絡(luò)合呈色;在空氣中或遇光、熱易氧化,色澤變深;在堿性溶液中更易變色?,F(xiàn)在是8頁\一共有90頁\編輯于星期五3)光學(xué)活性:手性碳原子,具有旋光性4)苯環(huán)取代基特性:如鹽酸克倫特羅芳伯氨基:紫外、紅外吸收特性現(xiàn)在是9頁\一共有90頁\編輯于星期五鹽酸去氧腎上腺素酚羥基:

三氯化鐵反應(yīng)溴代反應(yīng)脂烴胺手性碳Cl-反應(yīng)

常見的苯乙胺類藥物現(xiàn)在是10頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是11頁\一共有90頁\編輯于星期五鹽酸克侖特羅硫酸沙丁胺醇現(xiàn)在是12頁\一共有90頁\編輯于星期五主要反應(yīng)類型(一)與三氯化鐵反應(yīng)(二)甲醛-硫酸反應(yīng)(三)氧化反應(yīng)(四)紫外特征吸收與紅外吸收光譜(五)與亞硝基鐵氰化鈉(六)雙縮脲反應(yīng)第二節(jié)鑒別試驗現(xiàn)在是13頁\一共有90頁\編輯于星期五三、鑒別試驗1.三氯化鐵反應(yīng):酚羥基

翠綠色[o]H+紫色紫紅紫色現(xiàn)在是14頁\一共有90頁\編輯于星期五紅色現(xiàn)在是15頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是16頁\一共有90頁\編輯于星期五被氧化成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物

腎上腺素:紅色鹽酸異丙腎上腺素:棕色至暗紫色重酒石酸去甲腎上腺素:淡紅色鹽酸去氧腎上腺素:玫瑰紅→橙紅→深棕紅

2.與甲醛—硫酸反應(yīng)

現(xiàn)在是17頁\一共有90頁\編輯于星期五與三氯化鐵反應(yīng)、與甲醛-硫酸反應(yīng)藥物三氯化鐵甲醛-硫酸腎上腺素Adrenaline0.1mol/L鹽酸液中顯翠綠色,加氨試液顯紫色,紫紅色

紅色重酒石酸去甲腎上腺素Noradrenalinebitartrate翠綠色,加碳酸氫鈉試液顯藍色,紅色淡紅色鹽酸去氧腎上腺素Phenylephrine

hydrochloride紫色玫瑰紅,橙紅,深棕紅鹽酸異丙腎上腺素Isoprenalinehydrochloride深綠色,滴加新制5%碳酸氫鈉液,顯藍紫色,紅色

棕色,暗紫色鹽酸多巴胺Dopaminehydrochloride墨綠色,滴加1%氨溶液,顯紫紅色現(xiàn)在是18頁\一共有90頁\編輯于星期五3、氧化反應(yīng)

(還原性反應(yīng))碘、過氧化氫、鐵氰化鉀具有酚羥基現(xiàn)在是19頁\一共有90頁\編輯于星期五例:鹽酸異丙腎上腺素加硫代硫酸鈉使過量碘的棕色消失溶液顯淡紅色

H+現(xiàn)在是20頁\一共有90頁\編輯于星期五例:腎上腺素

例:重酒石酸去甲腎上腺素(與異丙腎上腺素和腎上腺素區(qū)別)腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素可被氧化產(chǎn)生明顯的紅棕色或紫色在pH為6.5的條件下,是無法區(qū)分H2O2腎上腺素紅顯血紅色H+棕色多聚體現(xiàn)在是21頁\一共有90頁\編輯于星期五4、雙縮脲反應(yīng)——鹽酸麻黃堿側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu),可顯雙縮脲反應(yīng):現(xiàn)在是22頁\一共有90頁\編輯于星期五5.與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)(Rimini反應(yīng))脂肪族伯胺的專屬反應(yīng)不能含甲醛現(xiàn)在是23頁\一共有90頁\編輯于星期五6、UV和IR藥物溶劑濃度(mg/ml)λnm(nm)吸收度(A)重酒石酸間羥胺水0.10272鹽酸異丙腎上腺素水0.052800.50鹽酸多巴胺0.5%硫酸0.03280鹽酸芬氟拉明0.1mol/L鹽酸0.25263,270鹽酸苯乙雙胍水0.012340.60鹽酸克倫特羅0.1mol/L鹽酸0.03243,296硫酸沙丁胺醇水0.08274鹽酸偽麻黃堿水0.50251,257,263現(xiàn)在是24頁\一共有90頁\編輯于星期五第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查(一)酮體檢查生產(chǎn)工藝:酮體氫化還原制得,若氫化不完全則引入酮體雜質(zhì)。降解產(chǎn)物腎上腺素紅多聚體現(xiàn)在是25頁\一共有90頁\編輯于星期五原理:利用酮體在310nm處有吸收,而藥物本身在此波長處沒有吸收,測定一定濃度下樣品溶液在此波長處的吸收度值,來控制酮體的限量?,F(xiàn)在是26頁\一共有90頁\編輯于星期五藥物雜質(zhì)

