大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素快速鑒別系統(tǒng)

大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素快速(Su)鑒別系統(tǒng)演示文稿第一頁(yè)，共三十九頁(yè)。大環(huán)(Huan)內(nèi)酯類(lèi)抗生素快速鑒別系統(tǒng)第二頁(yè)，共三十九頁(yè)。關(guān)鍵詞：1）大環(huán)內(nèi)酯、十四元環(huán)、十六元環(huán)2）濃硫酸反應(yīng)、高錳酸鉀反應(yīng)3）30秒4）水(Shui)解點(diǎn)樣第三頁(yè)，共三十九頁(yè)?！舸蟓h(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素的(De)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

和分類(lèi)◆大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素化學(xué)鑒別系統(tǒng)◆介紹顏色反應(yīng)鑒別法◆介紹薄層色譜系統(tǒng)◆大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素化學(xué)系統(tǒng)鑒別的總體思路第四頁(yè)，共三十九頁(yè)。

大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素分子特征是為含有一個(gè)內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的十四元環(huán)或十六元大環(huán)（以大環(huán)內(nèi)酯為母體(Ti)），通過(guò)羥基，以苷鍵和糖分子相連的一類(lèi)抗生素。大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

和分類(lèi)第五頁(yè)，共三十九頁(yè)。

分(Fen)類(lèi)

按母核結(jié)構(gòu)，即內(nèi)酯環(huán)大小多數(shù)藥物可分為十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯和阿奇霉素，十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯兩類(lèi)。第六頁(yè)，共三十九頁(yè)。十四元環(huán)(Huan)大環(huán)(Huan)內(nèi)酯十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯結(jié)構(gòu)內(nèi)酯環(huán)內(nèi)沒(méi)有雙鍵內(nèi)酯環(huán)內(nèi)有雙鍵第七頁(yè)，共三十九頁(yè)。十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯抗生素，共6個(gè)品種。分別為：紅霉素、琥(Hu)乙紅霉素、羅紅霉素、依托紅霉素、克拉霉素、阿奇霉素。

品種第八頁(yè)，共三十九頁(yè)。十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯抗生素，共6個(gè)品種。分別為：麥白霉素、麥迪霉素、交沙霉素、吉(Ji)他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉(Ji)他霉素。

品種第九頁(yè)，共三十九頁(yè)。

制劑(Ji)特點(diǎn)片劑

口服混懸劑

膠囊劑顆粒劑咀嚼片腸溶片含片分散片第十頁(yè)，共三十九頁(yè)。首先采用濃硫酸反應(yīng)初步確認(rèn)是否大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素；再通過(guò)高錳酸鉀反應(yīng)，根據(jù)試液褪(Tui)色的快慢區(qū)分十四元環(huán)、阿奇霉素與十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素．二化學(xué)鑒別方法第十一頁(yè)，共三十九頁(yè)。1.濃硫酸(Suan)反應(yīng)呈色大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)H2SO4初步判斷供試品是否為大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素

原理化學(xué)鑒別方法大環(huán)內(nèi)酯水解棕色至墨綠色十四元環(huán)十六元環(huán)微紅棕色克拉霉素第十二頁(yè)，共三十九頁(yè)。

大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生(Sheng)素濃硫酸反應(yīng)假藥大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素其它大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素克拉霉素濃硫酸反應(yīng)特點(diǎn)第十三頁(yè)，共三十九頁(yè)。2.高錳酸(Suan)鉀反應(yīng)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)K2MnO4試液試液褪色確定大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素母核結(jié)構(gòu)十四元十六元環(huán)第十四頁(yè)，共三十九頁(yè)。大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生(Sheng)素高錳酸鉀反應(yīng)確定母核結(jié)構(gòu)試液褪色的快慢十四元環(huán)、阿奇霉素十六元環(huán)

具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)

30秒以內(nèi)褪色30秒以上褪色

無(wú)共軛雙鍵結(jié)構(gòu)

原理特點(diǎn)第十五頁(yè)，共三十九頁(yè)?？梢傻?De)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素濃硫酸反應(yīng)假藥大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素高錳酸鉀反應(yīng)十四元環(huán)、阿奇霉素十六元環(huán)30秒以上褪色30秒以內(nèi)褪色第十六頁(yè)，共三十九頁(yè)。三大環(huán)(Huan)內(nèi)酯類(lèi)抗生素TLC系統(tǒng)介紹展開(kāi)系統(tǒng)A(Ｈ－０３１)：乙酸乙酯－正己烷－氨水（10:1.5:1.5）展開(kāi)系統(tǒng)B(Ｈ－０３２)：三氯甲烷－甲醇－氨水（100:5:1）顯色：碘蒸氣顯色第十七頁(yè)，共三十九頁(yè)。乙酰吉他霉素(Su)

乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麥迪霉素麥白霉素阿奇霉素依托紅霉素克拉霉素羅紅霉素琥乙紅霉素紅霉素

展開(kāi)系統(tǒng)A第十八頁(yè)，共三十九頁(yè)。展(Zhan)開(kāi)系統(tǒng)B乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麥迪霉素麥白霉素第十九頁(yè)，共三十九頁(yè)。十四元(Yuan)環(huán)抗生素阿奇霉素十六元環(huán)抗生素系統(tǒng)A或B確證

系統(tǒng)A確證

紅霉素琥乙紅霉素羅紅霉素依托紅霉素阿奇霉素克拉霉素

麥白霉素麥迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素乙酰吉他霉素

TLCTLC第二十頁(yè)，共三十九頁(yè)。TLC圖(Tu)譜麥白霉素麥迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素丙酸交沙霉素麥白霉素麥迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素展開(kāi)系統(tǒng)A

