毛細(xì)管粘計的原理

粘度法測定聚苯乙烯分子量一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三?/p>

儀器藥品四、實驗步驟五、實驗記錄六、數(shù)據(jù)處理八、思考題九、重點難點七、注意事項指導(dǎo)教師：方建波當(dāng)前1頁，總共25頁。

一實驗?zāi)康?/p>

1.掌握黏度法測定聚合物分子量的基本原理和實驗技術(shù)。2.掌握測量原理和使用烏氏粘度計測定聚苯乙烯-甲苯體系的特性粘數(shù)的方法并計算粘均分子量。3.了解聚合物分子量的控制方法。當(dāng)前2頁，總共25頁。二實驗原理分子量是表征聚合物特征的重要參數(shù)之一，高聚物的相對分子質(zhì)量大小不一，其摩爾質(zhì)量常在103~107之間，黏度法測定分子量是最常用的測定聚合物分子量的技術(shù)。也是高分子物理實驗中較為經(jīng)典的實驗之一，以其設(shè)備簡單，操作方便，實驗精度高受到了人們的歡迎。當(dāng)前3頁，總共25頁。

當(dāng)高聚物、溶劑、溫度等確定以后，特性粘度值只與高聚物的相對分子質(zhì)量M有關(guān)。目前常用半經(jīng)驗的麥克非線性方程來求得：式中：M----高聚物相對分子質(zhì)量的平均值；K----比例常數(shù)；

α----與高聚物在溶液中的形態(tài)有關(guān)的經(jīng)驗參數(shù)。2.1分子量測定原理

K，α通過查閱高分子物理書冊可以查處文獻(xiàn)值當(dāng)前4頁，總共25頁。

高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動過程所存在的內(nèi)摩擦的反映，這種流動過程中的內(nèi)摩擦主要有：溶劑分子之間的內(nèi)摩擦；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。其中溶劑分子之間的內(nèi)摩擦又稱為純?nèi)軇┑恼扯龋员硎?；三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物分子間的內(nèi)摩擦，以表示。當(dāng)前5頁，總共25頁。2.2特性粘數(shù)的測定原理根據(jù)實驗，在足夠稀的溶液中有：當(dāng)前6頁，總共25頁。0C

測定不同濃度下的ηsp和ηr，分別用ηsp/c和㏑ηr/c對濃度c作圖得到兩條直線，這兩條直線相交的一點，就是特性粘數(shù)。當(dāng)前7頁，總共25頁。2.3黏度的測試原理當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計內(nèi)因重力作用而流出時遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：式中：ρ為液體的密度；l為毛細(xì)管長度；r為毛細(xì)管半徑；t為流出時間；h為流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；g為重力加速度；v為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；m為與儀器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，r/l<<1時，可取m=1。當(dāng)前8頁，總共25頁。對某一指定的粘度計而言，令，，則上式可寫為：式中β<1，當(dāng)t>100s時，等式右邊第二項可以忽略。溶液很稀時ρ≈ρ0。這樣，通過測定溶液和溶劑的流出時間t和t0，就可求當(dāng)前9頁，總共25頁。三儀器藥品1.烏氏黏度計；2.玻璃恒溫水浴一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；5.不同分子量的聚苯乙烯-甲苯體系溶液；當(dāng)前10頁，總共25頁。烏氏粘度計

C

B

AabGEDF（實物圖片）當(dāng)前11頁，總共25頁。當(dāng)前12頁，總共25頁。當(dāng)前13頁，總共25頁。四實驗步驟1.恒溫水浴的調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒１球。

2.溶液流出時間t的測定用移液管從Ａ管加入已知濃度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒溫15分鐘，用彈簧夾夾住C管上的橡皮管，用洗耳球從B管將溶液緩慢吸至1球，放開C管，讓溶液自由下落，當(dāng)液面通過刻度線a時，打開秒表開始計時；當(dāng)液面通過刻度線b時，按停秒表。這就是溶液1的流出時間t1。重復(fù)三次，三次的最大偏差應(yīng)小于0.3s。

當(dāng)前14頁，總共25頁。

用移液管分別由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的濃度分別為C2、C3、C4、C5，每次稀釋，均要封閉Ｃ管，并用洗耳球從Ｂ管口多次吸溶液至１球，以洗滌Ｂ管并使溶液均勻混合。恒溫10分鐘后，分別測量溶液的流出時間t2、t3、t4、t5。

3.溶劑流出時間t0的測定

移取10ml同溫度下的甲苯，由Ａ管注入粘度計中內(nèi)，恒溫15min。用橡膠管封閉Ｃ管口，用洗耳球從Ｂ管吸溶劑使溶劑上升至球１。然后同時松開Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶劑在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管。記錄溶劑液面通過a標(biāo)線到b標(biāo)線所用時間，重復(fù)三次，任意兩次時間相關(guān)小于0.3s。當(dāng)前15頁，總共25頁。五、實驗記錄實驗數(shù)據(jù)記錄室溫：

℃

1.將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中。原始溶液濃度C0(g/ml)

；恒溫溫度

℃；

t0=

s黏度計型號______k=____α=_____

聚苯乙烯的合成配方________

當(dāng)前16頁，總共25頁。

實驗日期：

；恒溫槽恒溫溫度：

℃。甲苯聚苯乙烯-甲苯溶液（C0）+5ml甲苯+5ml甲苯+10ml甲苯+10ml甲苯t0(s)t1(s)t2(s)t3(s)t4(s)t5(s)123平均值當(dāng)前17頁，總共25頁。六、數(shù)據(jù)處理1.計算；2.作圖；3.確定值；4.計算聚苯乙烯-甲苯體系相對分子質(zhì)量；當(dāng)前18頁，總共25頁。0C

g/100ml

、關(guān)系圖

正常狀態(tài)當(dāng)前19頁，總共25頁。其中：30℃時，K=7.2×10-3，α=0.72當(dāng)前20頁，總共25頁。七注意事項：1.隨著溶液濃度增加，高聚物分子之間的距離逐漸縮短，因而分子間作用力增大。當(dāng)溶液濃度超過一定限度時，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的關(guān)系不成線性。因此測定時要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對粘度ηr在2.0~1.2之間；2.溫度波動直接影響溶液粘度的測定，國家規(guī)定用粘度計測定相對分子質(zhì)量的恒溫槽的溫度波動為±0.05℃；

當(dāng)前21頁，總共25頁。3.毛細(xì)管粘度計的選擇，即毛細(xì)管的直徑、長度以及Ｅ球體積的選擇，應(yīng)根據(jù)所用溶劑的粘度而定，使溶劑流出時間在100s以上；4.在特性粘度測定過程中，有時并非操作不慎才出現(xiàn)各種異常現(xiàn)象，而是高聚物本身的結(jié)構(gòu)及其在溶液中的形態(tài)所致，目前尚不能清楚地解釋產(chǎn)生這些反?，F(xiàn)象的原因。因此出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時，以ηsp/C~C曲線且由截距求[η]值；當(dāng)前22頁，總共25頁。5.溫度計和秒表的讀數(shù)要注意其有效數(shù)字

6.甲苯廢液要倒回回收瓶中，禁止倒進水槽中。

7.粘度計要垂直浸入恒溫槽中，實驗中不要振