鈣指示劑分光光度法測定蒙藥材廣棗中的鈣

摘要研究了鈣指示劑(Kalces)與鈣作用的顯色體系，實(shí)驗(yàn)了影響該顯色體系的靈敏度和穩(wěn)定性的各項(xiàng)因素，確定了最佳的實(shí)驗(yàn)操作條件。實(shí)驗(yàn)表明：pH為5.2的乙酸一乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，鈣指示劑與鈣生成藍(lán)色1：1的配合物，入max=620nm時體系表觀摩爾吸光系數(shù)￡=1.33X104L/(mol?cm)在此波長及最佳操作條件下，鈣含量在0到1.6mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)符合朗伯—比爾定律。在實(shí)驗(yàn)了常見共存離子干擾的基礎(chǔ)上對蒙藥廣棗3個試樣中鈣含量進(jìn)行測定，結(jié)果很意。關(guān)鍵詞：鈣指示劑；分光光度法；鈣的測定AbstractThecolorreactionofcalciumwithKalces,manyfactorsofinfluenceonthesensitivityandtheoptimiumoperationalconditionshavebeenstudied.TheexperimentalresultsrevealthatinthepresenceofHac-NaAcbuffersolutionmedium(pH=5.2)calciomcanreactwithKalcestofrom1:1bluecompiex.Themolarabsorptivityis8=1.33X104L/(mol?cm)at620nm.Underthiswavelengthandoptimumoperationalconditions,whentheconcentrationrangeofcalciumcontentis0?1.6mg/L,beer'lawisobeyed.Onthebasisofcommoncoexistentinterferingions,thismethodcanbeappliedtothedeterminationofcalciumin3kindsoffructuschoerospondiatissamples.ItisverysatisfactoryKeywords:Kalces;spectrophotometric;determinationofcalcium引言廣棗蒙藥名：珠如很芍沙，是漆樹科植物南酸棗Choerospondiasaxillaris（Roxb）BurttetHill的干燥成熟果實(shí)。長生于山谷疏林中或林邊。別名:五眼果、山棗、人面子、山棗子、落葉喬木，高7?17m。莖直，主要分布于、四川、湖北、貴州、湖南、江西、浙江、福建、云南、廣東、廣西和海南等省區(qū)。印度、中南半島和日本也有、本品雖產(chǎn)廣東，但廣東無使用習(xí)慣，多銷華北、東北和西北部，尤以內(nèi)蒙古地區(qū)習(xí)用，除供人治病外還用于療馬疾。因產(chǎn)自廣東，外形略似棗，故稱廣棗。廣棗呈橢圓狀球形或卵狀球形，長1.5?2.5厘米或過之，直徑1.4?2厘米。表面黑褐色，略有光澤，具細(xì)皺紋，基部有果梗痕。果肉薄，棕褐色。核近卵形，黃棕色，靠近頂端通常有5（偶有4或6）個橢圓形小孔，質(zhì)堅硬，難破碎，內(nèi)有長圓形的種子5（偶有4或6）枚。無臭，味酸澀者為佳。性味甘、酸、微澀。一般用于行氣活血，養(yǎng)心安神消食，解毒，殺蟲。鈣含量的測定在許多部門都是很重要和經(jīng)常性的，目前已有的方法較多，但仍不能滿足實(shí)際需求，如EDTA絡(luò)合滴定法和重量法等靈敏度均較低；離子選擇性電極所用的硬度電極性能不穩(wěn)定，而且使用壽命短不受歡迎；原子吸收光譜法儀器價格較高不便普及，具有較高靈敏度的分光光度法的研究報道較多，但是靈敏度仍有限。在研究了鈣指示劑與鈣的顯色反應(yīng)，確定了該方法測定鈣含量的最佳條件后，測定廣棗中鈣的含量，與其他測定鈣的方法相比，本法具有穩(wěn)定性好、靈敏度和準(zhǔn)確度高、試劑和儀器價廉、操作簡便快速等優(yōu)點(diǎn)。一實(shí)驗(yàn)部分11實(shí)驗(yàn)儀器與藥品實(shí)驗(yàn)儀器：722-型可見分光光度計（日本島津）；PHS-10B型酸度計（上海第三分析儀器廠）；馬弗爐；電爐；瓷坩堝；25mL、100mL容量瓶；2mL、5mL移液管；泥三角。實(shí)驗(yàn)藥品：鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液（lOOmg/L）準(zhǔn)確稱取經(jīng)2h在120°C烘干的基準(zhǔn)CaCO330.2497于小燒杯中，加少量蒸餾水潤濕，緩慢加入3mol/L鹽酸使之完全溶解，煮沸除去CO2冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋之刻度，搖勻，使用時稀釋10倍；0.05%鈣指示劑溶液：稱取0.05g鈣指示劑加少量的0.2mol/L氫氧化鈉溶液溶解，加40mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，再加純水定容至100mL；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：取30mL冰乙酸溶于400mL純水中在pH計上用1mol/L氨水調(diào)節(jié)pH值至5.2，并定容至100mL；1.2實(shí)驗(yàn)方法：于25mL容量瓶中，依次加入含鈣的溶液、5mLpH=5.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、2mL0.05%鈣指示劑，用水稀釋至刻度，放置10min,用1cm比色皿，于620nm處以試劑空白溶液做參比，測定該顯色液的吸光度。1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在6個25mL容量瓶中，用移液管分別加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL10mg/L的鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入5mLpH=5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、2mL0.05%鈣指示劑，每加一種溶液后搖勻，然后用蒸餾水稀釋至刻度，放置10min，用1cm比色皿，于620nm處與試劑空白溶液作參比，測定個顯色液的吸光度。以含鈣含量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制曲線圖標(biāo)準(zhǔn)曲線圖為圖1，測得的數(shù)據(jù)為如下表。C(ug/mL)0.00.20.40.81.21.6A0.0000.0710.1420.2830.4230.554參考文獻(xiàn)[1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13]致謝本論文是在德格吉日呼老師的悉心指導(dǎo)下完成的，老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、廣博的專業(yè)知識、開闊的思路和強(qiáng)烈的敬業(yè)精神將使我終生受益，四年的學(xué)習(xí)生涯中，老師在科研、學(xué)習(xí)、生活方面，都給予我們許多的幫助和無微不至的關(guān)懷，并且非常感謝老師為我提供了一個良好的實(shí)驗(yàn)與學(xué)習(xí)環(huán)境。特別感謝德老師在對本論文給予了許多幫助和