溶劑C(mg/ml)λ(nm)A腎上腺素腎上腺酮HCl(9→2000)

2.0

310≤0.05鹽酸去氧腎上腺素酮體水

2.0

310≤0.20重酒石酸去甲腎上腺素去甲腎上腺酮水

2.0

310≤0.05鹽酸異丙腎上腺素酮體水

2.0

310≤0.15鹽酸甲氧明酮胺水

1.5

347≤0.06紫外分光光度法檢查酮體的條件及要求現(xiàn)在是27頁\一共有90頁\編輯于星期五

樣品溶液2.0mg/mL,310nm處的吸收度不得大于0.05,已知酮體的吸收系數(shù)E=453,限量是多少?根據(jù):

A=E×C×LC=A/(E*L)=0.05/453=0.0001204(C/100)*1000/2*100%=0.06%思考???現(xiàn)在是28頁\一共有90頁\編輯于星期五(二)光學(xué)純度的檢查大多數(shù)苯乙胺類擬腎上腺素藥物分子結(jié)構(gòu)中存在手性碳原子,具有光學(xué)活性特征。中國藥典(2010版)采用測定比旋度值進行光學(xué)純度檢查,以控制藥品的質(zhì)量。最佳方法:手性拆分分析:液相色譜法和電泳法現(xiàn)在是29頁\一共有90頁\編輯于星期五(三)有關(guān)物質(zhì)1、腎上腺素中有關(guān)物質(zhì)——HPLC(不加校正因子的主成分自身對照法),樣品液中雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照液主峰面積的2.5倍(0.5%),單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%)2、鹽酸去氧腎上腺素有關(guān)物質(zhì)——

TLC:自身對照法3、鹽酸苯乙雙胍——PC:紙色譜法現(xiàn)在是30頁\一共有90頁\編輯于星期五供試樣品制備:本品→甲醇溶解→20mg/ml對照樣品制備:取供試品溶液→0.1mg/ml對照溶液色譜條件:硅膠G薄層板;

展開劑:異丙醇-三氯甲烷-濃氨溶液(80:5:15);

顯色劑:重氮苯磺酸試液分析:供試液如顯雜質(zhì)斑點,與對照溶液主斑點比較,顏色不得更深。1、鹽酸去氧腎上腺素有關(guān)物質(zhì)的檢查方法現(xiàn)在是31頁\一共有90頁\編輯于星期五

2、鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查

檢查方法:紙色譜法(PC)分離后,洗脫,照分光光度法于232nm波長處測定吸收度,控制吸收度以控制有關(guān)雙胍的量。

現(xiàn)在是32頁\一共有90頁\編輯于星期五

第四節(jié)含量測定原料:非水溶液滴定法、溴量法,亞硝酸鈉法制劑:比色法、紫外分光光度法、高效液相色譜法現(xiàn)在是33頁\一共有90頁\編輯于星期五原料藥,脂烴胺基側(cè)鏈,顯弱堿性

測定條件:用冰醋酸做溶劑,加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾,并以結(jié)晶紫指示液指示終點,0.1mol/L的高氯酸作滴定液。同時作空白試驗。(一)非水溶液滴定法現(xiàn)在是34頁\一共有90頁\編輯于星期五酸堿滴定是在水溶液中進行的溶劑--水

