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本文格式為Word版,下載可任意編輯——陽荷藥材化學(xué)成分的預(yù)試驗(yàn)
陽荷藥材為姜科植物陽荷(zingiberstriolatumDiels)的枯燥根及根莖。主要分布于中國陜西、江蘇、江西、福建、湖北、湖南、海南、廣東、廣西、四川、貴州和云南等省區(qū)。收載于《本草綱目》草部[1],名為“蘘荷”。陽荷根莖有活血調(diào)經(jīng)、鎮(zhèn)咳祛痰、消腫解毒、消積健胃等成果,有確定藥用價(jià)值。未見陽荷藥材的化學(xué)成分報(bào)道。筆者對(duì)陽荷藥材舉行化學(xué)成分的預(yù)試驗(yàn),探索陽荷根的化學(xué)成分類別。針對(duì)預(yù)試驗(yàn)指示的成分類別,采用薄層層析法舉行了酚類物質(zhì)及皂苷類物質(zhì)的分開試驗(yàn)?,F(xiàn)報(bào)道如下:
1儀器與材料
1.1儀器MettlerPC440電子天平、天津奧特塞恩斯AS7240A超聲儀、北京永光明電熱恒溫水浴鍋、Binder烘箱。
1.2材料硅膠G薄層層析預(yù)制板(默克公司生產(chǎn))、層析缸、試管等。甲醇、甲苯、甲酸、正丁醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、鹽酸、鎂粉、乙醇、1%三氯化鐵、明膠試劑、碘化鉍鉀試劑、硅鎢酸試劑、10%磷鉬酸試劑、5%香草醛硫酸試劑。所用試劑均為分析純,顯色試劑均按照《中國藥典》2022年版附錄配制。
本次測驗(yàn)使用云南省文山州西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng)、法斗鄉(xiāng)、興街鄉(xiāng)三個(gè)地產(chǎn)的3批陽荷藥材。經(jīng)中國科學(xué)院昆明植物研究所鑒定為姜科植物陽荷(zingiberstriolatumDiels)。
2方法與結(jié)果
2.1預(yù)試驗(yàn)[2]參照《自然藥物化學(xué)測驗(yàn)指導(dǎo)》第三版第四章自然藥物化學(xué)成分預(yù)測驗(yàn)方法舉行陽荷藥材的化學(xué)成分鑒別試驗(yàn),結(jié)果:陽荷藥材水提物中皂苷泡沫試驗(yàn)為陽性、氨基酸茚三酮試驗(yàn)為陽性;乙醇提取物中酚類1%三氯化鐵試驗(yàn)為陽性、皂苷醋酐-濃硫酸試驗(yàn)為陽性、生物堿碘化鉍鉀試驗(yàn)和硅鎢酸試驗(yàn)為陽性。其它試驗(yàn)化學(xué)回響不明顯,為陰性。
2.2薄層層析[3]
2.2.1酚類成分的薄層層析取陽荷藥材粉末2g,加乙醇30mL,水浴加熱回流1h,過濾,濾液濃縮至無醇味,加乙酸乙酯2mL使溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液6μL,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷-乙酸乙酯(2∶7∶0.5)為開展劑,預(yù)飽和10min,開展,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘箱加熱約5min至斑點(diǎn)顯色明顯。結(jié)果見圖1。
1.西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng);2.西疇縣法斗鄉(xiāng);3.西疇縣興街鄉(xiāng)
陽荷根及根莖酚類物質(zhì)薄層層析圖
2.2.2皂苷類成分的薄層層析取陽荷藥材粉末2g,加甲醇30mL,超聲處理30min,過濾,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,置分液漏斗中,用正丁醇20mL萃取,分取正丁醇層,水浴蒸干,殘留物加甲醇1mL溶解,作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液6μL,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)為開展劑,預(yù)飽和
15min,開展,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘箱加熱約5min至斑點(diǎn)顯色明顯。結(jié)果見圖2。
1.西疇縣把獨(dú)鄉(xiāng);2.西疇縣法斗鄉(xiāng);3.西疇縣興街鄉(xiāng)
陽荷根及根莖皂苷類物質(zhì)薄層層析圖3議論
3.1預(yù)試驗(yàn)結(jié)果陽荷藥材含有皂苷類、酚類、生物堿和氨基酸類物質(zhì)的化學(xué)成分。
3.2薄層層析試驗(yàn)除上述試驗(yàn)外,開展劑曾使用甲苯-醋酸乙酯-正丁醇-甲酸-水(4∶6∶1∶0.5∶0.25)、二氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)下層溶液、正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)下層溶液和二氯甲烷-正丁醇-甲醇-水(25∶40∶15∶20)下
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