紅外光譜測試

紅外光譜測試第一頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜（IR）

infraredspectroscopy當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收了某些特定頻率的輻射，并由其振動或轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的變化，產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。利用物質(zhì)對紅外光區(qū)電磁輻射的選擇性吸收的特性來進行結(jié)構(gòu)分析、定性和定量的分析方法，稱紅外吸收光譜法第二頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜法1、概述2、基本原理3、紅外光譜儀4、試樣的處理和制備第三頁，共五十八頁，2022年，8月28日概述

一、紅外光的區(qū)劃紅外線：波長在0.76~500μm(1000μm)范圍內(nèi)的電磁波近紅外區(qū)（NIR）:0.76~2.5μm（760~2500nm）-OH和-NH倍頻吸收區(qū)中紅外區(qū)（MIR）:2.5~25μm（4000~400cm-1）振動、伴隨轉(zhuǎn)動光譜遠紅外區(qū)（FIR）:25~500μm純轉(zhuǎn)動光譜紫外-可見（UV-VIS）:190~900nm電子光譜二、紅外吸收過程UV——分子外層價電子能級的躍遷（電子光譜）IR——分子振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷（分子光譜）第四頁，共五十八頁，2022年，8月28日原子核轉(zhuǎn)變電磁轉(zhuǎn)動分子轉(zhuǎn)動分子振動外層電子的躍遷內(nèi)層電子的躍遷-射線X–射線紫外可見近紅外中紅外遠紅外電子自旋振動核磁振動紅外微波Radio,TV無線電波InteractionRegion108107106105104103102101110-110-210-310-1010-910-810-710-610-510-410-310-210-11101Wavelength(cm-1)Wavelength(m)4000cm-1(2.5μm)400cm-1(25μm)譜區(qū)范圍第五頁，共五十八頁，2022年，8月28日三、紅外光譜的作用絕大多數(shù)有機化合物的基頻吸收帶出現(xiàn)在MIR光區(qū)?；l振動是紅外光譜中吸收最強的振動，最適于進行紅外光譜的定性和定量分析。中紅外光譜儀最為成熟、簡單，因此它是應(yīng)用極為廣泛的光譜區(qū)。通常,中紅外光譜法又簡稱為紅外光譜法。紅外光譜是鑒別物質(zhì)和分析物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段，已被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的定性鑒別、物相分析和定量測定，并用于研究分子間和分子內(nèi)部的相互作用。第六頁，共五十八頁，2022年，8月28日四、紅外光譜的表示方法T~σ曲線→前疏后密T~λ曲線→前密后疏第七頁，共五十八頁，2022年，8月28日IR與UV的區(qū)別IRUV起源分子振動能級伴隨轉(zhuǎn)動能級躍遷分子外層價電子能級躍遷適用所有紅外吸收的有機化合物具n-π*躍遷有機化合物具π-π*躍遷有機化合物特征性特征性強簡單、特征性不強用途鑒定化合物鑒定官能團推測結(jié)構(gòu)定量推測有機化合物共軛骨架第八頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外分光光度法基本原理紅外分光光度法

——研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外光譜之間關(guān)系紅外光譜

——由吸收峰位置和吸收峰強度共同描述一、紅外吸收光譜的產(chǎn)生二、振動形式三、吸收特征峰與相關(guān)峰四、吸收峰位置與強度第九頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外吸收光譜的產(chǎn)生紅外光譜主要由分子的振動能級躍遷產(chǎn)生分子的振動能級差0.051.0eV遠大于轉(zhuǎn)動能級差（0.00010.05eV）分子發(fā)生振動能級躍遷必然同時伴隨轉(zhuǎn)動能級躍遷雙原子分子A-B→近似看作諧振子兩原子間的伸縮振動→近似看作簡諧振動只有當(dāng)紅外輻射頻率等于振動量子數(shù)的差值與分子振動頻率的乘積時，分子才能吸收紅外輻射，產(chǎn)生紅外吸收光譜。第十頁，共五十八頁，2022年，8月28日振動形式一般將振動形式分成兩類：伸縮振動和變形振動。（1）伸縮振動原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動稱為伸縮振動，用符號表示。它又可以分為對稱伸縮振動（s）和不對稱伸縮振動（

