ASTM G139-05用斷裂負荷法測定熱處理鋁合金制品抗應力腐蝕開裂性的標準試驗辦法(中文翻譯版)

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ASTMG139-05(R2015)最新

用斷裂負荷法測定熱處理鋁合金制品抗應力腐蝕開裂性的標準試驗辦法（中文翻譯版）

1本試驗辦法由ASTM金屬腐蝕委員會G01管轄，并由環(huán)境輔助開裂小組委員會G01.06直截了當負責。

當前版本于2011年9月1日批準。2011年9月出版。最初于2005年批準。上一版于2005年批準為G139-05。DOI:10.1520/G0139-05R11。

本標準以固定名稱G139公布；緊跟在名稱后面的數(shù)字表示最初采納的年份，假如是修訂，則表示最終修訂的年份。括號中的數(shù)字表示上次重新批準的年份。上標（ε）表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性更改。

1、范圍

1.1本試驗辦法涵蓋了經(jīng)過斷裂荷載試驗辦法評估抗應力腐蝕開裂（SCC）性的程序，該辦法使用剩余強度作為損傷演化（在這種事情下為環(huán)境輔助開裂）的測量辦法。

1.2本試驗辦法包括試樣類型和復制、試驗環(huán)境、應力水平、暴露時刻、最后強度測定和原始殘余強度數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析。

1.3本試驗辦法適用于熱處理鋁合金，即2XXX合金和7XXX，含1.2%至3.0%銅，且試樣的取向與晶粒結(jié)構(gòu)（1，2）2相關，橫向較短。但是，用于分析數(shù)據(jù)的殘余強度測量和統(tǒng)計數(shù)據(jù)并非針對可熱處理鋁合金，可用于其他試樣取向和別同類型的材料。

2括號中的黑體數(shù)字是指本標準末尾的參考文獻列表。

1.4本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全咨詢題（如有）。本標準的使用者有責任在使用前建立適當?shù)陌踩徒】祵嵺`，并確定法規(guī)限制的適用性。

2、參考文件

2.1ASTM標準：3

3有關參考的ASTM標準，請拜訪ASTM網(wǎng)站，或經(jīng)過Service@聯(lián)系ASTMXXX。有關ASTM標準年鑒卷信息，請參閱ASTM網(wǎng)站上的標準文件摘要頁。E8金屬材料拉伸試驗的試驗辦法

E691舉行實驗室間研究以確定試驗辦法精度的實施規(guī)程

G44在中性3.5%氯化鈉溶液中交替浸入金屬和合金的暴露規(guī)程

G47測定2XXX和7XXX鋁合金產(chǎn)品應力腐蝕開裂敏感性的試驗辦法

G49直截了當拉伸應力腐蝕試樣的制備和使用規(guī)程

G64熱處理鋁合金抗應力腐蝕開裂分類

3、術語

3.1本標準專用術語定義：

3.1.1審查—一具統(tǒng)計術語，表明由于試驗程序或條件的緣故，單個觀看值也許超出可測量的范圍。

3.1.2取樣—從中獲得單個應力腐蝕開裂試樣的名義上均勻的散裝材料。

4、試驗辦法概述

4.1本試驗辦法描述了使用暴露于腐蝕環(huán)境后的殘余強度評估熱處理鋁合金產(chǎn)品形式（如板材、板材、擠壓件、鍛件和棒材）的應力腐蝕開裂敏感性的程序。這些產(chǎn)品通常在板材的長橫方向、板材、擠壓件和鍛件的短橫方向以及棒材和棒材的橫方向上最易發(fā)生應力腐蝕開裂。在本試驗中，依照規(guī)程G49制備的拉伸鋼筋或直截了當拉伸板試樣暴露于3.5分量%的氯化鈉水溶液（規(guī)程G44）中，在其失效前移除，并舉行拉伸試驗，以確定已發(fā)生的腐蝕損傷量。然后計算平均剩余強度，并使用Box-Cox變換對結(jié)果舉行統(tǒng)計分析。

