藥物的地鑒別試驗

實用標準文案藥物的鑒別試藥3班萌摘：萄糖注射液；阿司匹林腸溶片；維生素E軟膠囊；硫酸阿托品片；生素顆粒；阿苯達唑膠囊；對乙酰氨基酚片；苯妥英鈉片；異煙肼片；維生素B2片和維生素B6片關詞藥物性狀；熔點；吸收系；溶解度；鑒別；比較；引：綜述致力于根據(jù)藥物的化學結果、理化特性，選擇適當?shù)蔫b別方法，設計實驗所需試劑、儀器以及實驗的操作流程。并比較所選鑒別方法。正：一葡糖射鑒【狀本為無色或幾乎無色的澄明液體甜葡糖或無水葡萄糖的滅菌水溶液。含葡萄糖（應為標示量的～。【屬別驗（）本品緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生產(chǎn)氧化亞銅的紅色沉淀。（）品紅光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集464圖一致?！緞e法缺】述兩種鑒別方法中，第一種方法具有操作簡便、快、實驗成本低、應用廣的特點缺是專屬性差第二種方法紅外光譜法具有特征性強、測定快速、不破壞樣品、試樣用量小、操作簡便等特點，缺點是分析靈敏度較低、定量分析誤差較大。二司林溶【狀本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色。本品含阿司匹林）為標示量的95.0%105.0%【別(1)取本品的細粉適量約相當于阿司匹林0.1g)，水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液滴即紫堇色。(2)取本品的細粉適量(約當阿司匹林0.5g)，碳酸鈉試液10ml,振后，放置5分鐘過液沸分鐘冷過量的稀硫酸析白色沉淀發(fā)生醋酸的臭氣?！緞e法缺】述兩種鑒別方法中，均具有反應迅速、操作簡便、象明顯的特點，缺點是專屬性差。三生E軟膠【狀⑴外觀：維生素E為微黃色至黃色或黃綠色清的粘稠液體，幾乎無臭，遇光色漸變深。精彩文檔

實用標準文案⑵溶解度：在無水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。維生苯上有乙?；姆恿u基酸性或堿性溶液中加熱或水解生成游離生育酚常其作為特殊雜質(zhì)進行檢查⑶物理常數(shù)吸收系數(shù)：紫外吸收特性：維生E結構中苯環(huán)上有酚羥基，故有紫外吸收，其無水乙醇溶液在284nm的長處有最大吸收，其吸收系數(shù)為41.0—【別⑴紫外光譜法：本品的無水乙醇液，在284nm的波長處有最大吸收；在的波長處有最小吸收，可供鑒別。⑵薄層色譜法：將供試品點于硅膠薄層板上，以環(huán)己烷-乙（）展開劑，展開10-15cm后取出，于空氣中晾干，噴以濃硫酸，在105攝度加熱，育酚，生育酚醋酸酯和生育醌的Rf值別為，⑶三氯化鐵反應原理維素在性條件下水生成游離的生育酚生酚經(jīng)乙醚提取后，可被氧成對—生育酚；同時鐵離子被還原為亞鐵離子，亞鐵離子與聯(lián)吡生成紅色的配位離子。方法本的內(nèi)容物細醇制氫氧化鉀試液沸分鐘，放冷，加水4ml與醚，振搖，靜置使分層；取乙醚液ml，聯(lián)啶的乙醇溶液0.5ml稀成100ml數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇液0.2ml稀釋成）數(shù)滴，應顯血紅色?！緦賱e驗（）本品的容物，照維生素E項鑒1項試驗（即注相的反應。注：維E鑒別1）本品約，無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml,勻，在℃加熱約15min,溶液顯橙紅色（）含量測項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶主峰的保留時間一致。（）含測項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。【別法缺】專鑒別試驗采自藥典，故具有普遍可用性，即在保證試驗成功的情況下又能正確的鑒別藥品。三酸托片【狀⑴外觀：本品為白色片；無臭。為α-（甲）苯乙酸8-甲-氮雙環(huán)3.2.1]-3-辛酯硫酸鹽一水合物燥品算H2SO4不少于98.5％。⑵溶解度：本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶。⑶物理常數(shù)熔點：取品，在℃干燥4小后，立即依法測定（附錄ⅥC點得低于189℃熔融時同時分解。精彩文檔

