金相制樣及顯微組織觀察

主要內(nèi)容及金相概述主要內(nèi)容金相樣品制備（切割、鑲嵌、磨光、拋光、腐蝕）金相顯微鏡金相組織識別金相概述主要指借助光學(xué)（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學(xué)科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準(zhǔn)備和取樣方法。其觀測研究的材料組織結(jié)構(gòu)的代表性尺度范圍為10-9-10-2m數(shù)量級，主要反映和表征構(gòu)成材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯）的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態(tài)等。當(dāng)前1頁，總共38頁。金相取樣試樣的尺寸試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜；取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質(zhì)

根據(jù)所檢驗金屬材料或零件工藝過程或處理情況、檢驗?zāi)康?、雙方技術(shù)協(xié)議不同，金相試樣截取部位也要相應(yīng)變化。當(dāng)前2頁，總共38頁。金相試樣制備怎樣才能在顯微鏡下觀察到材料試樣的真實組織？傳統(tǒng)觀點：獲得光亮無劃痕的拋光表面（強調(diào)拋光的作用）現(xiàn)代觀點：有效去除試樣的表面損傷并盡量減少新的制備缺陷。磨光拋光切割試樣制備的三個階段會對試樣產(chǎn)生損傷！！當(dāng)前3頁，總共38頁。退火工業(yè)純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色片1、切割損傷金相試樣制備當(dāng)前4頁，總共38頁。含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深度120微米,明視場照明,500X2、磨光損傷金相試樣制備當(dāng)前5頁，總共38頁。燒結(jié)鐵試樣孔隙度=13.7%燒結(jié)鐵試樣孔隙度=15.9%3、拋光損傷金相試樣制備當(dāng)前6頁，總共38頁。金相試樣制備-切割試樣的截取可用手鋸、砂輪切割機、顯微切割片、化學(xué)切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。脆而硬的試樣可用錘擊法取樣。不論哪種取樣方法，均應(yīng)注意避免截取方法對組織的影響，如變形、過熱等。切割的目的和原理目的：切割是為了取樣并使樣品留下的殘余損傷最小.切割是試樣制備的重要工序,必須對切割參數(shù)進行優(yōu)化。原理：失去尖銳棱角的磨料及時脫落同時具有尖銳棱角的新磨料露出。Isomet5000

型

高速線性精密切割機當(dāng)前7頁，總共38頁。金相試樣制備-切割精密切割機使用的切割片類型磨耗型：橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片,其厚度由0.5mm至0.8mm

非磨耗型：由鍍銅的鋼片制成,金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側(cè)邊緣部分,其寬度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm,它的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長得多。類型特性應(yīng)用碳化硅硬、脆、有鋒利棱角一般用于非鐵材料；適合較軟材料氧化鋁（2種）棕色：不如碳化硅硬但韌性好白色：脆一般用于鐵基材料硬的鐵基材料金剛石最硬脆性材料：可降低殘余損傷立方氮化硼不如金剛石硬在低轉(zhuǎn)速下用于延性材料當(dāng)前8頁，總共38頁。金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度粒度較細的切割片能獲得非常平整的表面,切割損傷較小,但是切割速率較慢;而粒度較粗的切割片常用于快速切割較硬的材料,切割損傷也稍大。當(dāng)前9頁，總共38頁。金相試樣制備-切割切割的原則和方法：最小接觸面積切割原則

MinimumAreaofContactCutting(MACC)切割時應(yīng)當(dāng)使樣品與砂輪片的接觸面積小并保持不變，從而使砂輪片上磨料顆粒所受的壓力盡可能小并保持不變。切割時變形損傷減小的方法1、切割時使用較小的切割磨料粒度；2、較小的接觸面積；3、較軟的砂輪片；4、較薄的砂輪片；5、最鋒利的磨料。當(dāng)前10頁，總共38頁。金相試樣制備-切割切割時的注意事項1、冷卻水的開啟（發(fā)熱大對試樣損傷）；2、選擇合適的卡具夾緊試樣。（試樣松動容易使鋸片破碎）；3、根據(jù)材料選擇合適的切割參數(shù)切割長度：根據(jù)試樣選擇；轉(zhuǎn)速（200-5000rpm）：轉(zhuǎn)速慢，損傷小；進給速度：壓力影響；

對大多數(shù)材料而言，精密切割要求切割片轉(zhuǎn)速較低，同時切割的壓力也不能高，以便將切割造成的表面損傷降到最小。4、切割結(jié)束后敞開切割機。當(dāng)前11頁，總共38頁。金相試樣制備-鑲嵌目的：1、保持試樣邊緣平整；2、便于使用半自動制樣設(shè)備；3、保護精細或易碎的樣品4、便于手握操作5、便于試樣的保管三類鑲嵌方法：1.加壓熱鑲嵌簡稱熱鑲嵌2.澆注冷鑲嵌簡稱冷鑲嵌3.機械加持熱鑲嵌的優(yōu)點：1、硬度較高

