土壤全磷的測定

關(guān)于土壤全磷的測定第1頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO實驗目的1.了解土壤中磷的存在形式及來源。2.通過對土壤全磷含量的測定，掌握土壤全磷測定的原理和方法。第2頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO土壤全磷的存在形式磷酸鈣、鎂（如磷酸八鈣、十鈣等）磷酸鐵、鋁（如紅磷鐵礦）其他復合磷酸鹽（如氟磷灰石）正磷酸鹽（磷酸一鈣、磷酸二鈣等）無機磷：占全磷的50%-80%有機磷：占全磷的20%-50%磷脂核酸、核蛋白植素（如肌醇六磷酸鈣鎂等）第3頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO土壤中磷的主要來源1.巖石風化而來。2.人為施入土壤的含磷肥料。第4頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO實驗原理

土壤樣品經(jīng)濃硫酸和高氯酸高溫消化，使土壤中有機磷、無機磷經(jīng)脫水碳化、氧化還原等一系列作用，最終轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。溶液中的正磷酸鹽磷在鉬酸銨和酒石酸銻鉀的作用下，形成磷鉬銻三元雜多酸，然后被抗壞血酸還原為磷鉬藍，可用比色法測定。

第5頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO儀器與設備：土壤篩：孔徑0.149mm分析天平分光光度計消化爐試劑：硫酸（密度1.84g.ml-1,分析純）氫氧化鈉溶液（c=4mol.L-1）硫酸（c=1mol.L-1

）高氯酸（c=60%）二硝基酚指示劑硫酸鉬銻儲備液鉬銻抗顯色劑分光光度計消化爐第6頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO方法與步驟1待測液的制備（已備好）

稱取通過100目篩孔的烘干土樣1.0g置于100ml消化管底部（勿將樣品黏附在瓶頸上）。先滴入少許水潤濕樣品，在加濃硫酸5ml，搖勻放置30min（或放置過夜，可縮短消煮時間），然后加入60%高氯酸10滴，搖勻。消化爐上加熱消化，直至消化液轉(zhuǎn)為白色，表示消化完全，繼續(xù)消化20min（如長時間消化，溶液仍為黑色或棕色，則可將消化管取下，冷卻，補加高氯酸1~2滴置消化爐上繼續(xù)消化），全部消化時間約2.5小時，取下，冷卻，將消化液無損的轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，冷卻至室溫后定容，放置澄清后吸取清液供磷的測定。同時做空白試驗。第7頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO2待測液的測定1）吸取澄清后的消化液2.00~10.00ml（含P5~25g），放入50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml。2）加2~3滴二硝基酚指示劑，用4mol.L-1的NaOH溶液和1mol.L-1稀硫酸調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色（指示劑酸方色為無色，在顯色酸度時，指示劑本身不會帶來顏色干擾），搖勻。3）加入鉬銻抗顯色劑5ml，用水定容至刻度，搖勻。4）在室溫高于15℃的條件下放置30min后，在分光光度計上用1cm光徑比色皿700nm的波長比色，以空白試驗溶液作為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，利用標準曲線上計算出顯色液Pmg.L-1數(shù)，溶液顏色在8h內(nèi)可保持穩(wěn)定。第8頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO

3標準曲線的繪制（已備好）

分別準確吸取5mg.L-1磷標準溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml。加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻定容。即得含磷(P)量分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg.L-1的標準溶液系列。搖勻，于15℃以上溫度放置30min后，1cm光徑比色皿700nm波長比色，用0mg.L-1磷標準系列顯色液作參比液，調(diào)節(jié)吸收值到零，由稀到濃測標準系列顯色液的吸收值，以吸收值為縱坐標，磷濃度(mg.L-1)為橫坐標，繪制標準準曲線。第9頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO磷標準曲線第10頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO4、結(jié)果計算

ρ——從校準曲線求得的顯色液中磷的濃度，mg.L-1

m——烘干土樣質(zhì)量，gV——顯色時溶液定容的體積，ml

10-3——將g數(shù)換算成每kg土壤中含磷的g數(shù)

ts——分取倍數(shù)，ts=消煮待測液定容體積/測定時吸取待測液的體積

Vm××土壤全磷含量測定（g/kg）=ρ×10-3ts第11頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO5注意事項

1)最后顯色液中含磷量在20-30g最好，可通過稱樣重和最后顯色時吸取待測液體積進行控制。

2)樣品批量測定時，加入濃硫酸后放置數(shù)小時，甚至過夜，可縮短消化時間。

3)鉬銻抗法要求顯色溫度為15~60℃，如果室溫低于15℃，可放置在30~40℃烘箱中保溫30min，取出冷卻后比色。

4)鉬銻抗法要求顯色液中硫酸的濃度為0.23~0.33mol.L-1。如果酸度小于0.23mol.L-1，雖然顯色加快但穩(wěn)定時間較短，如果酸度大于0.33mol.L-1，則顯色變慢。第12頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO作業(yè)1.列出影響實驗結(jié)果的因素或者關(guān)鍵步驟，且根據(jù)結(jié)果對土壤樣品做出評價。2.比較不同樣地土壤全磷含量的差異并作簡要分析

。第13頁，共15頁，2023年，2月20日，星期三LOGO實驗數(shù)據(jù)