化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法2021

化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法

Determinationofpreservativesincosmetics

本部分規(guī)定了化妝品中防腐劑的檢驗(yàn)方法，各待測(cè)組分

與《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》準(zhǔn)用防腐劑（第三

章表4）的對(duì)應(yīng)關(guān)系及采用的檢驗(yàn)方法詳見表1,各檢驗(yàn)方

法涵蓋的待測(cè)組分詳見表2。

表1《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》準(zhǔn)用防腐劑與檢驗(yàn)方法對(duì)照表

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》

準(zhǔn)用防腐劑（第三章表4）待測(cè)組分檢驗(yàn)方法

序號(hào)和名稱

12-漠2硝基丙烷-1,3-二醇2-濱-2-硝基丙烷-1,3-二醇4.1

25-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷5-溪-5-硝基-1,3-二嗯烷4.1

37-乙基雙環(huán)嗯嚏咻7-乙基雙環(huán)嗯理咻4.7

4烷基（C2-C22）三甲基鍍?yōu)I化物或氯化物十二烷基三甲基漠化錢4.3

十二烷基二甲基茉基氯化核

5苯扎氯鏤，苯扎澳鏤，苯扎糖精錢十四烷基二甲基節(jié)基氯化鐵4.3

十六烷基二甲基茉基氯化鏤

6羊索氯鏤節(jié)索氯鏤4.3

苯甲酸4.1

苯甲酸甲酯4.2

苯甲酸乙酯4.1

苯甲酸丙酯4.1

7苯甲酸及其鹽類和酯類

苯甲酸異丙酯4.1

苯甲酸苯基酯4.1

苯甲酸丁酯4.7

苯甲酸異丁酯4.7

8苯甲醇苯甲醇4.1

10溟氯芬澳氯芬4.2

11氯己定及其二葡萄糖酸鹽，二醋酸鹽氯己定4.3

12三氯叔丁醇三氯叔丁醇4.7

13茉氯酚不氯酚4.2

14氯二甲酚氯二甲酚4.2

15氯苯甘酸氯苯甘酸4.1

16氯咪巴嚏氯咪巴嗖4.2

1

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》

準(zhǔn)用防腐劑（第三章表4）待測(cè)組分檢驗(yàn)方法

序號(hào)和名稱

17脫氫乙酸及其鹽類脫氫乙酸4.1

2,6-二氯苯甲醇

20二氯苯甲醇4.2

2,4-二氯苯甲醇

21二甲基嗯哇烷二甲基嗯嗖烷4.7

24甲酸及其鈉鹽甲酸4.7

25戊二醛戊二醛4.7

己瞇定及其鹽，包括己瞇定二個(gè)羥乙基磺

26己瞇定二（羥乙基磺酸）鹽4.3

酸鹽和己睬定對(duì)羥基苯甲酸鹽

27海克替咤?？颂嫣?.5

30碘丙煥醇丁基氨甲酸酯碘內(nèi)煥醇丁基氨甲酸酯4.2

31甲基異睡噗琳酮甲基異睫唾咻酮4.1

甲基氯異曝喋咻酮和甲基異嘎喋咻酮與氯

32甲基氯異曝陛咻酮A1

化鎂及硝酸鎂的混合物

33鄰傘花燒-5-醇鄰傘花燒-5-醇4.2

34鄰苯基苯酚及其鹽類鄰苯基苯酚4.2

4-羥基苯甲酸

4-羥基苯甲酸異丁酯

4-羥基苯甲酸異丙酯

4-羥基苯甲酸丁酯

4-羥基苯甲酸甲酯

354-羥基苯甲酸及其鹽類和酯類4.1

4-羥基苯甲酸乙酯

4-羥基苯甲酸丙酯

4-羥基苯甲酸苯酯

4-羥基苯甲酸節(jié)酯

4-羥基苯甲酸戊酯

36對(duì)氯間甲酚對(duì)氯間甲酚4.2

37苯氧乙醇苯氧乙醇4.1

38苯氧異丙醇苯氧異丙醇4.2

39口比羅克酮和吐羅克酮乙醇胺鹽吐羅克酮乙醇胺鹽4.2