2、化學(xué)上耐腐蝕

3、尺寸穩(wěn)定

4、試樣邊緣平整性好

5、無毒

6、價格低廉冷鑲嵌的優(yōu)點：1、可同時澆注多塊試樣2、工作周期短3、試樣不發(fā)生組織轉(zhuǎn)變

（例：鋁合金淬火態(tài)試樣熱鑲時效）4、無須設(shè)備投資5、不產(chǎn)生變形（不加壓）6、可采用真空鑲嵌技術(shù)填充孔隙當(dāng)前12頁，總共38頁。金相試樣制備-鑲嵌熱鑲

熱塑性成型溫度在150℃左右，一般不影響試樣的金相組織，但對淬火鋼不適用。對于有些較軟的材料，在加壓時易產(chǎn)生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規(guī)則樣品，無法熱鑲。常用熱鑲料有酚醛樹脂（電木粉）、填充Cu粉的導(dǎo)電樹脂（SEM）。質(zhì)量高、尺寸形狀統(tǒng)一、省時、經(jīng)濟Simplimet3000熱鑲嵌壓力機當(dāng)前13頁，總共38頁。金相試樣制備-鑲嵌冷鑲

將樣品放在模型中，利用化學(xué)催化作用鑲嵌成型。常用的冷鑲料有：牙托粉、環(huán)氧樹脂、丙烯酸等。一般在空氣中即可固化，為提高質(zhì)量，也可在冷鑲機中真空進行。方便靈活、適于各種形狀樣品機械夾持將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A。試樣應(yīng)與鋼圈或鋼夾緊密接觸，而且夾具的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度。粉末顆粒的冷鑲當(dāng)前14頁，總共38頁。金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的注意事項1、根據(jù)試樣要求選擇合適的鑲嵌方法；2、根據(jù)試樣要求選擇合適的鑲嵌樹脂；3、選擇合適的加熱溫度，壓力，加熱時間，和冷卻時間參數(shù)；

（跟所選樹脂有關(guān)）；4、合適的樹脂加入量。

（1：控制試樣高度；2：防止樹脂不夠壓壞模具）。當(dāng)前15頁，總共38頁。金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的表面。一般分為粗磨、精磨兩步。粗磨：打砂輪：去除切割熱影響或變形，使表面平整。精磨：消除較深的磨痕，為試樣拋光作準(zhǔn)備。一般選用不同型號的SiC砂紙、金剛石磨盤等。磨光的定義：當(dāng)試樣表面以一定的壓力與固定在某種基底(例如砂紙)上的磨料顆粒產(chǎn)生相對運動后產(chǎn)生了磨屑(即材料去除)并在表面留下磨痕.還形成了具有一定深度的損傷層.退火高純銅拋光表面在600#SiC砂紙上自右至左磨一小段行程(SEM）當(dāng)前16頁，總共38頁。金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經(jīng)使用多年，它的的使用壽命較短。碳化硅砂紙前三分鐘的材料去除速率當(dāng)前17頁，總共38頁。金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試樣要觀察的面平整2.無損傷(磨光)階段—

去除試樣表面的變形損傷,

使其不影響觀察到試樣的真實組織

3.拋光階段—

去除殘余的微細磨痕手工砂紙磨拋半自動磨盤磨拋當(dāng)前18頁，總共38頁。金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片一種通用系統(tǒng),可用于鋁,鐵基材料,陶瓷,熱噴涂涂層,玻璃,碳化鎢,鑄鐵,鈦,高溫合金等許多材料；不適于用來制備以下材料：鉛、錫、鉍、銻、釬焊焊料，以及其它非常軟和延性非常好的材料！

使用時只需加水即可。

磨料尺寸有以下幾種:165,125,70,45,30,15,9,6,3,0.5微米

對于較軟的材料，轉(zhuǎn)速應(yīng)低一些，對于較硬的材料轉(zhuǎn)速可以更快一些。常用材料的制樣方法當(dāng)前19頁，總共38頁。金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨痕，成為光滑無瑕的鏡面。由于磨料顆粒作用在試樣表面上的應(yīng)力較小,不會產(chǎn)生像磨光過程那樣明顯的材料去除效應(yīng),也不會出現(xiàn)看得出的磨痕,而更像是一個連續(xù)進行,動作極為微小的顯微切削過程,從而將留下的極細磨痕去除,這一過程稱為拋光.

