層析技術(shù)如何選擇合適的極性

層析技術(shù)如何選擇合適的極性第一頁，共三十頁，2022年，8月28日按分離形式分為：薄層層析（ThinLayerChromatography)普通TLC；高效TLC；制備TLC；離心TLC；柱層析（ColumnChromatography)普通CC；制備CC(快速CC;低壓CC；中壓CC；高壓CC）電泳（Electrophoresis)紙電泳(PE)；毛細管電泳(CE)第二頁，共三十頁，2022年，8月28日

含水量%

氧化鋁的活性

0I級

3II級

6III級

10IV級

15V

級

第三頁，共三十頁，2022年，8月28日氧化鋁的適用性*堿性氧化鋁：應(yīng)用于碳氫化合物的分離，以及中性、堿性物質(zhì)的分離，不適用于酸性成分的分離。*中性氧化鋁：屬于堿性吸附劑范疇，對于分離堿性中草藥成分頗為理想，使用范圍最廣泛，不適合于酸性成分的分離。*

酸性氧化鋁：表面常帶有NO3-或Cl-，具有離子交換劑的性質(zhì)，適合于酸性成分的層析。

第四頁，共三十頁，2022年，8月28日

漢防己甲素漢防己乙素第五頁，共三十頁，2022年，8月28日

對甲氧基偶氮苯蘇丹紅第六頁，共三十頁，2022年，8月28日

含水量%

硅膠的活性

0I級

5II級

15III級

25IV級

38V

級

第七頁，共三十頁，2022年，8月28日硅膠的適用性

能用于非極性化合物，也能用于極性化合物。適用于芳香油、萜類、甾體、生物堿、強心甙、蒽醌類、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成產(chǎn)品如：有機金屬化合物等。第八頁，共三十頁，2022年，8月28日第九頁，共三十頁，2022年，8月28日第十頁，共三十頁，2022年，8月28日聚酰胺的適用性

分離極性和非極性物質(zhì)，如：黃酮體、酚類、醌類、有機酸、生物堿、萜類、甾體、甙類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等。尤其對黃酮體、酚類、醌類物質(zhì)的分離。第十一頁，共三十頁，2022年，8月28日第十二頁，共三十頁，2022年，8月28日第十三頁，共三十頁，2022年，8月28日凝膠層析同義詞：凝膠過濾層析(gelfiltrationchromatography)分子篩過濾層析(molecularseivefiltration-)阻滯擴散層析(restricteddiffusion-)排阻層析(exclusionchromatography)凝膠滲透層析(gelpermeationchromatography)第十四頁，共三十頁，2022年，8月28日Sephadex葡聚糖凝膠第十五頁，共三十頁，2022年，8月28日Sephacryl凝膠第十六頁，共三十頁，2022年，8月28日Sepharose瓊脂糖凝膠第十七頁，共三十頁，2022年，8月28日分子篩的適用性

水溶性的高分子化合物，如：蛋白質(zhì)，多肽，核酸，多糖等。

SephadexLH20適用于水溶性差的有機物質(zhì)的分離，如：脂類、固醇類、黃酮類、大環(huán)內(nèi)酯類等分子量差別大的化合物。第十八頁，共三十頁，2022年，8月28日第十九頁，共三十頁，2022年，8月28日第二十頁，共三十頁，2022年，8月28日離子交換層析適用性

能在水溶液或含水極性溶劑中產(chǎn)生游離離子基團的酸、堿及兩性成分。可用于氨基酸、肽類、生物堿、有機酸、酚類等水溶性成分的分離。第二十一頁，共三十頁，2022年，8月28日使用離子交換劑使物質(zhì)分離表

中藥煎劑

強酸型(磺酸型)

稀NH4OH洗脫

通過液酸性、中性化合物解離型、兩性化合物

稀NaOH洗脫強堿型(季銨型)強堿型稀HCl洗脫

通過液通過液酸性化合物中性化合物解離型物質(zhì)兩性化合物

(鹽、生物堿)第二十二頁，共三十頁，2022年，8月28日第二十三頁，共三十頁，2022年，8月28日1.溶劑槽2.高壓泵3.進樣器4.層析柱5.檢測器6.收集器7.記錄儀8.梯度淋洗

HPLC主要流程方塊圖第二十四頁，共三十頁，2022年，8月28日超臨界流體萃取

SupercriticalFluidExtractionSCFE

當一種物質(zhì)處于臨界溫度與臨界壓力以上的狀態(tài)下，形成即非液體又非氣體的單一相態(tài)，稱超臨界流體。利用一種物質(zhì)在超臨界區(qū)域形成的流體進行提取的方法稱SCFE。第二十五頁，共三十頁，2022年，8月28日

SCF與常溫常壓下的氣體和液體比較流體密度(g.ml-1)粘度(g.cm-1s-1)擴散系數(shù)(cm2.s-1)

氣體0.6~21031~310-40.1~0.4SCF0.2~0.91~910-40.2~0.710-3

液體0.6~1.60.2~310-20.2~210-5第二十六頁，共三十頁，2022年，8月28日大孔樹脂的基本結(jié)構(gòu)

第二十七頁，共三十頁，2022年，8月28日常用大孔樹脂吸附劑性能一覽表

樹脂結(jié)構(gòu)極性度比表面(m2/g)孔徑(A)交聯(lián)劑備注Amberlite系列

XAD-1苯乙烯非極性100200二乙烯苯美國:Rohm-XAD-2苯乙烯非極性33090二乙烯苯HaasXAD-4苯乙烯非極性75050二乙烯苯

XAD-7-甲基丙烯酸甲酯中極性45080雙(-甲基丙烯酸)乙二醇酯

XAD-9亞砜極性25080－

XAD-10丙烯酰胺極性69350－

XAD-12氧化氮類強極性251300－第二十八頁，共三十頁，2022年，8月28日Diaion系列

HP－10苯乙烯非極性400－二乙烯苯日本三菱化學

HP－20苯乙烯非極性600－二乙烯苯公司

HP－30苯乙烯非極性500-600－二乙烯苯

HP－40苯乙烯非極性600-700－二乙烯苯

HP－05苯乙烯非極性400-500－二乙烯苯GDX－104苯乙烯非極性590－二乙烯苯中國天津試劑GDX－401乙烯、吡啶強極性370－二乙烯苯二廠GDX－501含氮極性化合物極性80－二乙烯苯GDX－601帶強極性基團強極性90－二乙烯苯Duolites-30苯酚甲醛縮合物極性128－－美國Diamond