40聚氨丙基雙服聚氨丙基雙114.4

41丙酸及其鹽類丙酸4.7

42水楊酸及其鹽類水楊酸4.2

43苯汞的鹽類，包括硼酸苯汞硼酸苯汞4.6

46山梨酸及其鹽類山梨酸4.2

47硫柳汞硫柳汞鈉4.2

48三氯卡班三氯卡班4.2

49三氯生三氯生4.2

50十一烯酸及其鹽類H^一■烯酸4.7

51此硫金翁鋅—硫一鋅4.2

-2-

表2檢驗(yàn)方法涵蓋的待測(cè)組分信息表

序號(hào)檢驗(yàn)方法名稱待測(cè)組分

甲基異睡哇咻酮

2-溟2硝基丙烷-1,3-二醇

4-羥基苯甲酸

甲基氯異唾1?坐咻酮

苯甲醇

苯氧乙醇

苯甲酸

4-羥基苯甲酸甲酯

氯苯甘酸

脫氫乙酸

5-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷

4.1甲基異嘎理咻酮等23個(gè)組分4-羥基苯甲酸乙酯

4-羥基苯甲酸異丙酯

4-羥基苯甲酸丙酯

4-羥基苯甲酸苯酯

4-羥基苯甲酸異丁酯

4-羥基苯甲酸丁酯

4-羥基苯甲酸羊酯

苯甲酸乙酯

4-羥基苯甲酸戊酯

苯甲酸異丙酯

苯甲酸丙酯

苯甲酸苯基酯

毗硫繪鋅

水楊酸

山梨酸

苯氧異丙醇

2,6-二氯苯甲醇

苯甲酸甲酯

碘丙烘醇丁基氨甲酸酯

對(duì)氯間甲酚

2,4-二氯苯甲醇

4.2毗硫繪鋅等19個(gè)組分鄰苯基苯酚

鄰傘花--5-醇

氯二甲酚

氯咪巴嗖

節(jié)氯酚

口比羅克酮乙醇胺鹽

三氯卡班

三氯生

澳氯芬

硫柳汞鈉

4.3己瞇定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分己豚定二（羥乙基磺酸）鹽

-3-

序號(hào)檢驗(yàn)方法名稱待測(cè)組分

氯己定

十二烷基三甲基漠化鍍

十二烷基二甲基芳基氯化鉞

芳索氯鉉

十四烷基二甲基苦基氯化鍍

十六烷基二甲基節(jié)基氯化鍍

4.4聚氨丙基雙胭聚氨丙基雙服

4.5?？颂婺睾？颂孢?/p>

4.6硼酸苯汞硼酸苯汞

甲酸

丙酸

三氯叔丁醇

苯甲酸異丁酯

4.7甲酸等9種組分苯甲酸丁酯

I■"一烯酸

7-乙基雙環(huán)嗯理咻

二甲基嗯唾烷

戊二醛

—■4■—

4.1甲基異嘎嘎咻酮等23種組分

Methylisothiazolinoneandother22kindsof

components

i范圍

本方法規(guī)定了高效液相色譜法測(cè)定化妝品中甲基異嘎

嗖琳酮等23種組分的含量。

本方法適用于水劑類、膏霜類、乳液類、凝膠類、油劑

類、粉類和蠟基類化妝品中甲基異喂哇琳酮等23種組分含

量的測(cè)定。

本方法所指的23種組分包括甲基異嘎哇琳酮、2-澳-2-

硝基丙烷-1,3二醇、4-羥基苯甲酸、甲基氯異嘎嗖琳酮、苯

甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羥基苯甲酸甲酯、氯苯甘醒、

脫氫乙酸、5-溟-5-硝基-1,3-二嗯烷、4-羥基苯甲酸乙酯、4-

羥基苯甲酸異丙酯*、4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸苯酯

*、4-羥基苯甲酸異丁酯*、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲

酸節(jié)酯*、苯甲酸乙酯、4-羥基苯甲酸戊酯*、苯甲酸異丙酯、

苯甲酸丙酯和苯甲酸苯基酯。

注：*成分不屬于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》

準(zhǔn)用防腐劑組分。

-5-

2方法提要

以甲醇為溶劑提取樣品中甲基異嘎嗖琳酮等23種組分,

用高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，采用保留