目前還不清楚拋光時磨痕的去除機制。分為：機械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光。機械拋光：粗拋光——尼綸、帆布、呢絨（金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等）精拋光——尼龍綢、天鵝絨（細拋光粉、細金剛砂軟膏）電解拋光：基于陽極溶解原理，樣品為陽極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時間綜合確定?；瘜W(xué)拋光：依靠化學(xué)試劑對試樣表面不均勻溶解，逐漸得到光亮表面。當(dāng)前20頁，總共38頁。金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液推薦使用磨料尺寸：6–0.05微米；織物特性：具有中等長度絨毛的合成織物；適用材料：鐵基和非鐵基合金,陶瓷材料,復(fù)合材料,印刷電路板,鑄鐵,燒結(jié)材料,塑料,電子元件。適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液建議使用磨料尺寸：1-0.05微米；織物特性：軟的合成織物,抗腐蝕,無絨毛；適用材料：鈦合金,不銹鋼,鉛/錫釬料,電子封裝,軟的非鐵合金,塑料。拋光織物當(dāng)前21頁，總共38頁。金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度A/cm2時間溫度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不銹鋼0.5～1.53～7min50～100純銅0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不銹鋼≥1.5～15s＜50碳鋼1.25～2.5～15s鋁≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁1～21～1.5min70～90磷酸，鉻酐不銹鋼0.5～260～80合金鋼≈0.360～70當(dāng)前22頁，總共38頁。金相試樣制備-拋光化學(xué)試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，過氧化氫10ml，水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～15g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～20g不銹鋼等草酸5g、過氧化氫（30％）4～6ml、硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過氧化氫（30％）3ml、氫氟酸（＜42％）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼常用的化學(xué)拋光制度當(dāng)前23頁，總共38頁。金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實，清晰的組織結(jié)構(gòu)方法：化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等化學(xué)腐蝕

使試樣表面有選擇地溶解掉某些部分而使組織細節(jié)顯露出來并產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆床?例如晶粒與晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均勻的相(偏析)等.化學(xué)腐蝕劑的基本組成

1.腐蝕劑—鹽酸,硫酸,磷酸,醋酸

2.緩沖劑—乙醇,甘油

3.氧化劑—過氧化氫,Fe3+,Cu2+

當(dāng)前24頁，總共38頁。金相試樣制備-腐蝕實例1：1.31%C熱軋?zhí)妓毓ぞ咪?%硝酸酒精溶液鹼性苦味酸鈉90℃,60s4%苦味酸酒精溶液晶間和晶內(nèi)滲碳體用鹼性苦味酸鈉腐蝕效果最好實例2：低碳鋼板2%硝酸酒精溶液顯示鐵素體晶界及滲碳體4%苦味酸酒精溶液顯示滲碳體Beraha試劑晶粒染色情況與其晶體學(xué)取向有關(guān)當(dāng)前25頁，總共38頁。金相試樣制備-腐蝕1、化學(xué)試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、苦味酸、甲醇、雙氧水等）?。。。?！2、選擇合適的腐蝕劑；3、腐蝕時間控制；4、腐蝕后試樣一定要清洗干凈并干燥。(HF對顯微鏡鏡頭的腐蝕)腐蝕劑的選擇當(dāng)前26頁，總共38頁。金相顯微組織觀察-顯微鏡分類正置式——便于選取視場倒置式——方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡——斷口宏觀檢驗工具顯微鏡——測量（力學(xué)）功能明場、暗場、偏光、微分干涉DIC當(dāng)前27頁，總共38頁。金相顯微組織觀察明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

偏振光照明光路原理圖

最常用的觀察方法，能較真實的顯示各種不同的組織形貌。利用丁道爾現(xiàn)象所產(chǎn)生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式觀察被測試樣,可看到明場看不到的物質(zhì).各向同性晶體與各向異性的相的區(qū)分；區(qū)別各向同性但腐蝕程度不同的相；根據(jù)不同取向的晶粒的振動面旋轉(zhuǎn)角不同，明暗程度不同，區(qū)別精細組織結(jié)構(gòu)如孿晶、晶界等；夾雜物檢驗。金相顯微鏡的不同照明模式當(dāng)前28頁，總共38頁。金相顯微組織觀察

1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的基礎(chǔ)上發(fā)明了微分干涉顯微鏡（differentialinterferencecontrastmicroscope），利用直線偏振光經(jīng)過諾馬斯基棱鏡后的干涉現(xiàn)象，觀察樣品表面凹凸，其優(yōu)點是影像的立體感更強，使某些組織的觀察大為改善。DIC技術(shù)DIC照明原理圖當(dāng)前29頁，總共38頁。金相顯微組織觀察-暗場像等離子涂層當(dāng)前30頁，總共38頁。金相顯微組織觀察-偏振光明場像偏振光根據(jù)偏振光照片標(biāo)出的不同取向的四個晶粒

當(dāng)前31頁，總共38頁。金相顯微組織觀察-DIC照片17CrNiMo6金相明場像17CrNiMo6金相DIC照片當(dāng)前32頁，總共38頁。金相顯微組織觀察顯微組織中各種組成物的識別夾雜物：通常最好在拋光狀態(tài)下觀察非金屬夾雜物。例如硫化物、硅酸鹽、氧化物。石墨：未經(jīng)腐蝕就可以看到。當(dāng)細磨至無損傷階段，石墨在光學(xué)上已經(jīng)是靈敏的，在明視場下影像為黑色，偏振光下為具有不同灰度的影像相的類型晶粒：形狀、大小。晶界：其它(表面狀態(tài))當(dāng)前33頁，總共38頁。實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統(tǒng)當(dāng)前34頁，總共38頁。實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分