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文檔簡介
硫酸銅的提純第一頁,共三十五頁,2022年,8月28日復習1、容量瓶的使用:A、洗滌B、檢查是否漏水C、溶液滴到刻度線以下1cm處,改用膠頭滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、洗滌:①水洗②轉(zhuǎn)移液體洗B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取試液C、排放液體返回第二頁,共三十五頁,2022年,8月28日3、電子天平的使用:A、觀察水平B、接通電源C、打開天平開關(guān)D、調(diào)零E、稱量記錄數(shù)據(jù)F、關(guān)閉天平開關(guān)(不拔電源)G、登記使用情況,整理臺面返回第三頁,共三十五頁,2022年,8月28日硫酸銅的提純1實驗目的2實驗原理3試劑與儀器4實驗步驟5注意事項
6數(shù)據(jù)處理7思考題返回第四頁,共三十五頁,2022年,8月28日1實驗目的1.通過氧化反應及水解反應了解提純硫酸銅的方法。2.練習臺秤的使用。3.練習化學實驗室的基本操作:溶解、攪拌、加熱、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、抽濾等基本操作。返回第五頁,共三十五頁,2022年,8月28日粗硫酸銅中的雜質(zhì)粗硫酸銅晶體中的主要雜質(zhì)是Fe3+、Fe2+。提純的目的是去除硫酸銅中的雜質(zhì)。返回第六頁,共三十五頁,2022年,8月28日2實驗原理Cu(OH)2與Fe(OH)3的溶度積不同,通過調(diào)節(jié)溶液的pH值(即酸堿性),當溶液pH=4時,F(xiàn)e3+與溶液中的OH-生成Fe(OH)3沉淀,而Cu2+仍然保留在溶液中。通過過濾的方法可以將Fe3+除去。Cu(OH)2與Fe(OH)2的溶度積不同,通過調(diào)節(jié)溶液的pH值(即酸堿性),在相同的pH條件下,Cu2+與Fe2+與溶液中的OH-同時生成沉淀,無法把Fe2+從CuSO4溶液中剔除。先用H2O2將Fe2+氧化成Fe3+,再調(diào)節(jié)溶液pH值為4將Fe2+和Fe3+從溶液中沉淀出來,過濾沉淀將Fe2+和Fe3+除去。返回第七頁,共三十五頁,2022年,8月28日2實驗原理相關(guān)反應方程式:返回2FeSO4+H2SO4+H2O2=Fe2(SO4)3+2H2OFe3++3H2OFe(OH)3↓+3H+pH=4第八頁,共三十五頁,2022年,8月28日2實驗原理CuSO4不溶性雜質(zhì)過濾除去H2O2或Br2pH≈4Fe(OH)3沉淀可溶性雜質(zhì)如:Fe2+,F(xiàn)e3+蒸發(fā)結(jié)晶純CuSO4抽濾返回過濾除去可溶性微量雜質(zhì)用結(jié)晶法第九頁,共三十五頁,2022年,8月28日3試劑與儀器藥品:
H2SO4(1mol·L-1)、NaOH(1mol·L-1)、H2O2(3%)、粗硫酸銅其他:濾紙、pH試紙返回第十頁,共三十五頁,2022年,8月28日3試劑與儀器儀器:電子天平、燒杯、量筒、玻棒、酒精燈、石棉網(wǎng)、木夾、表面皿、漏斗和漏斗架、鐵架臺、洗瓶、蒸發(fā)皿、鐵圈、抽濾裝置一套(布氏漏斗、抽濾瓶和減壓水泵)。研缽漏斗架抽濾瓶與布氏漏斗返回第十一頁,共三十五頁,2022年,8月28日4實驗步驟5g粗硫酸銅20mL蒸餾水加熱溶解溶解0.5mol·L-1NaOH至pH≈41mL3%H2O2Fe(OH)3沉淀傾瀉法過濾濾液返回第十二頁,共三十五頁,2022年,8月28日4實驗步驟濾液1mol·L-1H2SO4至pH≈1.5加熱蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶冷卻抽濾吸干水分稱量G1純度檢驗(略)返回第十三頁,共三十五頁,2022年,8月28日4實驗步驟硫酸銅純度的檢驗(略)1g純硫酸銅10mLH2O,煮沸1mLH2SO42mLH2O2Fe2+Fe3+6mol·L-1NH3·H2OFe(OH)3沉淀Fe3+[Cu(NH3)4]2+Cu2+過濾1mol·L-1NH3·H2O洗滌沉淀沉淀返回第十四頁,共三十五頁,2022年,8月28日4實驗步驟3mL2mol·L-1熱HCl溶解沉淀濾液2滴KSCN沉淀血紅色溶液1g粗硫酸銅同上處理血紅色溶液顏色對比返回第十五頁,共三十五頁,2022年,8月28日5注意事項粗硫酸銅晶體要充分溶解:
加熱溶解時用玻璃棒攪拌,玻璃棒不能碰著燒杯壁。pH值的調(diào)整(pH=4):加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值時,必須逐滴加并在攪拌均勻后再測pH值。傾瀉法過濾操作的要領(lǐng)濃縮、結(jié)晶程度的掌握:
加熱蒸發(fā)濃縮時火勿太大,以免溶液暴沸飛濺。抽濾操作(布氏漏斗裝置減壓過濾):
提純后的晶體應用濾紙盡可能吸干水分。返回第十六頁,共三十五頁,2022年,8月28日酒精燈的構(gòu)造及火焰第十七頁,共三十五頁,2022年,8月28日酒精燈的使用①檢查燈芯,并修整。②添加酒精(加入酒精量為1/2~2/3燈壺,燃燒時不能加酒精)③點燃:用火柴。④熄滅:用燈帽(不能用嘴吹滅)蓋滅。⑤加熱:用酒精燈外焰。⑥給試管里液體加熱的方法:液體不超過試管容積的1/3,試管與桌面成45℃。返回第十八頁,共三十五頁,2022年,8月28日返回第十九頁,共三十五頁,2022年,8月28日返回第二十頁,共三十五頁,2022年,8月28日pH試紙的使用用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗溶液的酸堿性時,應將小塊試紙放入干燥清潔的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待檢驗溶液點在試紙上,切忌將試紙投入溶液中檢驗。返回第二十一頁,共三十五頁,2022年,8月28日將折好的濾紙放入漏斗中,用洗瓶擠出少量水潤濕濾紙,使之緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上,趁熱過濾硫酸銅溶液,用清潔的蒸發(fā)皿盛接。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒,洗滌水也應全部濾入蒸發(fā)皿中。過濾后的濾紙及殘渣投入垃圾桶中。傾瀉法過濾返回第二十二頁,共三十五頁,2022年,8月28日濾紙折疊的方法返回第二十三頁,共三十五頁,2022年,8月28日傾瀉法過濾返回第二十四頁,共三十五頁,2022年,8月28日吹洗沉淀的方法返回第二十五頁,共三十五頁,2022年,8月28日傾瀉法過濾返回第二十六頁,共三十五頁,2022年,8月28日吹洗沉淀的方法返回第二十七頁,共三十五頁,2022年,8月28日沉淀的洗滌返回第二十八頁,共三十五頁,2022年,8月28日蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶在濾液中滴入2~3滴1mol·L-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然后放在石棉網(wǎng)上加熱,蒸發(fā)濃縮(切勿加熱過猛以免液體濺失)。當溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時,停止加熱。靜置冷卻至室溫,使CuSO4·5H2O結(jié)晶充分析出。返回第二十九頁,共三十五頁,2022年,8月28日抽濾操作(布氏漏斗裝置減壓過濾)將蒸發(fā)皿中CuSO4·5H2O晶體用玻棒全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中,抽氣減壓過濾,盡量抽干,并用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體,盡可能除去晶體間夾的母液。停止抽氣過濾,將晶體轉(zhuǎn)到已備好的干凈濾紙上,再用濾紙盡量吸干母液,然后將晶體用臺秤稱量,計算產(chǎn)率。晶體倒入硫酸銅回收瓶中。返回第三十頁,共三十五頁,2022年,8月28日抽濾裝置返回第三十一頁,共三十五頁,2022年,8月28日減壓過濾程序介紹:①剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中;②用少量溶劑潤濕濾紙;③開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞,將濾紙吸緊;④打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵;⑤借助玻棒,將待分離物分批倒入漏斗中,并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體,一并倒入漏斗中;⑥再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止;⑦打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵;⑧用少量溶劑潤濕晶體;⑨再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體,此操作一般進行1—2次)。返回第三十二頁,共三十五頁,2022年,8月28日6數(shù)據(jù)處理產(chǎn)率計算:返回第三十三頁,共三十五頁,2022年,8月28日產(chǎn)品評價標準按最后產(chǎn)量及晶形好壞打分。等級優(yōu)良中及格不及格質(zhì)量
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