4.2該程序要求暴露無應力試樣，用于排除點蝕、晶間腐蝕和普通腐蝕的妨礙。這些現(xiàn)象會落低殘余強度，但別需要施加應力。

5、意義和用途

5.1本試驗辦法適用于高強度鋁合金（2XXX和含有7XXX的銅），通常在3.5%氯化鈉中經(jīng)過交替浸泡舉行試驗。但是，使用剩余強度作為損傷演化度量的概念（在這種事情下，環(huán)境輔助開裂）原則上能夠應用于任何合金和環(huán)境系統(tǒng)。

5.2本試驗辦法用于研究抗應力腐蝕性能提高的合金和回火。試驗結(jié)果允許將別同的材料變體與高置信度舉行比較，同時比經(jīng)過/失敗試驗的結(jié)果具有更高的精度。所以，它關于比較具有類似抗應力腐蝕開裂水平的材料特殊實用。該程序能夠修改以用作質(zhì)量保證工具，但在其開辟過程中，這并別是要緊目的。

5.3本試驗辦法中所述的暴露時刻和條件特殊適用于高強度鋁合金，但統(tǒng)計技術應適用于具有別同暴露條件的其他合金系統(tǒng)。

5.4雖然該特別程序要緊用于在短橫向應力方向上測試產(chǎn)品，但關于其他應力方向，尤其是薄板和薄板產(chǎn)品中的長橫向，該程序是實用的。

5.5確定材料的實際適用性需要在與最后用途有關的條件下，在預期的使用環(huán)境中舉行應力腐蝕試驗，包括涂層和抑制劑等愛護措施，且別在本試驗辦法的范圍內(nèi)。

5.5.1沒有非常好的辦法將測試環(huán)境與實際服務舉行比較，因為大多數(shù)服務環(huán)境關于也許記憶許多別同環(huán)境的單個結(jié)構(gòu)或關于在別同位置服務的兩個相同結(jié)構(gòu)具有非常大的內(nèi)在可變性。除非樣品能在實際使用環(huán)境中測試部件的預期壽命，否則別能確定特定材料是否適合特定應用。所以，設計師必須依照對材料和使用環(huán)境的了解，對特定材料的適用性作出推斷。為了幸免服務故障，用于

初步評估的環(huán)境通常是依照導致有意高估腐蝕傷害的最壞事情挑選的。

6、干擾

6.1斷裂負荷試驗依照實施規(guī)程G44排除了在環(huán)境中發(fā)生的點蝕，例如在交替浸沒試驗中使用的3.5%NaCl溶液。使用斷裂負荷試驗的要緊咨詢題是挑選適當?shù)谋┞稇?。假如暴露壓力太低，則不可能累積損傷。另一方面，假如施加的應力過高，許多試樣將在預定的暴露期結(jié)束前失效。本試驗辦法中包含的統(tǒng)計程序能夠容納少量的失效試樣，但別能容納大量的試樣。

6.2斷裂負荷試驗適用于暴露在自然和使用環(huán)境中的試樣。但是，這些環(huán)境中的條件也許別是恒定的，所以必須思考暴露的時刻和周期，以幸免產(chǎn)生偏差。例如，溫度、濕度和污染物濃度等季節(jié)性變化的環(huán)境條件也許會妨礙室外暴露站的腐蝕性。應使用相同的環(huán)境條件舉行直截了當?shù)牟牧媳容^。

6.3當對照樣品具有別同的原始（未腐蝕）拉伸強度和斷裂韌性值時，需要注意。初始性能的大變化能夠減少或增加樣品SCC性能的明顯差異。為了幸免由于拉伸性能而產(chǎn)生的偏差，本試驗辦法中包含的統(tǒng)計程序基于原始強度的百分比。但是，為了檢驗妨礙殘余強度的斷裂韌性的妨礙，必須使用斷裂力學技術舉行缺陷尺寸計算（3）。

7、試樣

7.1斷裂荷載程序可使用夾具中可承受軸向應力的任何試樣舉行，該夾具將承受施加的位移。但是，使用別同的試件幾何形狀或應力辦法獲得的結(jié)果別能直截了當舉行比較。盡管樣品的相對磁化率不可能改變，但絕對值也許會大別相同。

