9分離富集習(xí)題及其答案

第9章剖析化學(xué)中的分別與富集方法思慮題答案剖析化學(xué)中，為什么要進(jìn)行分別富集怎樣評(píng)論分別成效答：將被測(cè)組分從復(fù)雜系統(tǒng)中分別出來后測(cè)定；把對(duì)測(cè)定有擾亂的組分分別除掉；將性質(zhì)鄰近的組分互相分開；把微量或痕量的待測(cè)組分經(jīng)過分別達(dá)到富集的目的，提升測(cè)定敏捷度。用回收率（回收因子）和分別率（分別因子）評(píng)論分別成效。某水樣溶液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mn2+、Mg2+、Cr3+、Zn2+和Cu2+等離子，加入NH4Cl和氨水后，哪些離子以什么形式存在于積淀中哪些離子以什么形式存在于溶液中假如加入NaOH溶液呢答：加入NH4Cl-NH3緩沖液，pH在8-9間，所以溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等離子和少許Mn2+，而積淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少許Mn(OH)2積淀。試液中Fe3+，A13+，Cr3+能夠與Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等離子完整分開，而Mn2+分別不完全。相關(guān)于無機(jī)共積淀劑，有機(jī)共積淀劑有何長(zhǎng)處其進(jìn)行共積淀分別有哪些方式答：與無機(jī)共積淀劑對(duì)比，有機(jī)共積淀劑可經(jīng)灼燒而除掉，被測(cè)組分則被留在殘?jiān)?，用適合的溶劑溶解后即可測(cè)定；有機(jī)共積淀劑的相對(duì)分子質(zhì)量較大，體積也大，有益于微量組分的共積淀；與金屬離子生成的難溶性化合物表面吸附少，積淀完整，積淀較純凈，選擇性高，分別成效好。進(jìn)行共積淀分別的方式：利用膠體的凝集作用進(jìn)行共積淀；利用形成離子締合物進(jìn)行共積淀；利用惰性共積淀劑。試說明分派系數(shù)和分派比的物理意義，二者有何關(guān)系分派比與萃取率有何聯(lián)系怎樣提升萃取率答：分派系數(shù)：是溶質(zhì)在兩相中型體同樣組分的濃度比（嚴(yán)格說應(yīng)為活度比）。而分派比：是溶質(zhì)在兩相中的總濃度之比。在給定的溫度下，KD是一個(gè)常數(shù)。但D除了與KD有關(guān)外，還與溶液酸度、溶質(zhì)濃度等要素相關(guān)，它是一個(gè)條件常數(shù)。DcHA,o[HA]oHA,oHA,oD與K的關(guān)系：D[HA]wKDcHA,wHA,wHA,wD100%D與E的關(guān)系：EDVW/VO提升萃取效率方法：增添有機(jī)溶劑量；增添分派比；少許多次萃取。何謂相像相溶原理它在液-液萃取和液相色譜中有何作用答：“相像相溶”原則：極性物質(zhì)易溶于極性溶劑中，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑中，堿性物質(zhì)易溶于酸性溶劑中，酸性物質(zhì)易溶于堿性溶劑。液-液萃取中產(chǎn)生乳濁液的原由是什么破乳的方法有哪些答：因振蕩過于強(qiáng)烈，使一相在另一相中高度分別，形成乳濁液；或反響中形成某種微熔解合物，既不溶于水，也不溶于有機(jī)相，致使在界面上出現(xiàn)積淀，形成乳濁液。一般經(jīng)過采納增大萃取劑用量，加入電解質(zhì)，改變?nèi)芤核岫?，振蕩可是于?qiáng)烈等舉措，使相應(yīng)的乳濁液消逝。用離子互換法分別兩種酸（pKa分別為3和4）的混淆試樣，問：應(yīng)采納何種種類的的離子互換樹脂哪一種酸先被洗脫答：用陰離子互換樹脂，pKa為4的酸先被洗脫。8對(duì)強(qiáng)酸型陽離子互換樹脂互換柱，請(qǐng)展望以下離子用H+洗脫的次序。①Th4+，Na+，Ca2+，Al3+；②Li+，Na+，K+，Cs+。答：①Na+>Ca2+>Al3+>Th4+②Li+>Na+>K+>Cs+9.離子互換樹脂按活性功能基團(tuán)分類有哪些種類其互換能力與溶液pH有何關(guān)系什么是離子互換樹脂的交聯(lián)度和互換容量答：陽離子互換樹脂：強(qiáng)酸型（—SO3H），弱酸型（—COOH、—OH，pH越高，互換能力越大）。陰離子互換樹脂：強(qiáng)堿型（季銨基）、弱堿型（伯胺基等），pH越低，互換能力越大）?；Q容量是指每克干樹脂能互換離子的物質(zhì)的量（mmol），其大小取決于樹脂網(wǎng)的構(gòu)造上活性基團(tuán)的數(shù)量。交聯(lián)劑在樹脂單體總量中所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為交聯(lián)度。10.如用BaSO4重量剖析法測(cè)定SO42-時(shí)，大批Fe3+會(huì)產(chǎn)生共積淀，怎樣除去Fe3+擾亂如用BaSO4重量剖析法測(cè)定Ba2+時(shí)，大批PO43-會(huì)擾亂，又怎樣除去答：測(cè)定SO42-時(shí)，F(xiàn)e3+會(huì)產(chǎn)生共積淀，可經(jīng)過H+型強(qiáng)酸性陽離子互換樹脂，互換除掉Fe3+。測(cè)定Ba2+時(shí)，PO43-有擾亂，可經(jīng)過Cl-型強(qiáng)堿性陰離子互換樹脂，互換除掉PO43-。11.樣品在薄層色譜中睜開，5cm處有一斑點(diǎn)，則10cm處的斑點(diǎn)是哪一個(gè)①Rf加倍；f2倍；⑤②R加倍不變；③樣品移行距離加倍；④樣品移行距離增添，但小于樣品移行距離增添，但大于2倍。答：①③已知某混淆試樣A、B、C三組分的分派系數(shù)分別為400、450、500，則三組分在液相色譜上的Rf值的大小次序怎樣答：Rf(A)<Rf(B)<Rf(C)習(xí)題及其答案1.在HCl介質(zhì)中，用乙醚萃取