時(shí)間和紫外光圖譜定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含

量。

本方法中各組分的檢出限、定量下限和取樣量為1g時(shí)

的檢出濃度、最低定量濃度見表1。

表123種組分的檢出限'定量下限'檢出濃度和最低定量濃度

檢出限定量下限檢出濃度最低定量濃

序號(hào)組分名稱

(ng)(ng)(Ng/g)度(jig/g)

1甲基異嘎喋咻酮0.200.600.200.60

22-溪-2-硝基丙烷-1,3-二醇5.0155.015

34-羥基苯甲酸0.702.00.702.0

4甲基氯異曝喋咻酮0.200.600.200.60

5苯甲醇10301030

6苯氧乙醇7.0207.020

7苯甲酸1.75.01.75.0

84-羥基苯甲酸甲酯0.401.00.401.0

9氯苯甘酸1.03.01.03.0

10脫氫乙酸1.03.01.03.0

115-漠-5-硝基-1,3-二嗯烷8.0258.025

124-羥基苯甲酸乙酯0.802.50.802.5

134-羥基苯甲酸異丙酯0.802.50.802.5

144-羥基苯甲酸丙酯0.802.50.802.5

154-羥基苯甲酸苯酯1.03.01.03.0

164-羥基苯甲酸異丁酯1.03.01.03.0

174-羥基苯甲酸丁酯1.03.01.03.0

184-羥基苯甲酸節(jié)酯1.03.01.03.0

19苯甲酸乙酯2.06.02.06.0

204-羥基苯甲酸戊酯2.06.02.06.0

21苯甲酸異丙酯2.07.02.07.0

22苯甲酸丙酯2.07.02.07.0

23苯甲酸苯基酯2.78.02.78.0

-6-

3試劑和材料

除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，水為

GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1甲醇，色譜純。

3.2乙月青，色譜純。

3.3二甲亞碉，色譜純。

3.4磷酸(85%,V/V),分析純。

3.5磷酸水溶液:量取磷酸(34)1.2mL,加水至1000mL,

混勻。

3.6混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取甲基異嘎嗖啾酮等23

種組分的標(biāo)準(zhǔn)品適量，精確至0.0001g,置于同一容量瓶中，

先用2mL二甲亞颯溶解，再用乙月青定容至刻度，搖勻，置

于4c冰箱中冷藏保存。各組分濃度見表2。

表2甲基異口塞嗖咻酮等23種組分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度

序號(hào)組分名稱混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度(g/L)

1甲基異曝喋咻酮0.60

22-濱-2-硝基丙烷-1,3-二醇15

34-羥基苯甲酸2.0

4甲基氯異曝哇咻酮0.60

5苯甲醇30

6苯氧乙醇20

7苯甲酸5.0

84-羥基苯甲酸甲酯1.0

9氯苯甘酸3.0

10脫氫乙酸3.0

115-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷25

124-羥基苯甲酸乙酯2.5

134-羥基苯甲酸異丙酯2.5

144-羥基苯甲酸丙酯2.5

-7-

序號(hào)組分名稱混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度（g/L）

154-羥基苯甲酸苯酯3.0

164-羥基苯甲酸異丁酯3.0

174-羥基苯甲酸丁酯3.()

