工業(yè)硫磺檢驗規(guī)程匯編

word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯 石家莊煉化分公司管理文件 工業(yè)硫磺檢驗規(guī)程匯編2011年12月20日發(fā)布2011年12月21日實施質(zhì)量管理中心編制目錄序號序號分析項目頁碼1硫的質(zhì)量分數(shù)32水分的質(zhì)量分數(shù)的測定43灰分的質(zhì)量分數(shù)的測定54酸度的質(zhì)量分數(shù)的測定65有機物的質(zhì)量分數(shù)的測定76砷的質(zhì)量分數(shù)的測定8～97鐵的質(zhì)量分數(shù)的測定10～14硫的質(zhì)量分數(shù)的測定 測定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.1硫的質(zhì)量分數(shù)的測定中的5.1.1差減法 仲裁法部分。word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯2.水分的質(zhì)量分數(shù)的測定2.1儀器設備及型號：1.1干燥箱：202型，精度等級：1℃；北京科偉永興儀器有限公司生產(chǎn)2.1.2天平：最大量程：160g；精度等級：0.1mg；中國輕工業(yè)機械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)2.2測定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.2部分。3.灰分的質(zhì)量分數(shù)的測定3.1儀器設備及型號1.1高溫爐：SX-4-10型，精度等級：±5℃；天津泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)3.1.2天平：最大量程：160g；精度等級：0.1mg；中國輕工業(yè)機械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)3.2測定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.3部分4.酸度的質(zhì)量分數(shù)的測定4.1測定方法：執(zhí)行GB/T2449中的5.4部分word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯word文檔可自由復制編輯5.有機物的質(zhì)量分數(shù)的測定5.1儀器設備5.1.1干燥箱：202型，精度等級：1℃；北京科偉永興儀器有限公司生產(chǎn)5.1.2天平：最大量程：160g；精度等級：0.1mg；中國輕工業(yè)機械常熟衡器工業(yè)公司生產(chǎn)1.3高溫爐：SX-4-10型，精度等級：±5℃；天津泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)5.2測定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.5.2部分6.砷的質(zhì)量分數(shù)的測定6.1儀器設備定砷器：直徑50mm,高100mm，天津玻璃儀器廠生產(chǎn)6.2測定方法執(zhí)行GB/T2449中的5.6.2部分 7.鐵的質(zhì)量分數(shù)的測定7.1儀器設備1.1分光光度計： 型號：T6新悅；精度：0.001A；具有510nm波長，北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)7.1.2高溫電爐：能控制溫度600℃～650℃。測定方法執(zhí)行文件號為SJZLH-ZZS-1022/A-312-2011的作業(yè)指導書。目的根據(jù)T6新悅分光光度計對GB/T2449《工業(yè)硫磺》中5.7鐵的質(zhì)量分數(shù)的測定中5.7.1鄰菲羅啉分光光度法做必要的細化和補充。適用范圍本作業(yè)指導書適用于采用T6新悅分光光度計測定工業(yè)硫磺中的鐵含量。儀器設備T6新悅分光光度計，具有510nm波長，北京普析通用儀器有限公司高溫電爐：能控制溫度600℃～650℃。環(huán)境條件7.2.4.1環(huán)境溫度：5℃～35℃。7.2.4.2環(huán)境相對濕度：不大于85%。7.2.4.3工作電源：220V,50～60Hz試劑與材料7.2.5.12.6測定步驟： 6.1試液的準備 7.2.6.2工作曲線的繪制 在11個50mL容量瓶中按表1所示，分別加入10鐵（Fe）標準溶液：表17.2.6.3首先檢查T6新悅分光光度計樣品室是否有物品擋在光路上，打開電源，儀器進入初始化狀態(tài)，7.2.6.4儀器默認的測量模式為上次設定的模式，在測量界面下按健可使測量模式依次在吸光度（AU）,透過率（T%），定量模式（C）這三種模式下循環(huán)切換,本試驗采用吸光度（AU）測量模式。7.2.6.5按鍵,屏幕顯示“SH”，進入系統(tǒng)應用界面，設置樣品池類型，按鍵在固定池、5連池、8連池之間切換，本儀器為5連池,如果在實際測定中,樣品池個數(shù)小于5,則按,在1～5之間進行選擇,設定完成后,按鍵確認，系統(tǒng)進入應用模式，按鍵返回測量界面。。7.2.6.6設置工作波長：按鍵進入工作波長設定界面，輸入測定時需要的波長數(shù)值,本試驗輸入510.0,完成數(shù)值輸入后按鍵確認。鍵確認。7.2.6.7進行自動校零在校零前應放入空白樣品（本試驗為蒸餾水），按鍵對當前波長進行吸光度零校正,校零過程系統(tǒng)會出現(xiàn)一個系統(tǒng)忙的畫面,這個畫面大約持續(xù)2秒鐘,之后系統(tǒng)返回動態(tài)顯示畫面,完成校零操作,此時動態(tài)顯示的測量數(shù)值在吸光度模式下應該為接近零的數(shù)值,在透過率模式下應為接近100的數(shù)值。7.2.6.8進行測量將7.2.6.2中各濃度的鐵標準樣品（濃度應從低到高）放入樣品池，7.2.6.9繪制工作曲線7.2.6.10樣品測定7.2.617.2.6.27.2.6.11結果計算 平行測定結果的絕對差值應符合表2的規(guī)定：表27.2.6.12校準步驟：．12.1本分光光度計按國家規(guī)定每年由計量部門強制檢定一次。7.2.6.12.2校驗項目有光源和分光元件。7.2.6.12.3當懷疑儀器波長發(fā)生偏移時,應做波長校正,校正方法見《T6新悅分光光度計使用說明書》。儀器日常維護及注意事項7.2.7.1在不使用儀器時不要開光源燈。7.2.7.2經(jīng)常更換干燥劑，防止色散元件受潮。7.2.7.3盛有樣品的比色皿不宜長時間放置光度計內(nèi)。7.2.7.4電器元件避免強光照射或受潮積塵。7.2.7.5分光光度計面板不得灑有比色溶液。7.2.7.6精密儀器不得隨便移動位置。7.2.7.7每天檢查儀器的校準/檢定標識、設備標簽、干燥劑、環(huán)境條件是否符合要求，并進行必要維護保養(yǎng)，保持完好。7.2.7.8每月檢查作業(yè)指導書是否現(xiàn)行有效，校準/檢定證書是否在有