局限性:(1)許多弱酸或弱堿,Ka或Kb小于10-8,不能直接滴定(2)有些有機酸或有機堿在水中溶解度小,使滴定不能直接準確進行

1、酸堿滴定的局限現(xiàn)在是35頁\一共有90頁\編輯于星期五

(3)-些多元酸或堿,混合酸或堿由于Ka(Kb)值較接近,不能分步或分別滴定。

現(xiàn)在是36頁\一共有90頁\編輯于星期五(1)溶劑分類

1)質(zhì)子溶劑能給出質(zhì)子或接受質(zhì)子的溶劑,稱為質(zhì)子溶劑。

酸性溶劑按接受質(zhì)子的能力大小,可分為堿性溶劑兩性溶劑

2、非水溶劑現(xiàn)在是37頁\一共有90頁\編輯于星期五①酸性溶劑給出質(zhì)子的能力較強的溶劑,稱為酸性溶劑。如甲酸、冰醋酸、丙酸等是常用的酸性溶劑。適于作滴定弱堿性物質(zhì)的介質(zhì)。②堿性溶劑能接受質(zhì)子的溶劑稱為堿性溶劑。如乙二胺、乙醇胺、丁胺等為常用的堿性溶劑。堿性溶劑適于作滴定弱酸性物質(zhì)的介質(zhì)。現(xiàn)在是38頁\一共有90頁\編輯于星期五既易接受質(zhì)子又易給出質(zhì)子的溶劑稱為兩性溶劑。★特點:溶質(zhì)是較強的酸時,溶劑顯堿性溶質(zhì)是較強的堿時,溶劑顯酸性★種類:醇類;如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇等★兩性溶劑(或與極性小的溶劑混合)適于作滴定不太弱的酸、堿的介質(zhì)③兩性溶劑現(xiàn)在是39頁\一共有90頁\編輯于星期五

2)無質(zhì)子溶劑

分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子的溶劑稱為無質(zhì)子溶劑

①偶極親質(zhì)子溶劑★溶劑分子中無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子,與水比較幾乎無酸性亦無兩性,但卻有較弱的接受質(zhì)子的傾向和程度不同的成氫鍵的能力?,F(xiàn)在是40頁\一共有90頁\編輯于星期五★種類:酰胺類、酮類、乙腈、二甲基亞砜、吡啶等皆是。其中二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亞砜的堿性較明顯,成氫鍵的能力較丙酮、乙腈強?!镞m于作弱酸或酸強度不同的混合物的滴定介質(zhì)★二甲基酰胺和吡啶也常被認為是堿性溶劑?,F(xiàn)在是41頁\一共有90頁\編輯于星期五②惰性溶劑★溶劑分子本身幾乎無酸堿性,不參與溶質(zhì)酸堿反應(yīng),也無成氫鍵的能力,這種溶劑稱為惰性溶劑★種類:苯、甲苯、氯仿等★惰性溶劑常與質(zhì)子溶劑混合使用,以改善樣品的溶解性能,增大滴定突躍,從而使終點時指示劑變色敏銳

現(xiàn)在是42頁\一共有90頁\編輯于星期五對供試品的溶解能力要大,并能溶解滴定產(chǎn)物(2)

能增強供試品的酸堿性,而又不引起副反應(yīng)(3)

溶劑應(yīng)能使滴定突躍明顯。降低溶劑的介電常數(shù)(ε),能使滴定突躍明顯。

(三)溶劑的選擇現(xiàn)在是43頁\一共有90頁\編輯于星期五溶劑的極性大小是以介電常數(shù)為判斷的,介電常數(shù)大的極性大,介電常數(shù)小的極性小。

(4)

考慮使用完全、價廉、粘度小、揮發(fā)性低、易于回收和精制等?,F(xiàn)在是44頁\一共有90頁\編輯于星期五(四)基本原理——非水堿量法

現(xiàn)在是45頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是46頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是47頁\一共有90頁\編輯于星期五1、適用范圍:主要用于Kb﹤10-8的有機堿鹽例:▼Kb在10-8~10-10時,選用冰醋酸做溶劑▼Kb在10-10~10-12時,選用冰醋酸和醋酐的混合溶液做溶劑▼Kb在﹤10-12時,選用醋酐做溶劑(六)問題討論現(xiàn)在是48頁\一共有90頁\編輯于星期五無機酸在冰醋酸中的酸性次序為:高氯酸>氫溴酸>鹽酸>硫酸>>硝酸>其它弱酸(磷酸、有機酸)

2酸根的影響如果置換出的HA酸性太強,則影響終點,不能直接滴定。現(xiàn)在是49頁\一共有90頁\編輯于星期五

由于有機酸系弱酸,被高氯酸置換出的HA,對滴定無干擾,能準確滴定。

1)有機酸鹽的測定

現(xiàn)在是50頁\一共有90頁\編輯于星期五

取本品約60mg,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mo1/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當于22.07mg的C19H23N3O2·C4H4O4。馬來酸麥角新堿ChP(2010)現(xiàn)在是51頁\一共有90頁\編輯于星期五