as）。對同一基團，不對稱伸縮振動的頻率要稍高于對稱伸縮振動。（2）變形振動（又稱彎曲振動或變角振動）基團鍵角發(fā)生周期變化而鍵長不變的振動稱為變形振動，用符號表示。變形振動又分為面內(nèi)變形和面外變形振動。面內(nèi)變形振動又分為剪式（以表示）和平面搖擺振動（以表示）。面外變形振動又分為非平面搖擺（以表示）和扭曲振動（以表示）。第十一頁，共五十八頁，2022年，8月28日圖示第十二頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外吸收峰

物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團的振動形式相對應(yīng)。實驗表明，組成分子的各種基團，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和CC等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對其吸收位置影響較小。

通常把這種能代表及存在、并有較高強度的吸收譜帶稱為基團頻率，其所在的位置一般又稱為特征吸收峰。第十三頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外吸收峰

紅外光譜區(qū)可分成4000cm-1

~1300cm-1、

1300cm-1

~600cm-1兩個區(qū)域。

4000cm-1~1300cm-1

之間，稱為基團頻率區(qū)、官能團區(qū)或特征區(qū)。區(qū)內(nèi)的峰是由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶，比較稀疏，容易辨認，常用于鑒定官能團（最有分析價值）。

1300cm-1~600cm-1

區(qū)域內(nèi)，除單鍵的伸縮振動外，還有因變形振動產(chǎn)生的譜帶。這種振動與整個分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時，該區(qū)的吸收就有細微的差異，并顯示出分子特征。這種情況就像人的指紋一樣，因此稱為指紋區(qū)。（作為化合物存在某種基團的旁證）第十四頁，共五十八頁，2022年，8月28日特征區(qū)（官能團區(qū)）分為三個區(qū)域：（1）4000~2500cm-1X-H伸縮振動區(qū)（X可以是O、H、C或S等原子）

O-H基的伸縮振動出現(xiàn)在3650~3200cm-1范圍內(nèi)，它可以作為判斷有無醇類、酚類和有機酸類的重要依據(jù)。羥基化合物產(chǎn)生締合現(xiàn)象，O-H基的伸縮振動吸收峰向低波數(shù)方向位移，在3400~3200cm-1出現(xiàn)一個寬而強的吸收峰。胺和酰胺的N-H伸縮振動也出現(xiàn)在3500~3100cm-1，因此，可能會對O-H伸縮振動有干擾。

C-H的伸縮振動可分為飽和和不飽和的兩種。飽和的C-H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-1以下，約3000~2800cm-1，取代基對它們影響很?。徊伙柡偷腃-H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-1以上，以此來判別化合物中是否含有不飽和的C-H鍵；苯環(huán)的C-H鍵伸縮振動出現(xiàn)在3030cm-1附近，它的特征是強度比飽和的C-H漿稍弱，但譜帶比較尖銳。

第十五頁，共五十八頁，2022年，8月28日特征區(qū)（官能團區(qū)）分為三個區(qū)域：（2）2500~1900

為叁鍵和累積雙鍵區(qū)。

主要包括-CC、-CN等等叁鍵的伸縮振動，以及-C=C=C、-C=C=O等累積雙鍵的不對稱性伸縮振動。

對于炔烴類化合物，可以分成R-CCH和R-CC-R兩種類型，R-CCH的伸縮振動出現(xiàn)在2100~2140cm-1附近；R-CC-R出現(xiàn)在2190~2260cm-1附近；-CN基的伸縮振動在非共軛的情況下出現(xiàn)在2240~2260cm-1附近。當(dāng)與不飽和鍵或芳香核共軛時，該峰位移到2220~2230cm-1附近。第十六頁，共五十八頁，2022年，8月28日特征區(qū)（官能團區(qū)）分為三個區(qū)域：（3）1900~1200cm-1為雙鍵伸縮振動區(qū)該區(qū)域重要包括三種伸縮振動：

①C=O伸縮振動：出現(xiàn)在1900~1650cm-1，是紅外光譜中很特征的且往往是最強的吸收，以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類以及酸酐等有機化合物。酸酐的羰基吸收帶由于振動耦合而呈現(xiàn)雙峰。