展開(kāi)系統(tǒng)B

第二十一頁(yè)，共三十九頁(yè)。

展開(kāi)系統(tǒng)(Tong)A展開(kāi)結(jié)果紅霉素琥乙紅霉素羅紅霉素克拉霉素依托紅霉素阿奇霉素TLC圖譜第二十二頁(yè)，共三十九頁(yè)。稀鹽(Yan)酸

水解

克拉霉素羅紅霉素琥乙紅霉素Rf值接近高錳酸鉀反應(yīng)羅紅霉素琥乙紅霉素TLC克拉霉素第二十三頁(yè)，共三十九頁(yè)。加入鹽酸后(Hou)的羅紅霉素鹽酸水解后的琥乙紅霉素羅紅霉素琥乙紅霉素第二十四頁(yè)，共三十九頁(yè)。四大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素化學(xué)(Xue)鑒別系統(tǒng)操作注意事項(xiàng)第二十五頁(yè)，共三十九頁(yè)。

操作要(Yao)點(diǎn)（一）顏色反應(yīng)鑒別（1）濃硫酸反應(yīng)的現(xiàn)象較復(fù)雜，反應(yīng)后溶液的顏色多為混合色?？死顾氐姆磻?yīng)現(xiàn)象與其它品種不同，顯微棕紅色，照片如下：第二十六頁(yè)，共三十九頁(yè)。2.⑴高錳酸鉀反應(yīng)以高錳酸鉀試液的粉紅色褪去為反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)后溶液的顏(Yan)色為棕色至深棕色，照片如下：第二十七頁(yè)，共三十九頁(yè)。⑵高錳酸鉀反應(yīng)：取供試品溶液1ml，加入(Ru)1滴高錳酸鉀試液，立即計(jì)時(shí)，記錄高錳酸鉀試液褪色時(shí)間.第二十八頁(yè)，共三十九頁(yè)。（二）薄(Bao)層色譜鑒別各展開(kāi)系統(tǒng)下的參比藥品如下：展開(kāi)系統(tǒng)適用的品種和制劑參比藥品A紅霉素、琥乙紅霉素、羅紅霉素、阿奇霉素、克拉霉素羅紅霉素B麥白霉素、麥迪霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素麥迪霉素第二十九頁(yè)，共三十九頁(yè)。(1)在薄層色譜系統(tǒng)A展開(kāi)下，當(dāng)羅紅霉素的Rf值在約0.45～0.65的范圍內(nèi)時(shí)，可以根據(jù)待檢藥品給定的Rf值范圍進(jìn)(Jin)行結(jié)果判斷；當(dāng)羅紅霉素的Rf值不在上述范圍內(nèi)時(shí)，需在同一塊硅膠GF254快檢專(zhuān)用薄層板上加點(diǎn)待檢藥品的標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證。第三十頁(yè)，共三十九頁(yè)。(2)在展開(kāi)系統(tǒng)B下，當(dāng)麥迪霉素的Rf值在約0.50～0.70的范圍內(nèi)時(shí)(Shi)，可以根據(jù)待檢藥品給定的Rf值范圍進(jìn)行結(jié)果判斷；當(dāng)麥迪霉素的Rf值不在上述范圍內(nèi)時(shí)，需在同一塊硅膠GF254快檢專(zhuān)用薄層板上加點(diǎn)待檢藥品的標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證。第三十一頁(yè)，共三十九頁(yè)。關(guān)鍵詞：1）大環(huán)內(nèi)酯、十四元環(huán)、十六元環(huán)2）濃硫酸反(Fan)應(yīng)、高錳酸鉀反(Fan)應(yīng)3）30秒4）水解點(diǎn)樣第三十二頁(yè)，共三十九頁(yè)。十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)(Nei)酯十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯結(jié)構(gòu)內(nèi)酯環(huán)內(nèi)沒(méi)有雙鍵內(nèi)酯環(huán)內(nèi)有雙鍵第三十三頁(yè)，共三十九頁(yè)。首先采用濃硫酸反應(yīng)初步確認(rèn)是否大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素；再(Zai)通過(guò)高錳酸鉀反應(yīng)，根據(jù)試液褪色的快慢區(qū)分十四元環(huán)、阿奇霉素與十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素．二化學(xué)鑒別方法第三十四頁(yè)，共三十九頁(yè)。可疑的大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗(Kang)生素濃硫酸反應(yīng)假藥大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素高錳酸鉀反應(yīng)十四元環(huán)、阿奇霉素十六元環(huán)30秒以上褪色30秒以內(nèi)褪色第三十五頁(yè)，共三十九頁(yè)。大(Da)環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素初步判斷化學(xué)系統(tǒng)鑒別的總體思路濃硫酸反應(yīng)進(jìn)行確證高錳酸鉀反應(yīng)完成顏色反應(yīng)初篩確定母核結(jié)構(gòu)TLC方法完成同類(lèi)藥品的快速鑒別第三十六頁(yè)，共三十九頁(yè)。1.濃(Nong)硫酸反應(yīng)呈色大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)H2SO4初步判斷供試品是否為大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素

原理化學(xué)鑒別方法大環(huán)內(nèi)酯水解棕色至墨綠色十四元環(huán)十六元環(huán)微紅棕色克拉霉素第三十七頁(yè)，共三十九頁(yè)。大(Da)環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素