材料分析方法學(xué)2012-tem

第二章透射電子顯微鏡

電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理透射電鏡（TEM）的發(fā)展史1897年：J.J.Thompson發(fā)現(xiàn)了電子。1924年：LouisdeBroglie指出，任何一種接近光速運(yùn)動(dòng)的粒子都具有波動(dòng)性質(zhì)。識(shí)別了電子波的波長(zhǎng)λ=h/mv(如加速電壓為60kV時(shí)，λ=0.005nm)。1926年：德國(guó)學(xué)者H.Busch指出“具有軸對(duì)稱的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用，有可能是電子束聚焦成像”，這樣就為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。1929年：E.Ruska完成了關(guān)于磁透鏡的博士論文1931年：德國(guó)學(xué)者Knoll和Ruska制造了第一個(gè)電子顯微裝置，但它還不是一個(gè)真正的電子顯微鏡，因?yàn)樗麤](méi)有樣品臺(tái)。1931-1933年：Ruska等對(duì)上述裝置進(jìn)行了改進(jìn)，制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡。

1934年：透射電子顯微鏡的超越了光學(xué)顯微鏡達(dá)到500?。1939年：德國(guó)的西門(mén)子(Siemens)公司生產(chǎn)了世界上第一臺(tái)商品透射電子顯微鏡，分辨率小于10nm。1940年：RCA生產(chǎn)的商用電子顯微鏡達(dá)到2.4nm的分辨率1945年：透射電鏡的分辨率達(dá)到1.0nm。工作原理放大掃描光鏡和電鏡的比較光鏡和電鏡的光路比較光鏡和電鏡比較的不同點(diǎn)1，光鏡里使用的透鏡是玻璃制造的帶有固定的焦距。透射電鏡里使用的磁透鏡使用鐵磁性材料和銅線圈制造，通過(guò)改變線圈電流可以改變焦距。2，光鏡改變放大倍數(shù)是通過(guò)改變樣品上方轉(zhuǎn)盤(pán)上的物鏡或觀察用目鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)的。透射電鏡里物鏡的放大倍數(shù)（焦距）是固定的，通過(guò)改變投影鏡的焦距來(lái)改變放大倍數(shù)。3，光鏡的景深很小，因此樣品上只能看到幾個(gè)不同的焦距。透射電鏡的景深相對(duì)大，在整個(gè)樣品厚度范圍內(nèi)都可以聚焦。4，光鏡和透射電鏡的像形成機(jī)制不同，光鏡只能成放大像透射電鏡還可以成相位和振幅襯度像。5，透射電鏡的輻射源（光源）是電子束一般位于儀器的頂部，光鏡的光源是可見(jiàn)光一般位于儀器的底部或側(cè)面。

6，透射電鏡要工作在高真空，因?yàn)殡娮釉诖髿庵械钠骄杂沙毯芏?，所以很多含水樣品（如生物樣品）?huì)被脫水。光鏡不會(huì)產(chǎn)生這樣的問(wèn)題，相反，它可以觀察許多活的生物樣品。7，透射電鏡的電子束會(huì)損傷樣品，很多生物樣品或抗輻照能力低的樣品會(huì)很快出現(xiàn)損傷痕跡。8，透射電鏡的放大倍數(shù)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光鏡。透射電鏡的分辨率大于光鏡1000倍，可以達(dá)到2?左右。9，光鏡的操作及樣品制備簡(jiǎn)單。透射電鏡操作復(fù)雜，同時(shí)因?yàn)槭且椛湓创┩笜悠烦上?，要求樣品很薄，至少要小?000?，所以樣品制備困難。10，透射電鏡的造價(jià)要大于光鏡100倍以上。光鏡和電鏡比較的不同點(diǎn)透射電鏡光鏡光源透鏡介質(zhì)焦距放大倍數(shù)改變景深像輻照損傷操作及樣品制備造價(jià)電子束，位于儀器頂部磁透鏡真空磁透鏡焦距可變通過(guò)改變投影鏡焦距來(lái)實(shí)現(xiàn)大（整個(gè)樣品范圍）放大像，相位和振幅襯度像等有復(fù)雜昂貴可見(jiàn)光，位于儀器底部或側(cè)面玻璃透鏡大氣玻璃透鏡焦距固定通過(guò)更換物鏡或目鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)小放大像無(wú)簡(jiǎn)單相對(duì)廉價(jià)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)