②C=C伸縮振動：烯烴的C=C伸縮振動出現(xiàn)在1680~1620

cm-1，一般很弱；單核芳烴的C=C伸縮振動出現(xiàn)在1600cm-1和1500cm-1附近，有兩個峰，這是芳環(huán)的骨架結(jié)構(gòu)，用于確認有無芳核的存在。

③苯的衍生物的泛頻譜帶：出現(xiàn)在2000~1650cm-1范圍，是C-H面外和C=C面內(nèi)變形振動的泛頻吸收，雖然強度很弱，但它們的吸收面貌在表征芳核取代類型上是有用的。第十七頁，共五十八頁，2022年，8月28日指紋區(qū)

1、1300~900cm-1區(qū)域

C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動和C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動吸收。其中1375cm-1的譜帶為甲基的C-H對稱彎曲振動，對識別甲基十分有用，C-O的伸縮振動在1300~1000cm-1

，是該區(qū)域最強的峰，也較易識別。

2、900~650cm-1區(qū)域

某些吸收峰可用來確認化合物的順反構(gòu)型。烯烴的=C-H面外變形振動出現(xiàn)的位置，很大程度上決定于雙鍵的取代情況。對于RCH=CH2結(jié)構(gòu)，在990cm-1和910cm-1出現(xiàn)兩個強峰；為RC=CRH結(jié)構(gòu)是，其順、反構(gòu)型分別在690cm-1和970cm-1出現(xiàn)吸收峰，可以共同配合確定苯環(huán)的取代類型。

第十八頁，共五十八頁，2022年，8月28日吸收峰類型

分子吸收紅外輻射后，由基態(tài)振動能級（=0）躍遷至第一振動激發(fā)態(tài)（=1）時，所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。在紅外吸收光譜上除基頻峰外，還有振動能級由基態(tài)（=0）躍遷至第二激發(fā)態(tài)（=2）、第三激發(fā)態(tài)（=3），所產(chǎn)生的吸收峰稱為倍頻峰。在倍頻峰中，二倍頻峰還比較強。三倍頻峰以上，因躍遷幾率很小，一般都很弱，常常不能測到。倍頻峰、合頻峰和差頻峰統(tǒng)稱為泛頻峰第十九頁，共五十八頁，2022年，8月28日注：振動自由度反映吸收峰數(shù)量并非每個振動都產(chǎn)生基頻峰吸收峰數(shù)常少于振動自由度數(shù)吸收峰的數(shù)量與振動的自由度有關(guān)。振動的自由度指分子獨立的振動數(shù)目，或基本的振動數(shù)目第二十頁，共五十八頁，2022年，8月28日示例水分子——非線性分子第二十一頁，共五十八頁，2022年，8月28日吸收譜帶的強度

紅外吸收譜帶的強度取決于分子振動時偶極矩的變化，而偶極矩與分子結(jié)構(gòu)的對稱性有關(guān)。振動的對稱性越高，振動中分子偶極矩變化越小，譜帶強度也就越弱。一般地，極性較強的基團（如C=0，C-X等）振動，吸收強度較大；極性較弱的基團（如C=C、C-C、N=N等）振動，吸收較弱。紅外光譜的吸收強度一般定性地用很強（vs）、強（s）、中（m）、弱（w）和很弱（vw）等表示。第二十二頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜儀Bruker公司：

BrukerTensor27、Tensor37型傅里葉變換中/近紅外分光光度計Nicolet公司：

550Ⅱ型、560型、Avatar360型、NEXUS型、EQUINOX55型傅里葉變換紅外分光光度計Bio-Rad公司：

FTS-135型、FTS-165型、FIS-7R型傅里葉變換紅外分光光度計PE公司：

PE-1650型、PE983G型紅外分光光度計島津公司：

IRPrestige-21型、FT\IR8101型、FTIR-8201PC型傅里葉變換紅外分光光度計天光TJ270-30型紅外分光光度計（國產(chǎn)）第二十三頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜儀紅外分光光度計分為色散型和付里葉變換型兩種。色散型主要由光源、單色器（通常為光柵）、樣品室、檢測器、記錄儀、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

