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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)十二

乙酰苯胺的制備

目的要求

1．學(xué)習(xí)苯胺乙?；脑砑安僮?/p>

2．進(jìn)一步熟悉重結(jié)晶操作加熱實(shí)驗(yàn)原理苯胺為合成很多藥物的原料,其氨基較活潑,在有機(jī)合成上有時需在芳環(huán)上引入其他基團(tuán)時,為了防止氨基發(fā)生反應(yīng),需對氨基進(jìn)行保護(hù),往往是先將其制成乙酰苯胺再進(jìn)行其他反應(yīng),最后水解除去乙酰基.?；噭┯幸宜狒?冰醋酸,酰鹵.冰醋酸價(jià)格便宜,但用冰醋酸時需除去反應(yīng)中生成的水,反應(yīng)時間較長.試劑藥品

苯胺

５ml(5.1g,0.055mol)

冰乙酸7.4ml(7.4g,0.13mol)

鋅粉

0.1g物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度(水)苯胺93.13液體1.5861.02—6184乙酰苯胺135.17固體1.2143050.49g20℃0.84g50℃

3.45g80℃5.55g100℃冰醋酸60.05液體1.049118實(shí)驗(yàn)步驟苯胺5mL(5.1g)、冰醋酸7.4mL(7.4g)、鋅粉0.1g

反應(yīng)物

白色固體

乙酰苯胺

100℃

分餾，除去水和過量HAc

冷卻，抽濾

趁熱倒入８０ml冷水中

洗滌

重結(jié)晶，抽濾

注意事項(xiàng)1.反應(yīng)完后的混合物必須用鐵夾夾住轉(zhuǎn)移到燒杯中，以免燙傷手．２.熱過濾一步的濾紙大小一定要合格，不能過大，過大濾紙會打折，活性碳易漏出．３.轉(zhuǎn)移反應(yīng)混合物時應(yīng)邊倒邊攪拌以免結(jié)晶過大，含雜質(zhì)過多．思考題實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上端的溫度在100-110℃之間？實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)理論計(jì)算，反應(yīng)完成時應(yīng)產(chǎn)生幾毫升水？為什么實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量？

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