真空冷凍干燥機說明書

真空冷凍枯燥機說明書(參考用)產(chǎn)品型號：LYO-8(CIP)擱板有效總面積：㎡總功率：47KW總重量：5200Kg凍干原理真空冷凍枯燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預先進展降溫凍結(jié)成固體，然后在必定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它枯燥后體積不變、疏松多孔冰在升華時要吸取熱量，引發(fā)產(chǎn)品本身溫度下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短枯燥時刻，必需要對產(chǎn)品進展適當加熱。整個枯燥進程是在較低溫度下進展的。冷凍枯燥有以下特長：1、 制品在凍干腔室內(nèi)的無菌狀態(tài)下完成枯燥、解吸附水分和全壓塞等操作。2、 適于液體加工，操作簡便，作業(yè)進程簡潔簡化，無菌環(huán)境便于掌握。3、 能除去物質(zhì)中95～99%的水分，穩(wěn)固性好，易于長期保存藥物的有效成份。4、 很多生物制品、藥品、食物在水和熱的作用下很簡潔產(chǎn)生變性或分解，為了長期保存，最適宜的方式是在低溫下凍結(jié)枯燥。5、 制品中水分的去除，無熱處置進程。6、 制品凍干后的體積、外形大體不變，物質(zhì)呈干粉狀態(tài)，無干縮。7、 在冷凍枯燥進程中，微生物的生長和酶的作用無法進展。因此能維持原來的性狀。真空冷凍枯燥系統(tǒng)操作規(guī)程：開機前預備：一、 確認凍干箱內(nèi)測溫探頭已安放準確二、 確認冷凝器內(nèi)化霜水已排放干凈三、 確認冷卻水、緊縮空氣、總電源穩(wěn)供給冷凍枯燥手動操作：、 旋開掌握柜鑰匙開關(guān)，進入冷凍枯燥操作界面，點擊“手動，進入手動操作系統(tǒng)。2、開循環(huán)泵1或循環(huán)泵2，確認泵的出口壓力〔～〕左右。3、 開緊縮機一、板冷閥1，緊縮機二、板冷閥2，對制品進展預凍〔依據(jù)預凍速度，選擇開一臺或兩臺緊縮機。4、 當制品溫度到達工藝所要求的溫度后，恒溫〔即維持目前溫度〕一段時刻〔由工藝打算，一般2～3小時〕、 恒溫完畢后，對冷凝器進展制冷〔當用一臺緊縮機制冷制品時，另一臺要同時制冷冷凝器即關(guān)板冷閥一、板冷閥2，開冷凝器閥一、冷凝器閥2。6、 當冷凝器溫度低于－45℃后，開啟真空泵組，兩秒鐘后開小蝶閥，兩分鐘后開大蝶閥，開頭抽真空。7、 當凍干箱的真空度到達10pa以上，設(shè)定“手動參數(shù)”中的“導熱油”溫度〔數(shù)值由凍干工藝打算，下同，開啟電加熱處置，開頭一次升華。8、 漸漸提高導熱油溫度，即掌握升華速度，當制品溫度漸漸接近導熱油溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華完畢。9、 一次或分階段將導熱油溫度加熱到最高允許溫度，進展二次升華。10、當導熱油溫度到達最高溫度后中，恒溫兩小時，有限量泄漏參數(shù)設(shè)定為15Pa，誤差5Pa，開211、當有限量泄漏完畢后，恒溫2～3小時，凍干進程完畢。12、關(guān)大蝶閥、小蝶閥、真空泵組，關(guān)冷凝器閥一、冷凝器閥2，關(guān)緊縮機一、緊縮機2，關(guān)循環(huán)泵。13、需要進展真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕進展壓塞，壓塞完畢按上升按鈕升起板層。14、產(chǎn)品壓塞完畢，放氣出箱，掏出制品，關(guān)掉電源。箱內(nèi)壓塞應留意以下幾點：1、 箱內(nèi)壓塞對利用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要?。?、 由于壓塞總力氣較大，為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變形，每一層的產(chǎn)品必需放置均勻，不能偏在一方；假設(shè)是由于產(chǎn)品少而放不滿時，空著的部份必需用空瓶放上塞子補齊。3、 壓塞的力氣不宜調(diào)的太大固然也不能過小對于活動板層的加壓方式由于每層是串聯(lián)的，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的。只要計算一層所需的力就是壓塞總力。冷凍枯燥自動操作1取相應的組號〔在已設(shè)定好的自動參數(shù)的狀態(tài)下只需選取組號，假設(shè)沒有設(shè)定，用戶需依據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來設(shè)置。