實用標準文案【別⑴本品顯托烷生物堿類的鑒別反應。Vitaili反應其主要的原理硫酸阿托品中的酯鍵水解后生成莨菪酸經(jīng)發(fā)煙硝加熱處理后轉(zhuǎn)變?yōu)槿趸苌镌贇溲趸c的醇溶液哈固體氫氧化鉀作用脫羧，從而使溶液的顏色變?yōu)樽仙Ｒ虼丝梢澡b別硫酸阿托品。⑵本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應酸重鉻酸鉀的反應酸阿托品水解后生成的莨菪酸可與反應的試劑再熱的條件下水解的莨菪酸氧化成苯甲醛從而逸出苦杏仁的臭味。⑶顯色反應為酸阿托品其質(zhì)為生物堿此可以與生物堿反應的一些特殊試劑也可與其發(fā)生相應的顯色反應，反應結果如下表：生物堿沉淀試劑反結果碘化鉍鉀試液棕色沉淀碘化鉀碘試液棕或棕褐色沉淀三硝基苯酚試液結性沉淀并有特定熔點硅鎢酸試液白，淡黃色或黃棕色沉淀磷鎢酸試液淡色沉淀碘化汞鉀試液白色或淡黃色沉淀其操作的步驟可以如適的酸阿托品溶液后像其中加入適量的上述試液中的任何一種充振搖后，然將其靜置后上往下觀察其溶液的顏色，從而可以鑒別硫酸阿托品。⑷用紫外光譜法：取適量的本品溶液，加入0.001mol/l的酸溶液稀釋制成1ml中含的液，測定其紫外吸收光譜，在252nm,257nm和254nm波處有最吸收。⑸色譜要用薄層色譜法中國藥典中山莨菪堿的鑒別方法進行鑒別，取適量的本品溶液，取殘渣與消旋阿托品對照，分別加甲醇制成10mg/ml的溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul,別點與同一氧化鋁薄層板上，以三氯甲烷無水乙醇為展開劑展，晾干，噴稀碘化鉍鉀—碘化鉀試液品溶液所顯示的主斑點位置和顏色應與對照品點相同。⑹用硫酸鹽的鑒別方法對其進行鑒別上述的硫酸阿托品將其溶解后稀鹽酸的酸性條件下與氯化鋇反應，生成硫酸鋇微粒顯白色沉淀。優(yōu)缺點：通過這幾種方法的比較，紫外分光光度法最簡單，靈敏度也高，操作簡單?！緞e法缺】過這幾種方法的比較紫外分光光度最簡單靈敏度也高操簡單。四維素顆?！緺?)外：品為黃色顆粒，味甜酸2)溶度本品在水中易溶，水溶液顯酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶3)物常：旋光性：分子中有兩個手性碳原子，因而具有旋光性。含本品．／的水溶液，比旋度為20．。+21．精彩文檔

實用標準文案吸收系數(shù)吸維生素C分子結構中具有共軛雙鍵礦溶液中，最大吸收處波長為243nm；若在中性或堿性條件下，則波長移至265nm。⑷糖類的性質(zhì)：結構與糖相似，因而具有糖類性質(zhì)的反應。⑸還原性：糖的性質(zhì)。結構與糖相似，因而具有糖類性質(zhì)的反應。(6)酸性素C分中具有烯二醇結構由受共軛效應影響極(恐11所以，一OH酸較強。．。維生素C顯性，能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。(7)紫外吸收。由于維生素C分結構中具有共軛雙鍵，在稀礦酸溶中，最大吸收處波長為；在中性或堿性條下，則波長紅移至?！緞e⑴與硝酸銀反應，方法：取供試品0．2g，水10mL溶后，取該溶液5mL，加硝酸銀試液0．，生成銀的黑色沉淀。⑵與二氯靛酚鈉反應2．氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中為藍色，與維生素作后生成還原型的無色酚亞胺。方法：取供試品．2g，加水10mL溶。取該溶液，二氯靛酚試液1～滴試液的顏色即消失。⑶利用糖類性質(zhì)的反應維素可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧，生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡?，加入吡咯，加熱至℃生藍色。⑷紅外光譜法均用方法鑒別維生素C。品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜譜集450致。【別法缺】外光譜最簡單比一種銀鏡反應安比第三種方法操作簡單敏度更高。五苯唑囊【狀本品為白色或為類白色粉末；無臭無味。本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中幾乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解。熔點：本品熔點為206~212℃，熔融時同時分解。吸收系數(shù)：取品約，密稱定，置100ml量中，加冰醋酸5ml溶后，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，50ml量中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外可分光光度法，在295的波長處測定吸光度，吸光系數(shù)為430~458.【別（）本品的容物適量，取本品約0.1g置試管底部，管口放一濕潤的醋酸鉛試紙，加熱灼燒試管底部，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。（）本約0.1g，于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生產(chǎn)紅棕色沉淀。（）含量測項下的溶液，照紫可見分光光度法附錄A）測定，在295nm的波長處有最大吸收，在277nm的波長處有最小吸收?！緞e法缺】方法一能證明其中有硫化物，操作有一定危險性。精彩文檔