目前主要有Fourier變換紅外光譜儀（FTIR）

Fourier變換紅外光譜儀沒有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高壓汞燈）、Michelson干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成。核心部分為Michelson干涉儀，它將光源來的信號以干涉圖的形式送往計算機進行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理，最后將干涉圖還原成光譜圖。它與色散型紅外光度計的主要區(qū)別在于干涉儀和電子計算機兩部分。第二十四頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜儀1.光源紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，同電加熱使之發(fā)射高強度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。2.吸收池因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr混勻壓片，然后直接進行測定。第二十五頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜儀3.單色器（色散型紅外光譜儀）

單色器由色散元件、準直鏡和狹縫構(gòu)成。色散元件常用復(fù)制的閃耀光柵。由于閃耀光柵存在次級光譜的干擾，因此，需要將光柵和用來分離次光譜的濾光器或前置棱鏡結(jié)合起來使用。

4.檢測器

常用的紅外檢測器有高真空熱電偶、熱釋電檢測器和碲鎘汞檢測器。5.記錄系統(tǒng)

第二十六頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜儀Fourier變換紅外光譜儀的特點：（1）掃描速度極快

Fourier變換儀器是在整掃描時間內(nèi)同時測定所有頻率的信息，一般只要1s左右即可。因此，它可用于測定不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光譜。而色散型紅外光譜儀，在任何一瞬間只能觀測一個很窄的頻率范圍，一次完整掃描通常需要8、15、30s等。（2）具有很高的分辨率通常Fourier變換紅外光譜儀分辨率達0.1~0.005cm-1，而一般棱鏡型的儀器分辨率在1000cm-1處有3cm-1

，光柵型紅外光譜儀分辨率也只有0.2cm-1

。（3）靈敏度高因Fourier變換紅外光譜儀不用狹縫和單色器，反射鏡面又大，故能量損失小，到達檢測器的能量大，可檢測10-8g數(shù)量級的樣品。第二十七頁，共五十八頁，2022年，8月28日儀器的校正與檢定應(yīng)對儀器定期進行校正檢定色散型應(yīng)符合JJG681-90有關(guān)規(guī)定；付里葉變換型應(yīng)參照藥典和JJG681-90有關(guān)規(guī)定主要指標:波數(shù)準確度、波數(shù)重現(xiàn)性、分辨率，另外有100%線平直度,雜散光,透光率準確度等第二十八頁，共五十八頁，2022年，8月28日儀器的校正與檢定用聚苯乙烯薄膜（50μm）對儀器進行波長準確度、重現(xiàn)性和分辨率校正檢定第二十九頁，共五十八頁，2022年，8月28日波數(shù)準確度常用聚苯乙烯膜光譜特定吸收峰:3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7

cm-1付里葉變換型波長準確度3000cm-1為±5cm-11000cm-1為±1cm-1色散型波長準確度3000cm-1為±8cm-11000cm-1為±4cm-1波數(shù)重現(xiàn)性用聚苯乙烯膜測定3～5次,應(yīng)符合規(guī)定分辨率試驗3110～2870cm-1范圍內(nèi)有7個峰;分辨率不低于2cm-1第三十頁，共五十八頁，2022年，8月28日試樣的處理和制備

要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有良好的紅外光譜測定技術(shù)。紅外光譜測定技術(shù)分為兩類。一類是指檢測方法如透射、衰減全反射、漫反射、光聲及紅外發(fā)射等。通常測定的都是透射光譜一類是指制樣技術(shù)采用的制樣技術(shù)主要有壓片法、糊法、膜法、溶液法、衰減全反射和氣體吸收池法等。

第三十一頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜法對試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：（1）單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合藥典規(guī)格（多組分抗生素不列入紅外光譜鑒別）（2）試樣應(yīng)適當(dāng)干燥。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。如托美丁鈉室溫真空干燥后測定;

羥苯磺酸鈣105℃干燥4小時后測定。（3）試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。第三十二頁，共五十八頁，2022年，8月28日制樣的方法1.氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。2.液體和溶液試樣（1）液體池法沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。（2）液膜法沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、環(huán)己烷等。第三十三頁，共五十八頁，2022年，8月28日固體試樣（1）壓片法將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。（2）石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。（4）衰減全發(fā)射法（ATR）當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。第三十四頁，共五十八頁，2022年，8月28日測量操作注意事項

