氣相色譜儀使用常識(shí)~注意事項(xiàng)

氣相色譜儀使用常識(shí)-注意事項(xiàng)安裝色譜柱安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。使用TCD檢測器氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。氣相色譜常見故障診斷氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復(fù)正控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。怎樣老化色譜柱新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個(gè)，一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個(gè)目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。老化的方法：-把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮?dú)鉃檩d氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時(shí)間大約20小時(shí)，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時(shí)接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。幾種常用色譜柱的老化溫度柱名稱最高使用溫度，c角鯊?fù)椋ó惾椋?40阿皮松L300PEG20M200PEG6000175UconHB2000225阿皮松K、M250SE30300OV1300E301300OV17300SE52300DCFS-1265（舊稱QF-1）250DC703250SE54300Porapak-Q250Porapak-T200GDX-101，102， 103， 104，201270GDX-301，401，403250GDX-601200TDX-01400碳分子篩400檢測器清洗在色譜操作過程中，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。一、 熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時(shí)間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。二、 氫焰離子化鑒測器的清洗當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（F reon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300－400＃）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯 1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。三、電子捕獲鑒測器的清洗電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為H 3或Ni63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于 100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗FID時(shí)，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：1.氣流比是否合適;2.汽化室嚴(yán)重污染;柱流失嚴(yán)重（老化不夠）;4.靜電放大器不穩(wěn)定;5.極化電壓不穩(wěn)定;6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;7.電壓不穩(wěn)定;8.接地不正確;數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;氣體純度欠佳（特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí)）;色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。只要有一定經(jīng)驗(yàn)，上述檢查即簡單又直觀。我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。柱前壓設(shè)置為Psi15m25m30m50m100m0.20mm10-1520-3018-3040-6080-1200.25mm8-1213-2215-2528-4555-900.32mm5-108-1510-2016-3032-600.53mm1-22-32-44-86-14（以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速 ）。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20C左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)3090分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40C以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZPora系列250°C,8小時(shí)以上Molesieve（分子篩）300°C12小時(shí)Alumina（氧化鋁）200C8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩 PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。毛細(xì)管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.進(jìn)樣問題。未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰柱超載，減少進(jìn)樣量兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度三、拖尾峰1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉 1~2圈，再重新安裝柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開柱損壞：更換柱柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝毛細(xì)管分析常見問題的解決四、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力韋OOpsi,請更換氣瓶。載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。載氣流速不在儀器最大/最小限定圍之（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊五、同一根柱保留時(shí)間長短不一柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。柱污染或損壞，重新老化或更換柱樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。記錄儀出毛病，檢查記錄儀。載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力韋OOpsi，請更換。氣相色譜常識(shí)一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：1、 高靈敏度：可檢出10mg-10克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2、 高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3、 高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。4、 速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5、 應(yīng)用圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。6、 所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。7、 設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。二、氣相色譜的分離原理為何？答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。三、何謂氣相色譜？它分幾類？答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：氣固色譜：固定相是固體吸附劑，氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。2、 按過程物理化學(xué)原理分類：吸附色譜：禾U用固體吸附表面對