S10101調(diào)味品腌制品中銨鹽的測定培訓

M10-1調(diào)味品、醬腌制品中銨鹽的測定食品檢驗工（中、高級）資源建設

—1—原理儀器試劑操作方法結果計算銨鹽的測定—2—一銨鹽銨鹽:氨與酸反應的生成物都是由銨離子和酸根離子構成的離子化合物，這類化合物稱為銨鹽。常見銨鹽NH4Cl=Ammoniumchloride（氯化銨，白色立方晶體或白色結晶）。(NH4)2SO4=AmmoniumSulphate（硫酸銨，白色結晶，是硫酸根與銨根離子化和生成的化合物）。NH4NO3=Ammoniumnitrate（硝酸銨，無色斜方或單斜晶體）。—3

—一銨鹽

銨鹽共性1．銨鹽是離子型化合物，都是白色晶體(NH4MnO4是紫黑色），易溶于水，溶水時吸熱。2．受熱分解（不穩(wěn)定性）NH4Cl==NH3↑+HCl↑NH4HCO3==NH3↑+CO2↑+H2O（條件均為加熱）氯化銨受熱分解為氯化氫和氨氣，遇冷時二者又重新結合為氯化銨，類似于“升華”現(xiàn)象，但不同于I2的升華。NH4HCO3加熱則完全氣化，也出現(xiàn)類似“升華”的現(xiàn)象。銨鹽受熱分解的產(chǎn)物要根據(jù)具體情況分析，一般與溫度和銨鹽里的酸根的氧化性等諸多因素有關。如：NH4NO3===440K===N2O↑+2H2O—4—一銨鹽3.與堿反應NH4++OH-==NH3↑+H2O（加熱）可以用來檢驗NH4+也可用來制作氨氣。用濕潤紅色石蕊試紙在瓶口驗滿。銨鹽共性—5—一銨鹽銨鹽的用途1)具有強烈的殺菌和抑霉防蛀性能;2)季銨鹽分子中的兩個烷基是長鏈烷基的產(chǎn)品，對各種纖維具有良好的柔軟作用，能使纖維膨脹柔軟，外觀美觀而平滑，富有良好手感，是一種常用的纖維柔軟劑。3)季銨鹽還可作防水劑、緩染劑、石油破乳劑等。用脂肪酸為原料，經(jīng)氨化制得脂肪腈，再經(jīng)氫化為脂肪胺，然后將伯胺與溴代烷反應，即得季銨鹽。亦可用叔胺為原料，在常壓下與溴代烷加熱直接縮合為季銨鹽。—6—1原理

銨鹽在弱堿性溶液中加熱蒸餾，使銨游離蒸出，硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標準溶液滴定計算出銨鹽的含量?！?—2儀器冷凝蒸餾裝置實驗室制取蒸餾水—8—3試劑1）氧化鎂（化學式：MgO）：是鎂的氧化物，一種離子化合物。常溫下為一種白色固體。氧化鎂以方鎂石形式存在于自然界中，是冶鎂的原料?！?—3試劑2)20g/L硼酸溶液:取1ml濃硫酸，質(zhì)量為1.84g，加水稀釋到92ml，即得20g/L。注意事項:用濃硫酸配制稀硫酸時，由于混合放熱很大很劇烈，必須將濃硫酸加到水中，而不能將水加到濃硫酸中。否則可能會濺出而造成傷害?！?0—3試劑3)混合指示劑:1g/L甲基紅乙醇溶液1ml與1g/L溴甲酚綠乙醇溶液5mL相混合—11—3試劑4）0.10mol/L鹽酸標準溶液

—12—4操作方法1）準確稱取醬油或醬類2.0g，置于500mL蒸餾瓶中，加水約150mL，氧化鎂約1g。接好蒸餾裝置，并使冷凝管尖端插入接受瓶內(nèi)的液面以下，瓶內(nèi)預先放有20g/L硼酸溶液10mL及混合指示劑3滴，加熱蒸餾—13—4操作方法2）收集餾出溶液約150mL，用少量水洗滌冷凝管尖端，停止蒸餾，用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至灰紅色終點為止。記錄消耗鹽酸標準溶液的體積—14—5結果計算?(銨鹽)=（V1-V2）cX0.017m?(銨鹽)——樣品中氨鹽以氨計的質(zhì)量分數(shù)V1——滴定樣液消耗鹽酸標準溶液的體積(mL)V2——滴定空白消耗鹽酸標準溶液的體積(mL)c—