透射電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)供電控制系統(tǒng)電子槍加速電子用小電流高電壓電源透鏡激磁用大電流低壓電源真空系統(tǒng)機(jī)械泵擴(kuò)散泵離子泵附加儀器系統(tǒng)能譜EDS能量損失譜EELS。。。電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)透射電鏡的基本光學(xué)樣品應(yīng)該很?。?00nm）左右晶體樣品形貌信息主要來(lái)自于布拉格衍射（衍襯像）用物鏡光闌選擇透射束遮擋衍射束成明場(chǎng)像，用物鏡光闌選擇衍射束遮擋透射束成暗場(chǎng)像。JEOL3011UHRHREMTecnai20

CM30電子槍

電子槍的作用是產(chǎn)生并發(fā)射加速電子，它位于透射電鏡的最頂端。鎢絲熱陰極電子槍

LaB6電子槍冷場(chǎng)發(fā)射槍擴(kuò)展的肖特基發(fā)射電子槍鎢絲熱陰極電子槍熱電子槍的飽和電流

四種電子槍的性能比較特性鎢絲熱陰極LaB6冷場(chǎng)發(fā)射W(310)擴(kuò)展的肖特基發(fā)射ZrO/W(100)工作溫度2800K1800K300K1800K亮度（在200kV）5105A/cm2sr5106A/cm2sr108~109A/cm2sr108~109A/cm2sr光源尺寸50m10m10~100nm0.1~1m能量發(fā)散度2.3eV1.5eV0.3~0.5eV0.6~0.8eV真空度10-3Pa10-5Pa10-8Pa10-7Pa燈絲電流100A200A20A100A壽命100小時(shí)500小時(shí)1000小時(shí)500小時(shí)維修無(wú)需無(wú)需每隔幾小時(shí)進(jìn)行一次閃光處理安裝時(shí)稍費(fèi)時(shí)間價(jià)格便宜中等較高較高聚光鏡聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍射出的電子束，并且控制照明孔徑角，電流密度（照明亮度）和光斑尺寸。通常采用兩級(jí)聚光鏡系統(tǒng)，第一級(jí)聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，稱為C1，C1的焦距改變可以控制光斑大?。坏诙酃忡R是弱磁透鏡，稱為C2，它控制照明孔徑角和照射面積，C2是在C1限定的最小光斑條件下，進(jìn)一步改變樣品上的照明面積。成像系統(tǒng)電鏡中的磁透鏡頭近似地等于單色光凸透鏡（會(huì)聚）的作用磁透鏡的兩個(gè)基本用途：任意捕獲樣品上一點(diǎn)發(fā)射的所有光線，然后再生成像上一點(diǎn)將平行光線聚焦到透鏡焦平面上的一點(diǎn)

電鏡中的磁透鏡

磁透鏡中的像翻轉(zhuǎn)物鏡

形成一個(gè)最初的放大像。物鏡的焦平面上可以形成衍射譜，并且物鏡光闌可以在此插入。

物鏡光闌

放置在物鏡的后焦面上可以選擇參與成像的電子，所以影響像的形成，如明場(chǎng)像暗場(chǎng)像等改善像的襯度

物鏡光闌之中心明場(chǎng)像物鏡光闌之弱束暗場(chǎng)像物鏡光闌之明場(chǎng)像物鏡光闌之中心暗場(chǎng)像物鏡光闌與襯度

中間鏡

中間鏡放大物鏡所成的原始放大像，它可以聚焦在：·

物鏡所成的原始放大像上·

物鏡后焦面上形成的衍射譜上所以它決定顯微鏡顯示屏上是成放大像還是衍射像。中間鏡投影鏡

投影鏡只有接力放大的作用電鏡的放大倍數(shù)可以從幾百到幾十萬(wàn)倍，甚至上百萬(wàn)倍，就是靠改變不同的中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)組合來(lái)實(shí)現(xiàn)的。投影鏡投影鏡投影鏡試樣臺(tái)和樣品架試樣安裝有兩種方法：頂插方式，側(cè)插方式樣品臺(tái)的種類：?jiǎn)蝺A臺(tái)，雙傾臺(tái)，底背景臺(tái)，熱臺(tái)雙傾臺(tái)：3mm的樣品極限真空系統(tǒng)

Vacuum Pa Torr mbar1Pa= 1 0.0075 0.0101Torr= 133 1 1.331mbar= 100 0.750 11micron= 0.133 0.001 0.001331Atm= 101324 760 1013.24Pa=PascalsAtm=Atmospheres1torr=1mm?Hg(millimetersofmercury)電鏡的真空?電子的平均自由程要求最低真空達(dá)到10-3Torr?電源壽命要求?W絲

10-4