核電廠液態(tài)流出物中鍶-89分析 液體閃爍法

ICS67.020CCSX4團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)TCIRAXXXXX23法AnalysisofStrontium-89inLiquidEffluentsfromNuclearPowerPlantsbyLiquidethod(征求意見稿)中國(guó)同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布TCIRAXXXXX3I A 4 TCIRAXXXXX3前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。煙臺(tái)市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心。TCIRAXXXXX31核電廠液態(tài)流出物中鍶-89分析液體閃爍法物中鍶-89的探測(cè)下限為0.04Bq/L。范性引用文件GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法定義4方法原理純化和分離，利用液體閃爍計(jì)數(shù)法實(shí)現(xiàn)對(duì)鍶-89的測(cè)試劑與材料。5.2鍶載體溶液(5mg/mL)5.3釔載體溶液(5mg/mL)TCIRAXXXXX325.11鹽酸溶液(HCl，3mol/L).12鹽酸溶液(HCl，0.1mol/L)5.13閃爍液(UltimaGoldAB)與設(shè)備液閃計(jì)數(shù)瓶(20mL，低鉀玻璃材質(zhì))真空抽濾箱6.5電熱板移液槍/移液管電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)6.8常用玻璃容器：量筒(1L)、燒杯(100ml)等步驟樣品富集樣1L，用硝酸溶液(5.7)調(diào)節(jié)至pH=2.0，加入5mg鍶載體(5.2)，攪拌L樣品分離及測(cè)量真空抽濾箱上。TCIRAXXXXX33n空白試驗(yàn)9數(shù)據(jù)處理若陽離子解析液過柱的中間時(shí)刻到樣品測(cè)量的中間時(shí)刻時(shí)間較短(小于3h)，液態(tài)流出物中鍶-89A=(ns?nb)×W1.........................................................(1)60×E×W2×Y×V式(1)中：A——液態(tài)流出物中鍶-89的活度，單位為貝克每升(Bq/L)；ns——樣品計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；V——樣品用量，單位為升(L)；E測(cè)定方法見附錄A)；W1——鍶溶解液的總重量，單位為克(g)；W2——測(cè)量用鍶溶解液的重量，即(W1-0.1)，單位為克(g)；Yf已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。TCIRAXXXXX34(規(guī)范性附錄)探測(cè)效率的測(cè)定稱取0.1g的已知活度的標(biāo)準(zhǔn)鍶-89源于20mL液閃瓶，再加入1.9mL硝酸溶液(5.10)和18.0mLEnynbny——標(biāo)準(zhǔn)源計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；m——加入標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克(g)；C——標(biāo)準(zhǔn)源的活度，單位為貝克每克(Bq/g)。AgmL.7)、5mg鍶載體溶液(5.2)和2mg釔載體溶液(5.3)。A.2.3分別用10mL硝酸溶液(5.7)、標(biāo)準(zhǔn)鍶-90源樣品、10mL硝酸溶液(5.7)以2mL/min流速。AmL酸溶液(5.7)、10mL3mol/L硝酸-0.05mol/L草酸混合溶液、5mL硝酸溶鍶色層柱，收集鍶解析液。AmL酸溶液(5.7)、10mL硝酸溶液(5.9)、10mL鹽酸溶液(5.11)以2mL/minGASTCIRAXXXXX35ny——標(biāo)準(zhǔn)源計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；m——加入標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克(g)；C——標(biāo)準(zhǔn)源的活度，單位為貝克每克(Bq/g)；Y率，%。TCIRAXXXXX36(規(guī)范性附錄)-89和鍶-90的計(jì)算a為測(cè)量譜圖在150~700道區(qū)間內(nèi)的凈計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；b——為測(cè)量譜圖在700~850道區(qū)間內(nèi)的凈計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；A1——為鍶-89的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L)；A2——為鍶-90的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L)；E21——為鍶-90在低能道的計(jì)數(shù)效率，%。TCIRAXXXXX37ω——轉(zhuǎn)換因子，見式(B.2)。式(B.2)中：Y學(xué)回收率，%；V——為樣品用量，單位為升(L)；W1——為計(jì)數(shù)效率標(biāo)定用鍶溶解液的總質(zhì)量，單位為克(g)；W2——為計(jì)數(shù)效率標(biāo)定用測(cè)量用的鍶溶解液的質(zhì)量，單位為克(g)。(A=b×ω/E(A=b×ω/E可通過式(B.4)進(jìn)行計(jì)算。(A×E+A×E+A×E=a×ω〈|×E+×Eb3×ω31.........................................(B.4)|A3=A2×e?λt式(B.4)中：A3——生成的釔-90的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L)；λ——釔-90的衰變因子，單位為每分鐘(min-1)；t——