DB13T 1233-2010化工產(chǎn)品酸度（酸值）和堿度測(cè)定方法

ICS71.040.40G15DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T1233—2010化工產(chǎn)品酸度（酸值）和堿度測(cè)定方法2010-05-252010-05-25實(shí)施2010-05-10發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/TXXXX—DB13/TXXXX—2010II—a 刖5本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張娟、蘇紅維、李飛。DB13/T1233—2010DB13/T1233—2010#m-樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.2.3,重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:范圍，mmol/g范圍，mmol/g0.00?W0.100.10?W0.500.50?W2.002.00?W10.05.2.4再現(xiàn)性重復(fù)性，mmol/g0.0100.030平均值的10%平均值的12%不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值范圍，mmol/g0.00?W0.100.10?W0.500.50?W2.002.00?W10.0重復(fù)性，mmol/g0.0200.060平均值的15%平均值的15%5.3非水溶性樣品的酸度5.3.1測(cè)定步驟取100mL無(wú)二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）指示劑，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，至燧終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積不得小于0.1mL,（液體樣品加入量不大于30mL）。在分液漏斗中振搖3min,靜置分層，分岀50mL水相，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。5.3.2結(jié)果計(jì)算非水溶性樣品的酸度（以H*計(jì)）質(zhì)量摩爾濃度幻表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式（3）計(jì)算：(3)2Vxc (3)X3= m式中：V—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m—樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）=5.4非水溶性樣品的堿度5.4.1測(cè)定步驟取100mL無(wú)二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）指示劑，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá)終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s?加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積不得小于0.1mL,（液體樣品加入量不大于30mL）。在分液漏斗中振搖3min,靜置分層，分出50mL水相，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s?5.4.2結(jié)果計(jì)算非水溶性樣品的堿度（以O(shè)H*）質(zhì)量摩爾濃度擔(dān)表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式（4）計(jì)算：式中：V-酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）,m-樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.4.3.重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g0.00~W0.100.0100.10?WO.500.0300.50?W2.00平均值的10%2.00?W10.0平均值的12%5.4.4再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g0.00?W0.100.0200.10?W0.500.0600.50~W2.00平均值的15%2.00?W10.0平均值的15%5.5用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值的測(cè)定5.5.1測(cè)定步驟5.5.1.1用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8~10克，稱準(zhǔn)至0.01克。在另一只清潔無(wú)水的錐形瓶中，加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷攪拌下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內(nèi)的二氧化碳。5.5.1.2在煮沸過(guò)的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚紅溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由黃色變成紫紅色為止。對(duì)未中和就已呈現(xiàn)紫紅色的乙醇，若要用它測(cè)定酸值較小的試樣時(shí),可事先用0.05N稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由黃色變成紫紅色為止。5.5.1.3將中和過(guò)的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下,將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過(guò)的混合液中，加入0.5毫升的甲酚紅溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇

溶液滴定，直至95%乙醇層由黃色變成紫紅色為止。5.5.1.4對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)紫紅色的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯地改變時(shí)作為終點(diǎn)。5.5.1.5在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3分鐘。5.5.2結(jié)果計(jì)算用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值X”用毫克K0H/克的數(shù)值表示，按式（5）計(jì)算:(5)VxT(5)X5=~^r式中：T=56.1XNV一滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升:試樣的重量，克；T—?dú)溲趸浺掖既芤旱牡味ǘ?，毫克KOH/毫升；56.1—?dú)溲趸浀目水?dāng)量；N—?dú)溲趸浺掖既芤旱漠?dāng)量濃度，N.5.5.3.重復(fù)性重復(fù)性，毫克KOH/重復(fù)性，毫克KOH/克0.00?W0.100.020.10?W0.500.050.50?W1.000.07L00?W2.000.10范圍，毫克KOH/克5.5.4再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值范圍，mmol/g0.00?W0.100.10?W