環(huán)境條件：紅外實驗室的室溫應(yīng)控制在15～30℃，相對濕度應(yīng)小于65%，適當(dāng)通風(fēng)換氣，以避免積聚過量的二氧化碳和有機溶劑蒸汽。采用壓片法時，以溴化鉀最常用。若供試品為鹽酸鹽，可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片法的光譜，若二者沒有區(qū)別，則使用溴化鉀。供試品研磨應(yīng)適度，通常以粒度2～5μm為宜。供試品過度研磨有時會導(dǎo)致晶格結(jié)構(gòu)的破壞或晶型的轉(zhuǎn)化。壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完后應(yīng)及時擦拭干凈，必要時清洗，保存在干燥器中，以免銹蝕。

第三十五頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜法的應(yīng)用（1）定性鑒別：

對于已有結(jié)構(gòu)，判斷峰的歸屬是否與結(jié)構(gòu)相一致，用簡單的方法與對照光譜或?qū)φ掌饭庾V比較（譜帶的有與無、各譜帶的相對強弱）。若供試品的光譜圖與對照光譜圖一致，通?？膳卸▋苫衔餅橥晃镔|(zhì)（只有少數(shù)例外，如有些光學(xué)異構(gòu)體或大分子同系物等）；若兩光譜不同，則可判定兩化合物不同。（2）結(jié)構(gòu)確證：

對于未知結(jié)構(gòu)，判斷峰的歸屬是否為某官能團。第三十六頁，共五十八頁，2022年，8月28日紅外光譜法是藥品質(zhì)量標準中用于鑒別藥品真?zhèn)巫钣行ё羁焖俚姆椒?，各國藥典均普遍采納BP、EP、JP、ChP均收載對照光譜：BP2002收載656個品種用對照光譜；JP14收載藥品紅外光譜圖305幅；ChP收載藥品紅外光譜圖1027幅。第三十七頁，共五十八頁，2022年，8月28日ChP紅外光譜法特點：1、基本與對照光譜比較，少數(shù)與對照品光譜比較；2、多為原料鑒別，制劑很少（在考慮擴大鑒別方法專屬性不強的品種）；3、譜段：4000～400cm-1；4、制樣方法：壓片法、糊法、溶液法、液膜法、薄膜法、ATR法、氣體池法；5、光譜集：收有藥品、輔料、對照品等，不包括藥品包裝材料6、無效晶型的控制：如甲苯咪唑。第三十八頁，共五十八頁，2022年，8月28日USP紅外光譜法USP29版有1007個品種用紅外光譜鑒別（原輔料約950個，制劑約50個）均與對照品光譜比較，不收載對照光譜譜段：3800～650cm-1制樣方法：197K壓片法、197M糊法

197F液膜法、197S溶液法

197AATR、197E薄膜法藥用包裝材料在附錄中規(guī)定第三十九頁，共五十八頁，2022年，8月28日EP紅外光譜法EP5有937個品種用紅外光譜鑒別（原輔料和藥品包裝材料）與對照光譜或?qū)φ掌饭庾V比較（藥品）與對照品光譜比較或與特定吸收峰對比（藥品包裝材料）譜段：4000～650cm-1或4000～200cm-1制樣方法：壓片法、糊法、液膜法、溶液法ATR、薄膜法（與ChP基本相同）第四十頁，共五十八頁，2022年，8月28日BP紅外光譜法BP5有1407個品種用紅外光譜鑒別（原料約950個，制劑445個）與對照光譜或?qū)φ掌饭庾V比較（與對照光譜比較656個品種）與對照品光譜比較或與特定吸收峰對比（藥品包裝材料）譜段：4000～650cm-1或4000～200cm-1制樣方法：與ChP基本相同第四十一頁，共五十八頁，2022年，8月28日JP紅外光譜法JP14收有305幅對照光譜與對照光譜比較；與對照品光譜比較；與吸收峰比較譜段：4000～400cm-1制樣方法：目前收載最多有壓片法、糊法、液膜法溶液法、ATR、薄膜法、氣體池法、漫反射法