若被置換出的有機酸不溶于冰醋酸,應(yīng)先將樣品堿化,有機溶劑提取游離堿后,再非水堿量法測定。現(xiàn)在是52頁\一共有90頁\編輯于星期五

一般均預(yù)先在溶液中加入Hg(Ac)2的冰醋酸溶液,以消除氫鹵酸對滴定的干擾。

理論量1~3倍

2)氫鹵酸鹽的測定現(xiàn)在是53頁\一共有90頁\編輯于星期五取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸10ml,加熱溶解后,加醋酸汞試液6ml

與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo1/L)滴定至溶液顯翠綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.17mg的C10H15NO·HCl。鹽酸偽麻黃堿ChP(2010)

現(xiàn)在是54頁\一共有90頁\編輯于星期五生物堿的硫酸鹽,在冰醋酸介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。

直接滴定3)硫酸鹽的測定現(xiàn)在是55頁\一共有90頁\編輯于星期五硫酸阿托品

HClO4直接滴定時,反應(yīng)摩爾比為1∶1現(xiàn)在是56頁\一共有90頁\編輯于星期五

因HNO3具有氧化性,可使指示劑變色,一般電位法指示終點。如硝酸士的寧、硝酸毛果蕓香堿

4)硝酸鹽的測定現(xiàn)在是57頁\一共有90頁\編輯于星期五

取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml,振搖使溶解,照電位滴定法(附錄ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mo1/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于39.74mg的C21H22N2O2·HNO3。硝酸士的寧ChP(2000)現(xiàn)在是58頁\一共有90頁\編輯于星期五

按常法測定,如磷酸氯喹、磷酸可待因5)磷酸鹽的測定現(xiàn)在是59頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是60頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是61頁\一共有90頁\編輯于星期五總結(jié):非水溶液滴定法(弱堿性)

冰醋酸為溶劑醋酸汞消除氫鹵酸的干擾結(jié)晶紫為指示劑(鹽酸甲氧明的指示劑為萘酚苯甲,也可電位法指示終點)若堿性較弱則加醋酐使突躍明顯加入醋酐注意防止氨基被乙?;栽诒姿崛芙鈽悠泛髴?yīng)放冷后再加醋酐例:重酒石酸去甲腎上腺素--直接滴定鹽酸克倫特羅--加醋酸汞消除氫鹵酸干擾;由于堿性較弱,電位法指示終點硫酸沙丁胺醇--加入醋酐以增大突躍,結(jié)晶紫為指示劑現(xiàn)在是62頁\一共有90頁\編輯于星期五重酒石酸去甲腎上腺素的測定

取本品0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml,振搖溶解后(必要時微溫),加結(jié)晶紫指示劑1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于31.93mg的C8H11NO3.C4H4O6。

由于重酒石酸在冰醋酸溶液中酸性較弱,不干擾高氯酸的滴定和結(jié)晶紫指示劑終點顏色的變化。故可以高氯酸直接滴定。現(xiàn)在是63頁\一共有90頁\編輯于星期五硫酸沙丁胺醇的測定

取本品約0.4g,精密稱定,加冰醋酸10ml,微熱使溶解,放冷,加醋酐15ml和結(jié)晶紫指示液1滴用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于57.67mg的(C13H21NO3)2H2SO4

。有機堿的硫酸鹽,因硫酸在滴定液中酸性很強,只能滴定至HSO4-。*為何在放冷的條件下加醋酐?

---防止氨基被乙酰化現(xiàn)在是64頁\一共有90頁\編輯于星期五非水堿量法(原料藥)藥物取樣冰HAc量HgAc2量指示劑終點腎上腺素0.15g10ml/結(jié)晶紫藍綠重酒石酸去甲腎上腺素0.2g10ml/結(jié)晶紫藍綠鹽酸多巴胺0.15g25ml5ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸異丙腎上腺素0.15g30ml5ml結(jié)晶紫藍色鹽酸芬氟拉明0.2g20ml5ml結(jié)晶紫藍色鹽酸氯丙那林0.2g20ml3ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸甲氧明0.2g10ml5ml萘酚苯甲醇黃綠硫酸沙丁胺醇0.4g10ml醋酐15ml結(jié)晶紫藍綠鹽酸克侖特羅0.25g20ml5ml電位法鹽酸苯乙雙胍0.1g30ml5ml電位法為什么有的要加HgAc2?什么情況下采用電位法?硫酸沙丁胺醇的滴定度T如何計算?現(xiàn)在是65頁\一共有90頁\編輯于星期五