假設(shè)無問題點擊“啟動”鍵，進展自動凍干操作。2、自動程序啟動后進展10秒鐘報警推斷后，循環(huán)泵啟動，5秒后緊縮機1啟動，3秒后板冷閥1翻開，5秒后緊縮機2啟動，3秒后板冷閥2翻開。進入前箱預冷階段。3、 前箱預冷先進展溫度推斷假設(shè)溫度低于設(shè)定值且時刻未到則進展如下連鎖翻開冷凝器閥一、關(guān)閉板冷閥1，比較設(shè)定誤差值且，假設(shè)大于上誤差翻開板冷閥1,關(guān)閉冷凝器閥1。同時進展溫度推斷假設(shè)小于等于設(shè)定值翻開冷凝器閥1,關(guān)閉板冷閥1假設(shè)小于下誤差翻開冷凝器閥2關(guān)閉板冷閥2,同時進展溫度推斷假設(shè)大于、等于設(shè)定值翻開板冷閥2,關(guān)閉冷凝器閥2.預冷時刻到后即進入前箱保溫階段。假設(shè)預冷時刻到后溫度并無到達要求將進入前箱預冷報警階段。4、 前箱預冷報警：報警時刻未到，溫度小于、等于設(shè)定溫度即進入前箱保溫階段。假設(shè)預冷時刻到后溫度并無到達要求，將聲光報警提示。5、前箱保溫：在保溫時刻內(nèi)進展如下連鎖：翻開冷凝器閥1,關(guān)閉冷凝器閥1,比較設(shè)定誤差值，假設(shè)大于上誤差翻開板冷閥1,關(guān)閉冷凝閥1,同時進展溫度推斷。假設(shè)小于、等于設(shè)定值翻開冷凝器1,關(guān)閉板冷閥1；假設(shè)小于下誤差翻開冷凝器閥2,關(guān)閉板冷閥2閥22.保溫時刻到，進入后箱預冷階段。62,關(guān)閉板冷閥一、2。進展溫度比較，時刻到溫度也低于設(shè)定值隨即進入開啟真空階段。假設(shè)溫度未到達要求將進入預冷報警階段，時刻未到而溫度低于設(shè)定值，進入開啟真空階段，時刻到溫度并無到達要求，將聲光報警提示。7、開啟真空：進入后12秒后翻開真空泵一、2后通過設(shè)定的小蝶閥開啟時刻后，翻開小蝶閥，再通過大蝶閥設(shè)按時刻后，翻開大蝶閥后進展真空預抽階段。8、真空預抽：進展真空推斷，時刻到真空也低于設(shè)定條件隨即進入升華階段。假設(shè)時刻到真空未到達要求將進入真空預抽報警階段，假設(shè)時刻未到，真空低于設(shè)定值進入升華階段，假設(shè)時刻到真空未達到要求將聲光報警提示。9、升華：進入升華階段先翻開電加熱掌握，到達設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進展加熱掌握，到達設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進展溫度范圍比較，假設(shè)實際溫度大于上誤差，摻冷閥翻開。直至溫度小于、等于設(shè)定值摻冷閥關(guān)閉。假設(shè)實際溫度小于下誤差，電加熱翻開直至溫度大于、等于設(shè)定值，電加熱關(guān)閉。當保溫時刻到后進入下一升華階段，直至完成全部升華設(shè)置程序段后，進展泄漏推斷。當每一次保溫時刻到以后，溫度假設(shè)沒有到達設(shè)定要求會延時20分鐘，其間，溫度假設(shè)到達要求即進入下一升華階段，假設(shè)時刻到后溫度仍未到達要求將會聲光報警提示。當每一次升華階段，假設(shè)前箱真空大于真空報警參數(shù)設(shè)置，電加熱將強行關(guān)閉同時將聲光報警提示。當升華進展至最終其次次時進展摻氣掌握，前箱真空低于設(shè)定值下偏時摻氣閥翻開，前箱真空高于設(shè)定值上誤差摻氣閥關(guān)閉。10、泄漏推斷：先關(guān)閉大蝶閥，在設(shè)按時刻內(nèi)假設(shè)真空未超出設(shè)定要求，將進入完畢階段。假設(shè)在設(shè)按時刻內(nèi)真空超出設(shè)定要求，系統(tǒng)將會聲光報警提示，同時進入下一步，翻開大蝶閥，進展最終一個升華階段的設(shè)定。溫度時行保溫，時刻到后中，關(guān)閉大蝶閥進展泄漏推斷，假設(shè)仍未到達要求上一步動作將重復進展，最多重復三次〔泄漏量到達設(shè)定要求。11、完畢：按凍干自動流程圖中的各個環(huán)節(jié)進展操作，依次關(guān)閉各閥門、泵等。12、要進展真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕到瓶塞壓實，板層不支為止，壓塞完畢按上升按鈕升起板層。壓塞完畢后，開啟凍干箱、冷凝器放氣閥進展放氣，掏出制品，關(guān)掉電源。系統(tǒng)常見故障分析：機械失控：現(xiàn) 象溫度指示跳動猛烈探頭所指溫度差異太大儀表指示混亂降溫很慢，制冷劑低壓缸過涼或過熱導熱油進出口溫差太大導熱油管路的明顯雜音性能失常：現(xiàn) 象制冷機高壓表指示很高制冷機壓缸過涼或過熱，視鏡中有大量氣泡

