實驗二十九 有機化合物熔點和沸點的測定

實驗二十九有機化合物熔點和沸點的測定第一頁，共十四頁，2022年，8月28日物理常數(shù)是有機化合物的重要特性，是有機化合物鑒定和提純的重要參數(shù)。重要的物理常數(shù)包括熔點、沸點、比重和折射率等。本實驗測定丙交酯的熔點和95%乙醇的沸點。第二頁，共十四頁，2022年，8月28日熔點定義

在1大氣壓下,晶態(tài)的有機物開始熔化為液態(tài)時的溫度稱為熔點，通常純有機化合物從開始熔化到完全轉變?yōu)橐簯B(tài)時，溫度升高應在0.5C以內，不純的有機物的熔點通常比純的低，而且熔點范圍較寬。但有時也會出現(xiàn)熔點范圍很窄的混合物，因此對于熔點范圍很小的試樣決不可盲目地認為就是純化合物，必須重結晶一次或幾次后，再測定熔點，必要時還應使用不同的溶劑進行重結晶。

第三頁，共十四頁，2022年，8月28日沸點定義

一個化合物的沸點，就是當它受熱時其蒸氣壓升高，當達到與外界大氣壓相等時，它開始沸騰，這時的液體溫度即為該液體的沸點。許多有機化合物的沸點很高，受熱后會分解,往往需要在減壓下測定沸點。為此在測定的數(shù)值后面應該標明當時的壓力。第四頁，共十四頁，2022年，8月28日一、熔點測定

1、實驗儀器、藥品b形管（提勒管）、溫度計、熔點管，丙交酯。2、實驗步驟（1）熔點管制備將拉制好的長15cm兩端封閉的毛細管用砂輪片劃割為長7.5cm二根熔點管，檢查封閉口，最好再在火焰上封一遍以確保不漏。第五頁，共十四頁，2022年，8月28日（2）樣品裝入將待測丙交酯放入表面皿，用空心塞將樣品充分磨細成粉末堆成一堆，將熔點管開口一端插入粉末中，然后倒置，用空氣冷凝管垂直于表面皿或桌面上，將熔點管在空氣冷凝管中，由上至下自由下落數(shù)十次，使所裝樣品緊密結實，一次不宜裝入太多，否則不易裝實，樣品高約2-3mm。沾于管外粉末須抹去。注意樣品一定要研得極細，裝得結實，以使在加熱時熱量的傳導速度均勻。測第二次，應換一樣品管再測。第六頁，共十四頁，2022年，8月28日（3）熔點測定將b形管垂直夾于鐵架上，以水作浴液。加水至剛滿叉管口，用小橡皮圈將熔點管捆幫于溫度計上，使樣品的部分置于水銀球（或酒精球）側面中部，將此溫度計裝入開口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松緊以防溫度計扎破b形管，裝入高度達到叉管處。加熱用小火，開始時可以升溫較快，到近熔點10-15C時，調整火焰，使每分鐘上升1-2C。愈接近熔點，升溫愈慢。記下樣品開始萎縮溫度，液相出現(xiàn)（即出汗）時初熔溫度和固體完全消失時全熔溫度。粗測一次，精測二次。

第七頁，共十四頁，2022年，8月28日二、沸點測定（微量法）1、實驗材料b形管、溫度計、沸點外管、沸點內管，95%乙醇。1、實驗步驟（1）沸點管制備檢查所拉制好的沸點外管有無封閉。內管即是將拉制好的長15cm兩端封閉的毛細管用砂輪片劃割為長7.5cm二根沸點內管，檢查封閉口，最好再在火焰上封一遍以確保不漏。（2）樣品裝入用滴管吸取95%乙醇于沸點管外管中，高約1cm，將內管開口端向下插入外管中。第八頁，共十四頁，2022年，8月28日（3）沸點測定測定裝置如熔點測定法，將沸點管捆于溫度計上，使樣品部分置于水銀球（或酒精球）側面中部，并插入b形管中加熱（如圖5）。加熱時由于氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，在達到液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出速度即漸漸減慢，當最后一個氣泡剛欲縮回至內管中時，記錄此時溫度即為該液體的沸點t1，然后溫度下降3-5C時再非常緩慢地加熱，記下剛出現(xiàn)大量氣泡時的溫度t2。兩次溫度計的讀數(shù)相差應該不超過1C。第九頁，共十四頁，2022年，8月28日三、數(shù)據(jù)記錄表1丙交酯熔點記錄

序號萎縮（C）初熔（C）全熔（C）1

2

3

第十頁，共十四頁，2022年，8月28日表295%乙醇沸點記錄

序號t1（oC）t2（oC）1

2

第十一頁，共十四頁，2022年，8月28日四、操作要點1、熔點管，沸點內、外管在做實驗前要檢查是否封好。2、開口塞與溫度計大小是否合適，開口塞太大，溫度計易滑落打碎b形管。3、水浴高度不能超過熔沸點管的開口處，以免水進入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷熱水進行循環(huán)。4、開始加熱時b形管外水跡擦干，加熱要緩慢，以使熱量傳導均勻。第十二頁，共十四頁，2022年，8月28日5、在測定熔點時，在低于熔點10C，控制加熱速度在1-2C/分，這是因為：（1）使熱量能充分由管外傳到管內使固體熔化。（2）為觀察溫度變化方便、準確，減少誤差。6、測定熔點時，每測一樣品換一熔點管。測沸點時，第二次不需換新內管，但在第二次之前將內管中的液體要甩去，再插入外管中。7、在進行第二次測定時注意浴液的溫度?？梢詫⒃瓉淼脑∫旱沟粢话?，加入新的浴液，使浴溫不致太高而能順利進行下次測定。8、用完后的溫度計，在熱的情況下不要橫放在桌面上，以免使酒精柱產生斷裂現(xiàn)象。第十三頁，共十四頁，2022年，8月28日

測定熔點時，若遇下列情況，