第四十二頁，共五十八頁，2022年，8月28日ChP對照光譜圖的使用紅外光譜集是中華人民共和國藥典的配套叢書，是藥品質(zhì)量檢驗的法定依據(jù)之一。（1）凡《中華人民共和國藥典》、國家藥品標準已收載用紅外光譜法作為鑒別的原料藥，本光譜集中收載的相應(yīng)光譜圖供比對用。對于制劑的紅外鑒別，由于可能存在輔料干擾，本光譜集收載的光譜圖僅作參考，參照原料藥的標準光譜在指紋區(qū)選擇3～5個輔料無干擾的待測成分的特征吸收峰，列出他們的波數(shù)位置作為鑒別的依據(jù)。第四十三頁，共五十八頁，2022年，8月28日

（2）

固體藥品在測定時，可能由于晶型的影響，致使錄制的光譜圖與本光譜圖集所收載的光譜圖不一致，如無晶型要求，應(yīng)按本光譜集中個相應(yīng)光譜圖中備注的方法或該品種正文中規(guī)定的方法進行預(yù)處理后，再進行錄制。

馬來酸依索拉定---不同生產(chǎn)廠結(jié)晶溶劑不同，紅外光譜有差異，甲醇重結(jié)晶后，各生產(chǎn)廠紅外光譜一致第四十四頁，共五十八頁，2022年，8月28日

固體在測定時，如有晶型要求，應(yīng)用IR對有效晶型進行鑒別，并對無效晶型進行控制檢查。一般不采用研磨壓片法，多采用糊法，但要對礦油（石蠟油）峰與樣品峰甑別。氯沙坦鉀---糊法(如石蠟油峰明顯,應(yīng)增加樣品量或與對照品一并測定)第四十五頁，共五十八頁，2022年，8月28日

（3）由于圖譜的質(zhì)量或供試品的多晶型等原因，有些化合物的光譜圖作了重新繪制，并收入后續(xù)卷中。若同一化合物的光譜圖在不同卷中均有收載，用于鑒別時以后卷光譜圖作為比對依據(jù)，前卷光譜圖僅作為參考。

二氟尼柳----乙醇重結(jié)晶第四十六頁，共五十八頁，2022年，8月28日晶型的轉(zhuǎn)變與確定的影響因素加熱：達到某一特定的轉(zhuǎn)變溫度，可能發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變。如聯(lián)苯雙酯。熔融物冷卻時，可能析出多晶型物，其類型因冷卻方式及速度而異。如無味氯霉素，無效晶型A經(jīng)過熔融和快速冷卻，可轉(zhuǎn)變?yōu)橛行У腂晶型。研磨對晶型轉(zhuǎn)變有一定的影響。如頭孢菌素、氯霉素棕櫚酸酯及消炎痛在研磨過程中均發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，并會加速甲氰咪胍的多晶型轉(zhuǎn)化?；前罚担籽踵奏そY(jié)晶Ⅱ型經(jīng)研磨，能轉(zhuǎn)變成Ⅲ型。不同的結(jié)晶條件采用溶劑法，通過改變藥物結(jié)晶時溶劑的種類、結(jié)晶速度、溫度、壓力等條件獲取不同的晶型。中國《藥品紅外光譜集》均采用溶劑法轉(zhuǎn)晶。壓力：可引起晶型轉(zhuǎn)變，甚至紅外光譜法KBr壓片過程中也可能發(fā)生。濕度：對于極易吸濕的晶型，微量的水分即可能引起晶型的轉(zhuǎn)變。第四十七頁，共五十八頁，2022年，8月28日聚乙烯PE（膜法和反射法）的IR光譜特征吸收峰2917，2849，1472，1463，730，719第四十八頁，共五十八頁，2022年，8月28日聚丙烯PP（反射法）的IR光譜特征吸收峰2951，2920，2870，2840，1457，1376，1167，998，973，841第四十九頁，共五十八頁，2022年，8月28日聚鄰苯二甲酸乙二醇酯PET（反射法）的IR光譜第五十頁，共五十八頁，2022年，8月2