7.2只要金屬試樣的幾何形狀允許，應使用依照規(guī)程G49制備的光滑圓形拉伸試樣舉行試驗。假如薄板和其他產(chǎn)品太薄，無法產(chǎn)生抗拉鋼筋，則可使用薄板拉伸試樣。試驗靈敏度隨試樣標距截面表面積與體積比的增大而增大，但用圓形拉伸試樣舉行的試驗表明，別同尺寸的試樣（1）能夠達到相同的相對排名。

8、暴露程序

8.1應力程序和暴露條件—試樣應按照規(guī)程G49圖1中的恒定撓度型夾具舉行軸向加載，并按照規(guī)程G44舉行3.5%NaCl交替浸沒試驗。每個應力水平/暴露時刻組合的試樣數(shù)量應至少為3個；最好為5個或更多。

8.2應力水平—應力水平的最小數(shù)量為兩個，其中一具是無外加應力暴露的整套試樣。關于具有未知應力腐蝕抗力的試樣，除了無應力試樣外，最好從兩個或三個應力水平開始。無應力試樣允許計算普通、點蝕和晶間腐蝕引起的損傷，并將其與外加應力引起的損傷分開。必須經(jīng)過思考樣品的預期性能，為每個樣品挑選其他應力水平。試樣抗應力腐蝕能力越強，應力越高。理想的最大應力應為經(jīng)過開裂導致顯著損傷的最大應力，但在預定暴露期（2）結(jié)束前，不可能導致超過幾

個試樣實際斷裂成兩片。能夠使用一具應力水平，但統(tǒng)計計算僅評估該應力水平下樣品的性能。換言之，假如別實際舉行測試，就沒有非常好的辦法來判斷和恐怕較高或較低應力水平下的性能。

8.3暴露時刻—必須針對待測樣品和試樣的尺寸和方向調(diào)整該參數(shù)。普通來講，關于2XXX和7XXX合金的短期橫向試驗，應使用2到4個時刻段（加上零天無應力），最大時刻約為10天。普通來講，長的橫向試樣和更耐腐蝕的合金系統(tǒng)（如6XXX合金）應暴露更長的時刻。G64分類給出了這些事情的時刻段，可用于恐怕合理的最大暴露時刻。

注1：關于在試驗環(huán)境中具有未知SCC性能的材料變體，建議依照試驗辦法G47中的程序?qū)τ邢迶?shù)量的合格/別合格試樣舉行試驗。這將為挑選適當?shù)膽λ胶蜆悠繁┞稌r刻提供指導。這能夠防止花費大量的時刻和金鈔票在沒有提供重要價值信息的標本上。

8.4殘余強度的測定—在每個暴露期結(jié)束后，應依照試驗辦法E8從試驗中取出一組試樣，舉行沖洗、無應力和拉伸試驗。建議在試樣從暴露中取出的當天完成拉伸試驗。假如在完成暴露和拉伸試驗之間別可幸免地存在時刻延遲，則必須用去離子水完全沖洗試樣，并將其存放在干燥的環(huán)境中，同時應記錄延遲時刻。必須計算并記錄每個試樣的斷裂強度。

8.5殘余強度數(shù)據(jù)可用于經(jīng)過簡單計算每個應力/時刻組合的平均殘余強度來顯示樣品之間的趨勢，如圖1所示。但是，必須使用統(tǒng)計程序來評估趨勢是真實的依然僅僅是數(shù)據(jù)分散的。

8.5.1在斷裂負荷試驗辦法的進展過程中，單個單元（單個樣品/應力/時刻組合）內(nèi)的數(shù)據(jù)方差顯示，隨著抗SCC能力的落低而增加。這種方差隨殘余強度落低而增加的趨勢意味著，關于性能較好的單元，斷裂負荷試驗解決單元間差異的能力也許比性能較差的單元大得多。所以，平均剩余強度圖也許會產(chǎn)生誤導。

注1：本組中的一些試樣在預定的暴露期結(jié)束前真的發(fā)生了故障，但這些故障試樣并未包含在平均值中。平均值僅代表幸存下來舉行拉伸試驗的試樣。在310MPa下，九天數(shù)據(jù)的上升是由于別包括失效試樣。