原 因探頭接觸不良探頭安裝位置不當溫度儀表設(shè)定錯誤膨脹閥設(shè)置不正確導熱油流速缺乏導熱油中有空氣、水分原 因制冷系統(tǒng)中漏氣〔存在空氣〕膨脹閥設(shè)備不正確或制冷劑太少調(diào)整膨脹閥無效制冷機的冷凝器過熱，高壓表指示很高制冷機高壓出口溫度低現(xiàn)象原現(xiàn)象原因保險絲熔斷〔寵保護順跳開〕電氣故障溫度、壓力信號錯誤高壓繼電器斷開油壓繼電器跳開高壓繼電器斷開供電電壓過高、短路、過載接觸不良、松動、失效掌握探頭損壞或斷線出液閥未翻開，系統(tǒng)有空氣油泵損壞、缺油、油過濾器堵塞出液閥未翻開，系統(tǒng)有空氣，冷卻電磁閥打開

膨脹閥損壞冷卻水缺乏壓縮機磨損導熱油循環(huán)泵磨損、漏氣機器失控溫度設(shè)置有問題探頭接觸不良機器失控溫度設(shè)置有問題探頭接觸不良探頭安入位置不當導熱油中有水、空氣固態(tài)繼電器失控溝通接觸器粘連性能低劣溫度設(shè)置有問題探頭接觸不良加熱電路有缺項導熱油中有水、空氣加熱電阻有損壞導熱油油面過低循環(huán)泵磨損流體回路堵塞停機溫度設(shè)置不對溫度探頭斷路加熱電阻斷裂保險絲熔斷電氣故障真空報警運行循環(huán)泵損失冷凝器冷卻機器失控機器失控膨脹閥設(shè)置不正確膨脹閥損失探頭接觸不良性能低劣膨脹閥設(shè)置不正確膨脹閥損壞冷凍循環(huán)漏氣停機程序設(shè)定錯誤保險絲熔斷寵保護器接觸不良儀表故障儀表故障冷凍循環(huán)冷卻水缺乏冷凝器過載壓縮機磨損電氣故障高壓繼電器跳開膨脹閥損壞制冷劑泄漏壓縮機損壞真空：真空不穩(wěn)定凍干箱或系統(tǒng)太臟真空泵油污染真空泵油缺乏冷凝器除霜有徹底真空泵磨損真空指示和報警：真空指示表頭或連線故障表頭損壞表頭不正常校正有問題起落系統(tǒng)：

性能低劣真空泵油缺乏制品易揮發(fā)物質(zhì)隔離閥未完全翻開有關(guān)閥門未完全關(guān)閉水蒸汽過載板層加熱過度真空泵磨損真空報警指示故障、掌握故障報警壓力過低摻氣壓力過高真空破壞，系統(tǒng)泄漏

停機程序設(shè)置錯誤保險絲熔斷電氣故障放水/放氣閥門未關(guān)真空泵閥關(guān)閉真空表頭損壞真空泵損壞摻氣泄漏針閥損壞泄漏率調(diào)整不當輸出繼電器故障無菌氣壓力特別現(xiàn)象電機不啟動電磁閥不翻開油缸帶負載時提升不動溜車震驚潤滑劑與導熱油：