184-羥基苯甲酸革酯3.0

19苯甲酸乙酯6.0

204-羥基苯甲酸戊酯6.0

21苯甲酸異丙酯7.0

22苯甲酸丙酯7.0

23苯甲酸苯基酯8.0

4儀器和設(shè)備

4.1高效液相色譜儀，二極管陣列檢測(cè)器。

4.2超聲波清洗器。

4.30.22|jm濾膜。

4.4離心機(jī)。

4.5渦旋振蕩器。

4.6天平。

5分析步驟

5.1混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備

取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）適量，用甲醇稀釋得混合標(biāo)

準(zhǔn)系列溶液，各組分標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度見表3?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)系

列溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

表3甲基異口塞嗖咻酮等23種組分標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度

組分名稱混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度（圖/mL）

甲基異噫|1坐咻酮0.0600.31.57.51530

2-澳2硝基丙烷-1,3-二醇1.57.537.5187.5375750

-8■—

組分名稱混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度gg/mL）

4-羥基苯甲酸0.201.05.02550100

甲基氯異唾口坐咻酮0.0600.301.57.51530

苯甲醇3.015753757501500

苯氧乙醇2.010502505001000

苯甲酸0.502.512.562.5125250

4-羥基苯甲酸甲酯0.100.502.512.52550

氯苯甘酸0.301.57.537.575150

脫氫乙酸0.301.57.537.575150

5-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷2.512.562.5312.56251250

4-羥基苯甲酸乙酯0.251.256.2531.2562.5125

4-羥基苯甲酸異丙酯0.251.256.2531.2562.5125

4-羥基苯甲酸丙酯0.251.256.2531.2562.5125

4-羥基苯甲酸苯酯0.301.57.537.575150

4-羥基苯甲酸異丁酯0.301.57.537.575150

4-羥基苯甲酸丁酯0.301.57.537.575150

4-羥基苯甲酸羊酯0.301.57.537.575150

苯甲酸乙酯0.603.01575150300

4-羥基苯甲酸戊酯0.603.01575150300

苯甲酸異丙酯0.703.517.587.5175350

苯甲酸丙酯0.703.517.587.5175350

苯甲酸苯基酯0.804.020100200400

注：實(shí)險(xiǎn)室可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整合適的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度范圍。

5.2樣品處理

準(zhǔn)確稱取樣品1.0g,精確至0.001g,置于具塞比色管

中，加入甲醇（3.1）8mL,渦旋振蕩30s,使試樣與提取溶

劑充分混勻，超聲提取20min（工作頻率20?43KHz,200W）,

用甲醇（3.1）定容至10mL,搖勻，以10000r/min離心5min。

上清液經(jīng)0.22pim濾膜過濾，取濾液作為待測(cè)溶液。粉類基

質(zhì)樣品先加入1mL水，蠟基樣品先加1?2mL四氫哄喃，

使樣品均勻分散，再加入甲醇（3.1）進(jìn)行提取。

5.3參考色譜條件：

色譜柱：C18柱（5pm,4.6x250mm）,或等效色譜柱。

-9-

流動(dòng)相：溶液A：磷酸水溶液(3.5)；溶液B：乙月青(3.2)；

梯度洗脫程序見表4：

表4流動(dòng)相梯度洗脫程序

時(shí)間(min)A(%)B(%)

0.009010

5.009010

29.05050

41.06535

52.03565

57.0595

62.09010

67.09010

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：10|iL；

檢測(cè)波長：甲基異嘎嘎琳酮、甲基氯異嘎嘎琳酮、苯氧

乙醇、脫氫乙酸的測(cè)定采用280nm,4-羥基苯甲酸、苯甲醇、

4-羥基苯甲酸甲酯、4-羥基苯甲酸乙酯、4-羥基苯甲酸異丙

酯、4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸

異丁酯、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲酸羊酯、4-羥基苯

甲酸戊酯的測(cè)定采用254nm,2-澳-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苯

甲酸、氯苯甘配、5-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷、苯甲酸乙酯、苯

甲酸異丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的測(cè)定采用230nm。

脫氫乙酸的測(cè)定也可選擇采用310nmo

5.4測(cè)定

10—

在“5.3”參考色譜條件下，取混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（5.1）分

別進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰

面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

取“5.2”項(xiàng)下的待測(cè)溶液進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，根據(jù)保留