實用標準文案方法二稀硫酸加熱有一定程度危險方法三專屬性強，科技含量較高六乙氨酚【狀（一觀本品為白色片、膜片或明膠包衣片，除去包衣后顯白色。（二）溶解度：在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶?！緞e（）三氯化鐵：由于其結構中含有酚羥基，所以其水溶液與三化鐵溶液反應，呈藍紫色（）氮反：具潛在的芳伯胺基，在稀鹽酸中加熱水解生成對氨基酚，具有離芳伯胺基結構，在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮化鹽再與堿性?-萘偶合生成紅色偶氮化合物。2、：本品取含量測項下記錄的HPLC色圖進行鑒別。取本品適量，精密稱定，加溶劑制成每1ml中含20mg的液；另取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，加上述溶液溶解并制成每1ml中約含對氨基酚和乙酰氨基酚20ug的合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法檢查。3、紅外分光光度法：以熱水為溶劑進行重結,用紅外分光光度法溴鉀壓片進定性鑒別。對乙酰氨基酚片與對乙酰氨基酚對照品的紅外吸收光譜完全一致,并國家藥典委員會頒布的《藥品紅外光譜集》中的對乙酰氨基酚光譜一致。本法專屬性強、快速、簡便。4、水解反應：由于對乙酰氨基酚中含有乙酰胺結構，所以可以發(fā)生水解反應。取本品適量，加硫酸水解后，加乙醇，可產(chǎn)生乙酸乙酯的香味。5紫外分光光度法本品在士Inm波處測定對乙酞氨基酚泡騰片的含,濃度與吸收度的線性關系。本法簡便、快速、結果準確。6差分光光度法利對乙酰胺在酸性條件下水解生成氨酚在堿性條件下硝普鈉反應生成綠藍色，在處有最大吸收峰，而除4-基酚以外的其他對位取代物均無此反應的特點，因此可以采用差示分光光度法?！緞e法缺】外分光光度法專屬性強，快速，簡便。七妥鈉【狀化學名5,5-二基咪烷二酮鈉鹽分子式C15H11N2NaO2分子量274.25本品為白色片或薄膜衣片?！緞e⑴取本品約10mg高猛酸鉀化鈉0.25g與小火加熱5分冷，取上清液，正庚烷20ml，搖提取，靜置分層后，取正庚烷提取照紫-可分光光度法（附錄Ⅳ）測定，在248nm的長有最大吸收。⑵取本品的細粉適約當于苯妥英鈉1g20ml漬使苯妥英鈉溶解過濾液加二氯化汞試液數(shù)滴，即生成白色沉淀，在氨試液中不溶解。⑶取本品的細粉適約當于苯妥英鈉1g20ml漬使苯妥英鈉溶解過取濾液，蒸干，取鉑絲，用鹽酸潤濕后，蘸取前述供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。精彩文檔

實用標準文案⑷紅外光吸收本適約相當于苯妥英鈉150mg20ml其解3mol/L鹽酸溶液，三氯甲烷提取，分取三氯甲烷層，用水20ml洗三氯甲烷層，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，殘渣，與圖譜對照?！緞e法缺】建議使用法2；法1的件（小火）不宜控制；法3相于法2過復雜，增加了實驗強和成本；法4苯英鈉用量過多，不利于節(jié)約型社會的建設。八煙異煙肼片〖年版《中國藥典》二部－295：品含異煙肼C6H7N3O)應標示量的95.0%～【狀學名稱：4-吡啶甲酰肼化學分式：分量137.14本品為白色或類白色片。遮光，密封，在干燥處保存。【別⑴取本品約，加水溶后，加10%杏醛的乙醇溶液，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結晶；濾過，用稀乙醇重結晶，在1℃燥后，依法測定附錄點為228～℃，熔融時同時分解。⑵取本品約10mg，置試管中，加水溶后，加氨制硝酸銀試，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生產(chǎn)銀鏡。【別法缺】議使用方法；的條件（微熱）不宜控制，且熔點的測定比較操作；九維生素片【狀本品為黃色至橙黃色片。維生素為8一甲基一10((2S，3S，一2，，，一羥基戊基一3，一氫苯并喋啶一4一酮生類藥本品的水溶液在透射光下顯淡黃綠色并強烈的黃綠色熒光，遇無機酸或堿溶液，熒光即消失?！緞e①取品的細粉適量（約相當于維生素水100ml，搖,浸漬數(shù)分鐘，濾過在射光下顯淡黃色有強烈的黃綠色熒光分加機酸或堿溶液，熒光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉結晶少許，搖勻后，黃色即消退，熒光亦消失。②取本品10g加水，勻，分成兩份，分別移人甲、乙兩個試管中，甲管中加水，管中加鹽酸2ml，勻，置3紫燈下檢視，甲管中的溶液黃綠色熒光，乙管中的溶液不顯熒光?！緞e法缺】別試驗①采自藥典具有普遍可性即保證試驗成功的情況下又能正確的鑒別藥品。精彩文檔

實用標準文案維素B6【狀本品為白色片?！緞e①化學法：取本品的細粉適量（約相當于維生素B6約10mg20%醋鈉溶液5ml，振搖使維生素B6溶，濾過，濾液加水使成，取1ml分別置甲、乙兩試管中，因加20%酸鈉溶液2ml，管中加水1ml，管中加硼溶液，混勻，各迅速加氯亞胺基，二醌液