碳酸鉀分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

.綱要目的適用范圍測(cè)試工程設(shè)備及工具作業(yè)內(nèi)容留意事項(xiàng)安全與防護(hù)相關(guān)文件相關(guān)記錄文件修訂記錄版本 文件修訂內(nèi)容 生效日期 修訂者發(fā)行部門(mén)：□公司高管□選購(gòu)部□配料車(chē)間批準(zhǔn)

□行政治理部□裝備動(dòng)力部

□人力資源部□生產(chǎn)技術(shù)部審核

□財(cái)務(wù)部

□合同治理部□市場(chǎng)營(yíng)銷(xiāo)部制定〔修訂〕日期：

日期：

日期：..目的標(biāo)準(zhǔn)碳酸鉀的分析方法，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。適用范圍適用于原料碳酸鉀的分析測(cè)定。測(cè)試工程外觀、總堿〔以KCO計(jì)〕、KCl、FeO、KSO、水不溶物、燒失量、水分、粒度。2 3 23 2 4設(shè)備及工具4.1 箱式電阻爐〔溫控范圍：0～1300℃〕；4.2 〔溫度范圍：R.T.+20～300℃〕；3 (工作波長(zhǎng)范圍：190nm～900nm)；4.4 30～180℃)；分析天平(稱(chēng)量范圍：220g/1mg)；萬(wàn)用電爐〔電壓：220g 功率：1kw〕。作業(yè)內(nèi)容外觀取樣前，查看本批次原料包裝袋是否完好。采樣；假設(shè)本批次原料包裝大面積破損，終止采樣并上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)治理員。〔顏色、外形等〕，嚴(yán)格依據(jù)采樣方法進(jìn)展采樣；采集回來(lái)的樣品與之前合格樣品作比較?？崎L(zhǎng)及材質(zhì)治理員，記錄。K2CO3計(jì))的測(cè)定方法提要：試樣溶于水后呈堿性，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑0.1g100mL0.15mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mol/L：見(jiàn)《XH/WI224-B12標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》。測(cè)定方法用減量法稱(chēng)取1.0000g已于260℃灼燒恒重的試樣，置于250mL燒杯中，參加100mL已加熱3～51.0mol/L的鹽酸溶液滴定至溶液為暗紅色，加熱煮沸2分鐘，連續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算..KCO0

0

)0.06910

1002 3 0 m式中：C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0m 試樣重量，g。氯化鉀的測(cè)定：比濁法量。試劑5.3.2.1硝酸：1+1；2Ml,50mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中；氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm：0.1649g100mL1+12mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。測(cè)定方法260℃1.000g100mL10mL25mL1+11mL，18mL100ppm1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL25mL18mL1.0mL，25mLC〔ppm〕。計(jì)算：Cl%

C25m1000000

100KCl%Cl%2.1028式中: 樣中氯離子的濃度,ppm；m—試樣重量,g。三氧化二鐵的測(cè)定方法一：原子吸取法從而計(jì)算三氧化二鐵的含量。試劑5.4.1.2.1鹽酸：1+15.4.1.2.2三氧化二鐵標(biāo)液：見(jiàn)《XH/WI224-B12標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》。測(cè)定方法稱(chēng)取5.000g已于260℃灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水20mL,1+1鹽酸至發(fā)泡停頓并過(guò)量2mL,加熱煮沸2分鐘，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度搖勻，此為Y液。分取20mLY液于AB兩個(gè)100mL容量瓶中,將AB瓶中參加10ppm的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL定容并搖勻，以試劑為空白，在原子吸取分光光度計(jì)上,測(cè)定A、B兩瓶溶液的吸光度，分別記為a、b，并求出其濃度C〔ppm〕。計(jì)算..C a 0.2baC100FeO% 1002 3式中：

m20100

1000000C—試液中三氧化二鐵的濃度,ppm；m---試樣的質(zhì)量，g。方法二：可見(jiàn)分光光度法而計(jì)算三氧化二鐵的含量。試劑5.4.2.2.1鹽酸1+1；5.4.2.2.2三氧化二鐵標(biāo)液：見(jiàn)《XH/WI224-B12標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》；10%酒石酸水溶液：稱(chēng)取10g酒石酸溶解于100mL水中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；0.5%對(duì)硝基苯酚指示劑：稱(chēng)取0.5g對(duì)硝基苯酚，溶于100mL無(wú)水乙醇中；5.5.2.2.5氨水1+1；5.5.2.2.6鹽酸1+1；10g100mL0.1%鄰菲羅啉：稱(chēng)取0.1g鄰菲羅啉溶于10mL乙醇中，參加90mL水混勻。。測(cè)定方法稱(chēng)取2.000g已于260℃灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水10mL,滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停頓并過(guò)量2mL,移入100mL容量瓶中。分別分取10ppm的氧化鐵標(biāo)液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含鐵離子分別為0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm。取少許蒸餾水于100mL容量瓶，做空白樣。1+1氨水調(diào)至1+1PH值近似52mL20min510nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液和試樣中鐵的吸光度，并求出其濃度C〔ppm〕。計(jì)算CC 標(biāo)低

A A試樣 A A標(biāo)高

C

C 〕標(biāo)低FeO2 3

% C100 100m1000000式中：A 溶液中三氧化二鐵的吸光度；試樣---A 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；標(biāo)低---A 高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；標(biāo)高---C 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,ppm；標(biāo)低---C 高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,ppm；標(biāo)高---C—試液中三氧化二鐵的濃度,ppm；m—試樣的重量，g。硫酸鉀的測(cè)定方法提要:在微酸性介質(zhì)中,用氯化鋇沉淀硫酸根,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鋇懸濁液比較。試劑..1%1g100mLNaOH無(wú)水乙醇；10%10g100mL5.5.2.4鹽酸：1+1；0.1814g105℃250mL1000mL測(cè)定方法1.000g260℃100mL10mL,11%酚酞指18mL。25mL4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm,各參加1+12mL,18mL。C〔ppm〕。計(jì)算：SO2%4

C25 100m1000000KSO2 4

%SO4

2%1.8140式中: C—試樣中硫酸根離子的濃度,ppm；m—試樣重量,g。水不溶物的測(cè)定試劑1%1g100mLNaOH測(cè)定方法20.00g400mL300mL21%酚酞不顯紅色為止。將漏斗及不溶物放入105℃的烘箱中烘至恒重。計(jì)算：

m1m 100式中: 水不溶物的重量,g;m---試樣的重量,g。燒失量的測(cè)定方法提要：將試樣在300℃下灼燒，依據(jù)灼燒前后的減量來(lái)確定灼燒失量。2.0000g300℃下灼燒至恒重。計(jì)算燒失量LOI0 0

mm1100m