有機化學(xué)實驗-水蒸氣蒸餾

有機化學(xué)實驗--水蒸氣蒸餾第一頁，共16頁。

實驗五水蒸氣蒸餾一、實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基本原理,使用范圍和被蒸餾物應(yīng)具備的條件

2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法

抽查預(yù)習(xí)學(xué)號個位數(shù)是4或7的預(yù)習(xí)報告交老師檢查

第二頁，共16頁。山胡椒第三頁，共16頁。

二、基本原理

一個由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時）的沸點都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當這種不混溶相之一所進行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾。

根據(jù)Dalton分壓定律：P＝P水＋PB

沸點：較任一組分都低如果水在各組分中沸點最低，溶液在低于100℃時即可沸騰進行蒸餾，蒸餾后通過分層而除去水層。

蒸氣（蒸出液）的組成:B在沸騰（100℃左右）時蒸氣壓不能太小（1.33kpa），否則蒸餾效率太低！但可使用過熱水蒸氣進行蒸餾。第四頁，共16頁。

圖表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)兩個不互溶混合物以及兩個化合物的混合蒸氣壓對溫度關(guān)系的坐標。第五頁，共16頁。

水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：（1）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸餾、萃取等方法難以分離；（2）在常壓下普通蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物；（3）脫附混合物中被固體吸附的液體有機物；（4）除去易揮發(fā)的有機物。運用水蒸氣蒸餾時，被提純物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：（1）不溶或難溶于水；（2）在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)；（3）在100℃左右時，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.333kPa）。第六頁，共16頁。三、水蒸氣蒸餾操作

實驗室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：

第一種方法：使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機化合物的燒瓶——活蒸氣法適用范圍：此法應(yīng)用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質(zhì)，甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸餾。第二種方法：將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進行水蒸氣蒸餾——直接法適用范圍：此法在實驗上較為方便。對于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無固體存在的混合物的蒸餾，因為固體會引起過度暴沸。第七頁，共16頁。ACD1/3為宜，無需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖

3/4為宜，加幾粒沸石。連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中蒸餾時因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應(yīng)松開止水螺旋夾通大氣。1.檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開T形管的止水螺旋夾2.加熱水蒸氣發(fā)生器（同時預(yù)熱蒸餾燒瓶）3.待水沸騰時，夾緊止水螺旋夾，開始蒸餾（蒸餾正常時，停止預(yù)熱熱源）。4.蒸餾結(jié)束判斷；蒸餾結(jié)束時，先應(yīng)先松開止水螺旋夾，停止加熱，拆下儀器。安全管底端應(yīng)始終在液面下水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。止水螺旋夾第八頁，共16頁。活蒸氣法操作要點和說明

1、長頸蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過其1／3，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸氣發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般為45cm左右），其下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的2／3，最多不超過3／4，最好在水蒸氣發(fā)生器中加進沸石起助沸作用。

3、應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫。第九頁，共16頁。

4、接通冷凝水，開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水螺旋夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，關(guān)閉止水螺旋夾，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在長頸圓底燒瓶下隔著石棉網(wǎng)用小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正常，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應(yīng)打開止水螺旋夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。第十頁，共16頁。

7、如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞水冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。8、控制餾出速度2～3滴/s。當尾接管處的餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出5～10mL，這時應(yīng)首先打開T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。（先打開T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）第十一頁，共16頁。（二）直接法

1．

試驗裝置

將盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源上，其它同活蒸氣蒸餾裝置

水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）第十二頁，共16頁。2．直接法操作步驟：在圓底燒瓶中加入水和待蒸餾的物質(zhì)，存在下加熱至沸，以便產(chǎn)生蒸氣．當水蒸氣與化合物一起蒸出時，從滴液漏斗逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結(jié)束時，蒸出液由混濁變澄清。蒸餾結(jié)束后，先去掉熱源，拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。缺點：本法除對固體物質(zhì)蒸餾易引起過度暴沸外，起泡現(xiàn)象也可能使本法蒸餾變得難以進行，而活蒸氣法往往能消除這兩個問題。第十三頁，共16頁。直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）第十四頁，共16頁。四、實驗內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：

量取待蒸餾的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圓底燒