圖1代表性數(shù)據(jù)集（一具實驗室）的平均剩余強度值圖

9、統(tǒng)計分析Box-Cox變換

9.1斷裂荷載數(shù)據(jù)可經(jīng)過以下步驟舉行統(tǒng)計分析。毫無疑咨詢，還有其他的程序能夠工作，然而Box-Cox變換差不多證明了它在整個數(shù)據(jù)集的方差別是恒定的事情下是實用的（4,5）。在應力腐蝕開裂數(shù)據(jù)的事情下，隨著殘余強度的落低，方差通常增大。以下程序假設已對每個材料變體、暴露時刻和暴露應力測試了固定數(shù)量的試樣。其中一些數(shù)值將被保留審查，也算是講，一些樣本將在完成預定的暴露期之前失敗。關于此類試樣，斷裂荷載值已知小于或等于暴露應力，但該程序包括估算這些數(shù)據(jù)點值的統(tǒng)計辦法。

注2：附錄X1包含一具樣本框Cox計算，該計算遵循本節(jié)試驗辦法中所述的程序。

9.2經(jīng)過初步轉(zhuǎn)換轉(zhuǎn)換原始值X

Xtr=(XXO

)100(1)式中，XO是給定材料變量無暴露的平均斷裂載荷。此轉(zhuǎn)換表示每個試樣原始強度的保留百分比，從而使別同材料的剩余強度標準化。

9.3Box-Cox參數(shù)是使用并且為相對相似的樣本生成的所有數(shù)據(jù)確定的。例如，當測試一種合金的多個樣品時，假如這些樣品是使用別同的創(chuàng)造工藝生產(chǎn)的，或者處于別同的溫度，在確定以下參數(shù)時，應思考所有數(shù)據(jù)。這也適用于來自同一系統(tǒng)的合金。另一方面，應單獨思考對試驗環(huán)境有別同反應的合金。例如，6XXX和2XXX合金的比較算是如此。

9.3.1關于具有一具以上觀測值（即非傳感值）的所有數(shù)據(jù)單元，計算平均值m和標準偏差s。繪制ln(s)與ln(m)的關系圖，并確定最佳擬合直線的歪率α。Box-Cox變換中的參數(shù)λ：

Y=CXtrλ?1(2)

是1-α。

9.3.2常數(shù)C可經(jīng)過任何方式挑選，以提供方便的大小數(shù)字。一具方便的挑選是：

C=100

Xtrλ,max(3)

其中，Xtr,max是數(shù)據(jù)集中非傳感器值中Xtr的最大值。這將給出0到100之間的數(shù)字，與Xtr的值的范圍相同。

9.4經(jīng)過間隔（O，Yc）上的均勻隨機數(shù)生成，為截尾觀看值生成統(tǒng)計上合理的值，表示失敗的樣本，其中Yc是截尾值（即暴露應力）的轉(zhuǎn)換。

9.5使用標準統(tǒng)計技術分析完整的轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)集。分析轉(zhuǎn)換為Box-Cox度量的一組數(shù)據(jù)的一種簡單辦法是找到數(shù)據(jù)表中所有單元格的平均值和標準差。由于每個單元格具有相同數(shù)量的觀測值，所以r單元格的標準差的合并恐怕為

sp=√(s12+s22+?+sr2)(N?r)r(N?r?c)

(4)在那個方程中，N是觀測的總數(shù)，r是單元格的數(shù)目，c是截尾值的數(shù)目。

9.5.1這么兩個具有統(tǒng)計學意義的單元平均值的最小差異，即所謂的最小顯著差異或LSD，是

LSD=tv?sp√(2n)(5)該值可用于統(tǒng)計比較兩個單元，以確定單元中的數(shù)據(jù)是否確實來自兩個具有別同均值的群體。

在那個表達式中，n是每個單元格的觀測數(shù)；t-檢驗系數(shù)tv取決于挑選的顯著性水平，自由度v由

υ=N?r?c(6)

關于95%顯著性和v≈100，tν≈2。當v變小時，tν的值增加；這會增加將被視為顯著的最小差的值。關于tν的精確值，必須參考學生t分布表；正確的值將表示雙尾t檢驗。

