實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定有機(jī)化學(xué)

實(shí)驗(yàn)二蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定有機(jī)化學(xué)第1頁/共13頁實(shí)驗(yàn)二蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定

第2頁/共13頁一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、熟悉蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理，了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義。

2、掌握蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。第3頁/共13頁二、沸點(diǎn)測(cè)定原理

（一）測(cè)沸點(diǎn)時(shí)幾個(gè)概念1、沸點(diǎn)：是指液體的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。純凈液體受熱時(shí)，其蒸氣壓隨溫度升高而迅速增大，當(dāng)達(dá)到與外界大氣壓力相等時(shí)，液體開始沸騰，此時(shí)的溫度就是該液體物質(zhì)的沸點(diǎn)。由于外界壓力對(duì)物質(zhì)的沸點(diǎn)影響很大，所以通常把液體在101.35kPa下測(cè)得的沸騰溫度定義為該液體物質(zhì)的沸點(diǎn)。2、蒸餾：將液體加熱至沸騰狀態(tài)，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻，再冷凝為液體，這兩個(gè)過程聯(lián)合操作稱為蒸餾。第4頁/共13頁（二）沸點(diǎn)測(cè)定的特點(diǎn)：1、純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5－1.5℃）。2、但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。第5頁/共13頁（三）沸點(diǎn)測(cè)定的意義1、液體有機(jī)物的純化和分離，溶劑的回收通常是采用蒸餾的方式來完成。2、通過蒸餾還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。3、它對(duì)鑒定純粹的有機(jī)化合物也有一定的意義。第6頁/共13頁三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器的選擇藥品：乙醇儀器：蒸餾瓶

溫度計(jì)直型冷凝管接液管

接收瓶

量筒第7頁/共13頁儀器選擇要注意以下幾點(diǎn)：

1.熱源的選擇：一般沸點(diǎn)低于80℃的蒸餾采用水浴加熱，可將燒瓶浸入水浴中，水浴的液面應(yīng)略高于燒瓶?jī)?nèi)被蒸物質(zhì)的液面，勿使燒瓶底觸及水浴鍋底，保持浴溫不超過蒸餾物沸點(diǎn)20℃。這樣的加熱方式，可避免局部過熱及液體的暴沸，而且可使蒸汽的氣泡，不但從燒瓶的底部上升，也可沿著燒瓶的邊沿上升，使液體平穩(wěn)的沸騰。2.蒸餾燒瓶的選擇：普通蒸餾要求待蒸餾物的質(zhì)量不超過燒瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。超過2/3待蒸物來不及汽化就直接溢出燒瓶，少于1/3受熱面太少。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。3.冷凝管的選擇：沸點(diǎn)在140℃以下的被蒸餾物選用直形冷凝管。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管中始終充滿水，水龍頭應(yīng)緩慢打開。4.溫度計(jì)的選擇：根據(jù)被蒸餾物質(zhì)可能達(dá)到的最高溫度，在高出10-20℃來選擇適當(dāng)?shù)臏囟扔?jì)。不能用溫度計(jì)作攪拌用，也不能用來測(cè)量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻，不能用冷水立即沖洗以免炸裂。5.蒸餾的接收部分：一般采用小口接受器，以減小產(chǎn)品的揮發(fā)損失。第8頁/共13頁四、蒸餾及測(cè)定沸點(diǎn)的儀器裝置

實(shí)驗(yàn)圖實(shí)驗(yàn)圖27普通蒸餾及測(cè)定沸點(diǎn)的裝置實(shí)驗(yàn)圖27普通蒸餾及測(cè)定沸點(diǎn)的裝置

第9頁/共13頁組裝儀器要做到以下幾點(diǎn)：

1.在鐵架臺(tái)下放置電熱套，上置500mL燒杯，用燒瓶夾夾好100mL圓底燒瓶，置于燒杯中，使水浴的液面略高于燒瓶?jī)?nèi)待蒸物質(zhì)的液面，蒸餾燒瓶上裝一蒸餾頭，蒸餾頭的側(cè)管向右側(cè)，裝有溫度計(jì)的溫度計(jì)套管置于蒸餾頭的上口中。溫度計(jì)的高度是溫度計(jì)的水銀球的上沿與蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上。2.用另一鐵架臺(tái)夾好已接好上下水橡皮管的冷凝管，然后調(diào)整其位置，使它與已裝好的蒸餾頭的側(cè)管同軸，然后松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動(dòng)而與蒸餾頭連接（鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜）。最后在冷凝管的下口套一接液管，接液管下置一接收瓶（接液管與接收瓶之間不能用塞子塞住，否則會(huì)造成封閉體系，引起爆炸）。3.安裝完后的裝置應(yīng)準(zhǔn)確端正，橫平豎直，無論從正面或側(cè)面看，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)，鐵架臺(tái)整齊的置于儀器的背面。第10頁/共13頁五、操作步驟

1.加料：將待蒸餾乙醇40ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（沸石的作用是引入氣化中心，不宜多加，太多會(huì)影響產(chǎn)率，中斷蒸餾或補(bǔ)加沸石應(yīng)降低反應(yīng)溫度，否則會(huì)產(chǎn)生暴沸），塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。2.加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1－2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。3.收集餾液：準(zhǔn)備兩個(gè)接收瓶，一個(gè)接收前餾分或稱餾頭，另一個(gè)接收所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。4.拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。第11頁/共13頁六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.必須在蒸餾燒瓶中