Ga離子時(shí)，分派比

D=18，若萃取

Ga時(shí)

Vw

=Vo，則

Ga的萃取率E為多少ED100%18100%94.7%VW/V018D12．有100mL含有I10mg的水溶液，用90mLCCl分別依據(jù)以下狀況進(jìn)行萃取：(1)全量一24次萃取；(2)分三次萃取。求萃取率各為多少結(jié)果說了然什么（D＝85）解：（1）m1m0VW10100mgDVoVW85901000.13Em0m1100％100.13100％98.7%m010（2）m3m0(V水V水)310(100)35.4104mgDV有8530100Em0m1100％105.4104100％99.99%m010少許多次萃取，但萃取次數(shù)不易過多。含有OsO4的mL水溶液，欲用CHCl3進(jìn)行萃取，要求萃取率達(dá)到％以上。若每次使用的CHCl3的體積為mL，則起碼需要萃取多少次（D＝）m0m1100%99.8%解：Em0m1<m0m1n50nVW0.002m0DVoVW19.11050n4故起碼應(yīng)萃取4次才能達(dá)到題設(shè)要求4.計(jì)算對(duì)比為、和4時(shí)，分派比D分別等于、、10和50時(shí)的萃取率，并以E為縱坐標(biāo)，lgD為橫坐標(biāo)，依據(jù)此圖，概括出對(duì)比和分派比對(duì)溶質(zhì)萃取率的影響規(guī)律。解：(1)VW0.75D=時(shí)，ED0.111.76%VODVW/V0同理：D=時(shí)，E=%D=10時(shí)，E=%D=50時(shí)，E=%(2)VWD=時(shí)，E=%VO同理：D=時(shí)，E=40%D=10時(shí)，E=%D=50時(shí)，E=%(3)VW4D=時(shí)，E=%VO同理：D=時(shí)，E=20%D=10時(shí)，E=%D=50時(shí)，E=%1008060E40對(duì)比：0.7520對(duì)比：1.5對(duì)比：40-1012lgD對(duì)比一準(zhǔn)時(shí)，D增大，E增大；D同樣時(shí)，對(duì)比增大，E減小。5．從水溶液中萃取銅離子和鈷離子，假設(shè)對(duì)比為1：3，單次萃取后，實(shí)測(cè)兩相中金屬離子濃度為[Cu]o=g?L-1，[Cu]w=g?L-1，[Co]o=g?L-1，[Co]w=g?L-1，試分別計(jì)算這兩種金屬離子的分配比、萃取率和分別系數(shù)，并判斷此兩種金屬離子能否被定量分別。解：對(duì)Cu2+：D=Co=32.4=Cw0.21ED100%D100%99.79%DVW/V01D3對(duì)Co2+：D=0.075=0..47E=%DCu24Cu2+/Co2+=964<10DCo2故：兩種金屬離子不可以被定量分別。6.稱取某R4N+OH-型陰離子互換樹脂g，置于錐型瓶中，加入mol?L-1HCl-1100mL浸泡一日夜。用移液管汲取mL,以甲基紅為指示劑，用-1mol?LNaOH溶液滴定，耗費(fèi)mL。計(jì)算此陰離子互換樹脂的互換容量。解：CHClVHCl100CNaOHVNaOH互換容量=25=6mol?g-12.02.07.用8-羥基喹啉氯仿溶液于pH=時(shí)，從水溶液中萃取La3+。已知它在兩相中的分派比D=43，今取含La3+的水溶液（1mg?mL-1）mL，計(jì)算用萃取液mL一次萃取和用同量萃取液分兩次萃取的萃取率。解：已知m0=，Vw=，Vo=，D=43用萃取液一次萃取時(shí)：VW20200..89mgm1m0431020DVoVW0m1100%=%m0m每次用萃取液連續(xù)萃取兩次時(shí)：202m120=104320200.14100%=%208.某一弱酸的a-5，它在某種有機(jī)溶劑中的分派系數(shù)為，當(dāng)水溶液的（1）pH=1；HA的K=2×102）pH=6時(shí)，分派比各為多少用等體積的有機(jī)溶劑萃取，萃取效率各為多少解：(1)pH=1時(shí)，δHA,0=1HδHA,W=≈1KaHD=HA,WKDHA,OE=D100%=%1(1)pH=6時(shí)，δHA,0=1δHA,W=H=KaH0.048D=KD=E=%9.今有兩種性質(zhì)相像的組分A和B。用紙色譜分別時(shí)，它們的比移值分別為和。欲使分別后兩斑點(diǎn)中心間的距離為2cm，濾紙條應(yīng)取用多長(zhǎng)解：Rfa0.50Alba=blRf0.68Bl又b-a=2cml>濾紙條起碼為12c