注3：剛才計算的轉(zhuǎn)換LSD值適用于確定Box-Cox變換參數(shù)的整個數(shù)據(jù)集。

在比較單獨思考的數(shù)據(jù)集時，應首先將兩組數(shù)據(jù)的恐怕差異匯總起來。例如，假如數(shù)據(jù)

集稱為1和2，方差恐怕分不為s12和s22，自由度分不為ν1和ν2，則歸并標準差通常為

sp=√υ1s12+υ2

s22υ1+υ2(7)

假如兩個方差恐怕值與相同的自由度數(shù)相關聯(lián)，則方程變?yōu)?/p>

sp=√s12+s222

(8)為了比較兩個與相同觀測數(shù)n別相關的平均值，使用LSD的上述表達式，其中ν=ν1+ν2和sp等于集合標準差的上述表達式。

本研究中數(shù)據(jù)的更詳細統(tǒng)計分析可基于方差分析程序。

9.5.2任何數(shù)據(jù)單元的平均值的置信下限能夠經(jīng)過表達式計算得出

LCL=mB?Ctυsp√

n式中，mB-C是平均Box-Cox變換值，tν值表示單尾t檢驗，與用于上述LSD的tν值別同。例如，當需要99%的LCL且ν≈100時，tν的值約為2.36。

9.6假如需要，將LCL值轉(zhuǎn)換回Xtr或原始X度量。

9.7Box-Cox計算的結(jié)果可用于以圖形方式呈現(xiàn)數(shù)據(jù)，如圖2和3所示。

10、結(jié)果的解釋

10.1當施加的應力高到腳以引起所有試樣的快速失效，或低到試樣中別產(chǎn)生損傷時，應力腐蝕開裂試驗結(jié)果通常是相當可重復的。但是，在中間應力下，試樣的性能有相當大的變化。當一組樣本中的一些（但別是所有）樣本失敗時，這種可變性在經(jīng)過/失敗測試中變得明顯。使用斷裂荷載程序，方差能夠表現(xiàn)為試樣失效或測量殘余強度的慷慨差。這種變化非常大一部分是由于可熱處理鋁合金微觀結(jié)構(gòu)的別均勻性造成的，與試驗程序無關。

10.2統(tǒng)計結(jié)果，如置信下限和最小顯著性差異，旨在對給定環(huán)境、暴露時刻和應用應力下別同材料變體的應力腐蝕開裂性能舉行排序。

10.2.1由于統(tǒng)計結(jié)果是給定環(huán)境下性能的相對指標，別同實驗室對相似樣品也許得別到相同的絕對值。本試驗辦法12.1中對于精度起始的講明中對此舉行了詳細討論。

10.2.2除非差不多建立了相關性，否則這些統(tǒng)計結(jié)果別能用于預測其他事情（特殊是其他環(huán)境）下的性能。例如，低銅和無銅7XXX鋁合金在自然環(huán)境中的應力腐蝕開裂性能無法經(jīng)過交替浸泡（實踐G44）在3.5%氯化鈉中舉行的斷裂載荷試驗舉行預測，其精度比傳統(tǒng)的經(jīng)過/失敗辦法（試驗辦法G47）要高。緣故是，當測試環(huán)境與服務環(huán)境的相關性非常差時，斷開負載過程不可能舉行補償。

注1：在這種事情下，已估算出失效試樣的隨機值。注意Box-Cox度量（左Y軸）與原始度量（右Y軸）相比的非線性性質(zhì)。

注2：Box-Cox變換使整個曲線圖的方差近似為常數(shù)。最小顯著性差異（LSD）可用于比較任意兩個值，以確定它們在給定置信度下是否別同。如圖所示；四天和六天138MPa值真的別同，而四天、六天和九天310mpa值都相似。與圖1相比，在較高的應力水平下，差異大概更大。

圖2盒式Cox變換度量的平均值圖（與圖1相同的數(shù)據(jù)集）

注1：本圖顯示了導致顯著SCC損傷的應力/時刻組合。從LCL能夠看出，樣品在兩天暴露期間的所有應力水平和整個九天期間的138MPa下都表現(xiàn)得很好。但是，超過138mpa的應力和超過兩天的應力使材料的殘余強度在施加應力的事情下比在沒有施加應力的事情下下落得更快。這些結(jié)果的統(tǒng)計顯著性的測定需要如圖2所示的LSD分析。