重酒石酸間羥胺、鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用溴量法測定含量。測定原理:藥物分子中具有苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗的Na2S2O3滴定液的量,即可計算含量。(二)溴量法現(xiàn)在是66頁\一共有90頁\編輯于星期五1、游離溴及碘極易揮散,操作過程中防逸失.2、不能加入太過量的溴液,以防酚羥基氧化或溴化。一般以過量2%為宜。3、平行條件作空白,校正操作中溴及碘揮發(fā)?,F(xiàn)在是67頁\一共有90頁\編輯于星期五測定方法:取樣品0.1g,精密稱定,指碘量瓶中,加水20ml是溶解,精密加溴液(0.05mol/L)50ml,再加鹽酸5ml,立即密塞,放置15min并振搖,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10ml,立即密塞,振搖后,用硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)滴定,致近終點時,加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于3.395mg的C9H12NO2.HCl案例分析現(xiàn)在是68頁\一共有90頁\編輯于星期五現(xiàn)在是69頁\一共有90頁\編輯于星期五·計算:·中國藥典2005規(guī)定:當量以1molBr2計故根據(jù)反應(yīng)式,1mol的Br2相當于1/3mol的去氧腎上腺素,即

滴定當量E=M/3=203.67/3·T=E*mol/L=M/3*0.05=3.395(mg)(v0-v)XC/0.05×3.395

W(mg)×100%含量測定現(xiàn)在是70頁\一共有90頁\編輯于星期五(三)提取酸堿滴定法(溶解性差異)

方法:供試品溶于水或礦酸,加入適量堿性試劑使藥物游離,用適當?shù)挠袡C溶劑提取,將提取液蒸干,殘渣中加中性乙醇溶解,用標準酸滴定液直接滴定(或在提取液中加定量過量的標準酸滴定液,蒸去有機溶劑后,再用標準堿滴定液回滴定)?,F(xiàn)在是71頁\一共有90頁\編輯于星期五

現(xiàn)在是72頁\一共有90頁\編輯于星期五■鹽類可溶解于水,不溶于有機溶劑

依據(jù)性質(zhì)■游離堿不溶于水,易溶于有機溶劑方法一:現(xiàn)在是73頁\一共有90頁\編輯于星期五方法二:現(xiàn)在是74頁\一共有90頁\編輯于星期五

堿化有機溶劑提取現(xiàn)在是75頁\一共有90頁\編輯于星期五(四)亞硝酸鈉法芳伯胺基,在酸性條件下與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮鹽,作永停滴定法指示終點。現(xiàn)在是76頁\一共有90頁\編輯于星期五

1)UV——苯乙胺基本結(jié)構(gòu)

鹽酸異丙腎上腺素注射液、重酒石酸間羥胺注射液、鹽酸甲氧明注射液、硫酸沙丁胺醇注射液及其膠囊。(四)UV和比色法現(xiàn)在是77頁\一共有90頁\編輯于星期五2)比色法

利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的Ar-OH與Fe3+絡(luò)合顯色,進行比色測定;也可利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的Ar-NH2重氮化偶合顯色,進行比色?,F(xiàn)在是78頁\一共有90頁\編輯于星期五鹽酸克侖特羅栓

(1)具芳伯氨基,可發(fā)生重氮化—偶合反應(yīng)對照法定量注意:偶合劑N-(1-萘基)-乙二胺遇亞硝酸也能顯色,干擾比色測定,所以在重氮化后,應(yīng)加氨基磺酸銨將剩余的亞硝酸分解除去,再加偶合試劑N-(1-萘基)-乙二胺?,F(xiàn)在是79頁\一共有90頁\編輯于星期五鹽酸多巴胺注射液(2)具有酚羥基,與亞鐵離子配位顯色對照法測定方法:精密量取對照品溶液和供試品溶液各5ml,分別置100ml量瓶中,各加新制的硫酸亞鐵-酒石酸鹽溶液(……)5ml,再加緩沖溶液(……)稀釋至刻度;照紫外-可見分光光度法,在520nm的波長處測定吸光度,計算,即得。現(xiàn)在是80頁\一共有90頁\編輯于星期五(五)HPLC法

利用液相色譜的高效分離、高靈敏度和高選擇性的測定方法,不但對本類藥物制劑進行常規(guī)分析,而且還廣泛用于本類藥物的臨床藥濃監(jiān)控和體內(nèi)藥物動力學(xué)研究。

鹽酸腎上腺素注射液、重酒石酸去甲腎上腺素注射液、硫酸沙丁胺醇片等

現(xiàn)在是81頁\一共有90頁\編輯于星期五例一、重酒石酸去甲腎上腺素注射液的測定采用RPIP-HPLC-UV法;用外標一點法進行定量測定。例二、血

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論