時(shí)間和紫外光圖譜定性，測(cè)得峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待

測(cè)溶液中各測(cè)定組分的濃度，按“6”計(jì)算樣品中各待測(cè)組分的

含量。

注：（1）4-羥基苯甲酸與4-羥基苯甲酸鹽保留時(shí)間一致，

苯甲酸與苯甲酸鹽保留時(shí)間一致，脫氫乙酸與脫氫乙酸鹽保

留時(shí)間一致，測(cè)定結(jié)果均以酸計(jì)。（2）4-羥基苯甲酸丁酯和

4-羥基苯甲酸異丁酯為同分異構(gòu)體，4-羥基苯甲酸異丁酯和

4-羥基苯甲酸葦酯不屬于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》

準(zhǔn)用防腐劑組分。若樣品中檢出4-羥基苯甲酸異丁酯或4-

羥基苯甲酸葦酯時(shí)，應(yīng)注意與4-羥基苯甲酸丁酯的分離度，

若未達(dá)到基線分離，建議采取峰谷分割的積分方式。

6分析結(jié)果的表述

6.1計(jì)算

64^=-----

m

式中：①------樣品中甲基異嘎嗖琳酮等23種組分的含量，

Ng/g；

p——試樣溶液中甲基異嘎嗖琳酮等23種組分的濃度，

Hg/mL；

V——樣品定容體積，mL；

11

m------樣品取樣量，go

D——稀釋倍數(shù)（如未稀釋則為1）。

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值

不得超過算術(shù)平均值的10%o

6.2回收率和精密度

多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證在定量下限濃度附近回收率為80.0%?

115.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于9.7%；其他濃度回收率為

81.9%?114.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于9.5%O

12—

7圖譜

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液HPLC參考色譜圖

（1.甲基異嘎哇琳酮，2.2-澳-2-硝基丙烷-1,3-二醇，3.4-羥基苯甲酸，4.甲基氯異嚷哇咻

酮，5.苯甲醇，6.苯氧乙醇，7.苯甲酸，8.4-羥基苯甲酸甲酯，9.氯苯甘醒，10.脫氫乙

酸,11.5-濾-5-硝基-1,3-二嗯烷，12.4-羥基苯甲酸乙酯，13.4-羥基苯甲酸異丙酯，14.4-羥

基苯甲酸丙酯，15.4-羥基苯甲酸苯酯，16.4-羥基苯甲酸異丁酯，17.4-羥基苯甲酸丁酯，18.

4-羥基苯甲酸芾酯，19.苯甲酸乙酯，20.4-羥基苯甲酸戊酯，21.苯甲酸異丙酯，22.苯甲酸

丙酯，23.苯甲酸苯基酯）

—13—

附錄A（規(guī)范性附錄）

甲基異曝嗖咻酮等23種組分信息

序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)分子質(zhì)量純度/%CAS分子式

1甲基異口塞喋咻酮115.0695.02682-20-4C4H5NOS

2-濱-硝基丙烷-二醇

2-2-1,3199.9898.052-51-7C3H6BrNO4

34-羥基苯甲酸138.1299.099-96-7C7H6。3

4甲基氯異嚏陛咻酮149.5699.026172-55-4C4H4C1NOS

5苯甲醇108.13100.0100-51-6C7H8。

6苯氧乙醇138.1699.0122-99-6CgHioO?