緣由保險絲、寵保護器故障電路故障，壓力繼電器未復位壓力繼電器或旁通閥設(shè)定不正確單向閥故障、清洗油面過低，系統(tǒng)中有空氣使用部使用部牌號數(shù)量更換時間位壓縮機油殼牌奇?zhèn)ナ?32﹟冷凍機4.8L1000小時更換或進展酸度試驗導熱液4.2.4三元混合液200L每1年真空泵專用真空泵油2L周期檢查，每半年更換油泵站抗磨液壓油46號30L2500～3000小時更換閥門一般潤滑脂密封圈EDD真空硅脂管道內(nèi)部視狀況密封圈EDD真空硅脂管道內(nèi)部視狀況凍干箱制冷力量冷凝捕獲器空載制冷速率擱板平坦度擱板溫度均勻性凍干箱極限真空凍干箱空載抽氣速率真空漏率冷凝捕獲器溫度凍干箱內(nèi)真空度

與制品接觸的任何外表承受不銹鋼AIS304制造擱板溫度從環(huán)境溫度20℃降至-40℃不大于60min環(huán)境溫度20℃降至-40℃的時間不大于30min應不大于1mm/m,板層上下面平行度應不大于1mm/m擱板各層溫度溫差應不大于±1℃不大于1Pa在大氣壓下抽至10Pa，時間應小于30min凍干箱的靜態(tài)漏率不能大于、M3/s在制品升華的全過程中，冷凝捕獲器的溫度應不大于-45℃制品升華的全過程中，當環(huán)境溫度20℃時，凍干箱內(nèi)真空度應不大于30Pa捕水量噪聲150Kg空載運行時噪聲不超過80db(A)部件：主要部件型號 數(shù)量廠家壓縮機水冷冷凝器WS102臺2臺比澤爾BITZER上海特藝壓力容器PLCC200HE1套日本OMRON真空儀TEX-2001臺上海天彭科技觸摸屏NT631-1411臺日本OMRON記錄儀EL900-061臺大華循環(huán)泵WILO-TOP-SD51臺德國威樂公司真空泵液壓泵站〔閥、電機〕真空泵液壓泵站〔閥、電機〕E2M40單組2臺1臺英國愛德華臺灣DACHUN板式交換器水環(huán)真空泵0/10雙體CB52-36H2BV-20702臺1臺阿法拉伐德國西門子〔山東〕1、凍干箱的壓力不低于10Pa，就證明大蝶閥的泄漏率符合要求。2、板層降溫速度從20℃降到-40℃不大于60min-50℃，實測是40min降至-51℃。、冷凝器降溫速度從2-4℃不大于30min-720min-7℃。4、抽氣速度從常壓抽到10Pa時刻小于30min為正常。極限真空度為≤1Pa。實測是26min降至。5、板層升溫速度應是1℃/min。最高溫度是70℃。實測是1℃/min,最高溫度是70℃。6、捕水量＝參加量-多余量。7、斷水保護：水壓力＜將報警，凡用水冷卻的設(shè)備不能工作。8、斷氣保護：空氣壓力＜將報警，同時自動程序不被執(zhí)行。、真空保護：真空度設(shè)定為1～30P〔可自己設(shè)定，當真空度超出范圍時將報警。1、超溫保護：導熱油最高溫度設(shè)定為7℃〔可自己設(shè)定熱。冷凍枯燥簡要原理：冷凍枯燥是藥品溶液通過冷凍后，在低氣壓狀態(tài)下，不通過液態(tài)，直接由固態(tài)升華至氣態(tài)，而且解吸咐的方式除去制品中水分的工藝進程。簡要制品的操作：1、制品的預凍：制品放入枯燥箱內(nèi)，制冷系統(tǒng)對板層進展制冷，板層向制品吸取熱量，從而對制品進展凍結(jié)，即制品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。此階段要求凍結(jié)至制品共晶點〔溶液全數(shù)分散的溫度〕以下，并維持一段時刻〔一般為2小時左右，以確保使制品全數(shù)凍結(jié)。對板層制冷后，對后箱冷凝器進展制冷，溫度一般降至-50℃〔可依據(jù)具