圖3顯示每個單元的置信下限（LCL）值的圖（來自圖1和2中繪制的數(shù)據(jù)）

11、報告

11.1應報告以下信息：

11.1.1所有樣品的標識，包括合金、回火、產(chǎn)品形狀、厚度、樣品位置和方向。

11.1.2所有原始數(shù)據(jù)，包括每個腐蝕試樣的原始抗拉強度、暴露時刻、應力水平和原始斷裂強度。這最好以表格形式舉行，使用每個應力/時刻組合的單元格。該表應記錄在從試驗中取出之前以及檢測到故障當天發(fā)生故障的任何試樣。只要有也許，建議報告斷裂韌性與SCC裂紋擴展方向相同。例如，關于使用短橫向SCC試樣測試的軋制鋼板，最合適的值是S-L平面應變斷裂韌度（KIC）。

11.1.3所有計算的統(tǒng)計數(shù)量。最小值是每個數(shù)據(jù)單元的平均斷裂強度和標準偏差。

11.1.4與上述程序的所有偏差。

12、精度和偏差4

4支持數(shù)據(jù)已在ASTM國際總部存檔，可經(jīng)過索取研究報告RR:G01-1014獲得。

12.1精度聲明：

12.1.1經(jīng)過實驗室間試驗程序，使用具有別同應力腐蝕開裂敏感性的合金7075的三種溫度，評估本試驗辦法數(shù)據(jù)的精度。這八個實驗室在這三種脾氣中都有一致的區(qū)不。實驗室間試驗結(jié)果與長期使用和自然環(huán)境試驗結(jié)果一致。

12.1.2研究報告列出了8個實驗室4的所有原始數(shù)據(jù)?；贐ox-Cox變換的數(shù)值比較很難以

解釋，因為每個實驗室得到的變換系數(shù)別同。所以，繪制各個數(shù)據(jù)點，以提供本程序用戶應預期的變異性示例，并依照規(guī)程E691舉行統(tǒng)計分析。

注4：由于其中一具應力水平的測試誤差，八個測試位置中的一具已從圖4和一些剩余的數(shù)值和圖形比較中排除。

12.1.3圖4顯示了實驗室間試驗程序中使用的兩種合金7075溫度的一些原始數(shù)據(jù)圖。原始數(shù)據(jù)顯示了相當大的實驗室間變化，同時在每個實驗室內(nèi)，顯示出隨殘余強度落低而增加的分散性。這種非均勻方差要求使用諸如Box-Cox變換等統(tǒng)計技術。所示的T7X1回火的分散性相當高，因為關于許多替代浸沒設備，該應力接近于一具應力，該應力會導致試樣在從暴露中取出之前失效。

注1—圖中顯示T7X1和T7X2樣品之間的損傷程度存在相關性。

12.1.4雖然圖4中存在分散性，但每個實驗室的兩組數(shù)據(jù)之間顯然存在一致性。與其他實驗室相比，T7X2的性能更好的實驗室也傾向于與其他實驗室相比，T7X1的性能更好。T7X1的數(shù)據(jù)還顯示，這七個實驗室傾向于分為兩組。三個有相對溫柔的暴露條件，而其他四個有更嚴峻的暴露條件。值得注意的是，在剩余強度測量之前，沒有任何實驗室的試樣在暴露期間失效。所以，惟獨在應用斷裂載荷試驗的剩余強度概念時，設備之間的差異才變得明顯。

12.1.5依照規(guī)程E691中的程序，對斷裂荷載實驗室間試驗程序的原始數(shù)據(jù)舉行統(tǒng)計分析。分析基于7075-T7X1樣品的單獨時刻/應力組合。表1列出了相關自由度值的結(jié)果，并繪制在圖5中。

12.1.6由于整個數(shù)據(jù)集的方差別是恒定的，所以未計算出數(shù)據(jù)的方差或相應置信區(qū)間的總體恐怕。

12.2偏差講明—試驗辦法G139中的程序沒有偏差，因為這種