7苯甲酸122.1100.065-85-0C6H58OH

84-羥基苯甲酸甲酯152.1599.099-76-3C8H8。3

9氯苯甘酸202.6398.0104-29-0C9H||C1O3

10脫氫乙酸168.1598.0520-45-6C8H8。4

11-溟-硝基二嗯烷

5-5-1,3-21298.030007-47-7C4H6BrNO4

124-羥基苯甲酸乙酯166.299.0120-47-8C9H10O3

134-羥基苯甲酸異丙酯180.299.04191-73-5C10H12O3

144-羥基苯甲酸丙酯180.2100.094-13-3C10H12O3

154-羥基苯甲酸苯酯214.299.017696-62-7C13H10O3

164-羥基苯甲酸異丁酯194.299.04247-02-3G1H14O3

174-羥基苯甲酸丁酯194.299.094-26-8C11H14O3

184-羥基苯甲酸節(jié)酯228.2598.094-18-8G4H[2O3

19苯甲酸乙酯150.17100.093-89-0C9H10O2

204-羥基苯甲酸戊酯208.2597.06521-29-5Cl2Hl6。3

21苯甲酸異丙酯164.299.0939-48-0C10H12O2

22苯甲酸丙酯164.299.02315-68-6C10H12O2

23苯甲酸苯基酯198.2299.093-99-2C13H10O2

14—

附錄B（資料性附錄）

甲基異曝嗖咻酮等23種組分的結(jié)果確證

如液相色譜方法中檢出結(jié)果存在不確定因素，可采用液

相色譜-質(zhì)譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行確證。在相同的試驗(yàn)

條件下，如樣品中檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)

應(yīng)成分一致，所選擇的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)豐度比與相當(dāng)濃度

標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子對(duì)相對(duì)豐度比的偏差不超過表1規(guī)定范圍，

則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)成分。

表1結(jié)果確證時(shí)相對(duì)離子豐度比的最大允許偏差

相對(duì)離子豐度（K）K>50%50%ZK>20%20叫K>10%KWO%

允許的最大偏差±20%±25%±30%±50%

B.1液相色譜-質(zhì)譜確證

B.1.1參考色譜條件

色譜柱：C18柱（2.7pm,4.6x100mm）,或等效色譜柱；

流動(dòng)相：溶液A：5mmol/L乙酸鐵-水溶液；溶液B：5

mmol/L乙酸錠-甲醇溶液；

表2正離子梯度洗脫程序

時(shí)間(min)A(%)B(%)

0.00955

1.00955

3.004060

6.00595

12.00595

12.10955

15.00955

—15―

表3負(fù)離子梯度洗脫程序

時(shí)間(min)A(%)B(%)

0.00955

4.00955

8.005050

16.001090

20.00595

20.10955

24.00955

流速：0.45mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：2|iLo

B.1.2參考質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

監(jiān)測(cè)模式：正、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；監(jiān)測(cè)離子對(duì)

及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定見表4；

氣簾氣流速：lOL/min；

碰撞氣流速：12L/min；

離子源氣1流速：50L/min；離子源氣2流速：50L/min；

離子源加熱溫度：500℃；

離子化電壓：-4500V（負(fù)離子模式），5500V（正離子

模式）。

表4質(zhì)譜監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定表

母離子子離子DPCE監(jiān)測(cè)

序號(hào)組分名稱

（m/z）（m/z）(V)(eV)模式

100.98026

1甲基異嘎陛咻酮116

84.98032

正離子

86.99047

2甲基氯異曝理咻酮150

589031

2-漠-2-硝基丙烷-1,3-二87.910025

3170負(fù)離子

醇80.810015

16—

母離子子離子DPCE監(jiān)測(cè)

序號(hào)組分名稱

(m/z)(m/z)(V)(eV)模式

92.910021

44-羥基苯甲酸136.7

65.110()40

92.19030

54-羥基苯甲酸異丁酯*193

136.19023

929030

64-羥基苯甲酸丁酯*193

1369023

92.18527

74-羥基苯甲酸異丙酯*179.2

1378520

92.18527

84-羥基苯甲酸丙酯*179.2

1378520

928326

94-羥基苯甲酸乙酯165