實(shí)驗(yàn)七：鹵素離子的分離及檢出討論報(bào)告

討論了利用連續(xù)法進(jìn)行氯離子、溴離子和碘離子的分離和檢出時(shí)控制條件對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，設(shè)計(jì)了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。總結(jié)了本實(shí)驗(yàn)所用分離方法，說明其原理和適用范圍。究，并總結(jié)了本實(shí)驗(yàn)中所用的分離方法，闡述其原理和適用范圍。㈠我們小組將題中所說的“條件”分為內(nèi)部條件與外部條件(此處的分類只為了討論方便，無嚴(yán)格界限)，分別進(jìn)行了總結(jié)歸納：(1)內(nèi)部條件：內(nèi)部條件是指試驗(yàn)中試劑的濃度、純度等，有：混合液中溴離子、氯離子、碘離子的濃度的相對多少：能會(huì)使少量的碘化銀和溴化(氨水所加量過多導(dǎo)致溶解)，導(dǎo)致分離不完全，對氯離子的檢驗(yàn)造成一定干擾。 化為碘酸根所需氯水的量較溴單質(zhì)后，溶在有機(jī)層中顏色不明顯，導(dǎo)致漏檢溴離子。實(shí)際中，一部分同學(xué)在觀察到碘單質(zhì)溶于四氯化碳后，滴加很多滴氯水無法觀察溴單質(zhì)的顏色，在吸出部分碘的四氯化碳溶液后才成功觀察到溴單質(zhì)的橙色，這一事實(shí)說明了以上幾點(diǎn)。溶解氯化銀時(shí)所加氨水的濃度：本實(shí)驗(yàn)中，所加氨水濃度為2mol/L,此時(shí)僅氯化銀溶于其中。那么，溴化銀、碘化應(yīng)AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2OAgBr=Br-+Ag+2NH3*H2O+Ag+=2H2O+Ag(NH3)2+K1=5.35*10^-13K2=1.1*10^7所以，對于溴化銀溶于氨水的反應(yīng)，其K=K1K2=5.89*10^-6L下氨水濃度可達(dá)約20mol/L。因此，若所用氨水濃度過大，可能將溴化銀溶解，從而干擾氯離子的檢出(碘化銀溶度積過小，很難用氨水溶解)。pH值溴化銀及碘化銀見光分解由于實(shí)驗(yàn)并未持續(xù)較長時(shí)間，本因素的作用較小。(2)外部條件：指人為操作中的錯(cuò)誤與誤差。所加硝酸銀的量：本實(shí)驗(yàn)為了將鹵素離子以沉淀形式分離，利用硝酸銀作沉淀劑。若硝酸銀所加量過少，所加鋅粉的量，以及是否充分?jǐn)嚢瑁荷伲瑥亩鴮?dǎo)致使其難檢或漏檢。所加四氯化碳的量：若四氯化碳加得過多，會(huì)稀釋溶在其中的鹵素單質(zhì)，導(dǎo)致其顏色變淺，若鹵素單質(zhì)較少，可能難以分辨(特別是溴單質(zhì))，導(dǎo)致漏檢。若四氯化碳加的少，有機(jī)層過淺，也會(huì)導(dǎo)致顏色難以辨認(rèn)。硝酸加入量及其濃度:若硝酸過濃、加入量過多，可能將碘離子氧化，導(dǎo)致碘離子無法檢出。已知：NO3-+4H++3e=NO+2H2O的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢為+0.96V，I2+2e=2I-的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢為+0.54V，所以一定濃度一定量的硝酸是可以將碘離子氧化的。氯氣通入量及其快慢:若氯氣通入得過多過快，可能使碘單質(zhì)的四氯化碳溶液的紫色不易觀察到，從而影響碘離子的檢出；對溴離子的影響亦然。實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度:溫度會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)速率的快慢(雖然溶液中的反應(yīng)速率極快)，且會(huì)影響難溶物的溶㈡本實(shí)驗(yàn)所用的分離方法硫化物沉淀分離法一、硫化物沉淀分離的原理能形成難溶硫化物沉淀的金屬離子約有40余種，除堿金屬和堿土金屬的硫化物能溶于水外，重金屬離子個(gè)分別在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此在某些情況下，利用硫化物HSHS酸，的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度的硫化物得以分離。二、硫化物沉淀分離的適用范圍(1)硫化物的溶度積相差比較大的，通過控制溶液的酸度來控制硫離子濃度，而使分離。 2(2)硫化物沉淀分離的選擇性不高。(3)硫化物沉淀大多是膠體，共沉淀現(xiàn)象比較嚴(yán)重，甚至還存在繼沉淀現(xiàn)象，且HS是2有毒氣體，為了避免使用HS帶來的污染，可采用硫代乙酰胺均勻沉淀分離代替硫化氫沉淀2pH中加熱分解硫代乙酰胺達(dá)到選擇沉淀不同硫化物的目的。(4)適用于分離除去重金屬(如Pb2+)均相沉淀法均相沉淀是指通均相沉淀是指通過均相成核效應(yīng)產(chǎn)生的沉淀。均相成核是指通過溶液本身的性質(zhì)形成晶格，并讓晶格自己緩慢長大的結(jié)晶方法。本實(shí)驗(yàn)中在分離檢出硫離子時(shí)使用硫代乙，使其緩慢水解出硫離子，從而消除硫化物沉淀的共沉淀和繼沉淀現(xiàn)象。(見上)在均相溶液中在均相溶液中，借助于適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)，有控制地產(chǎn)生為沉淀作用所需的離子，使態(tài)沉淀的過程。通常的沉淀操作是把一種合適的沉淀劑加到一個(gè)欲沉淀物質(zhì)的溶液中,使之生成沉淀。這種沉淀方法,在相混的瞬間，在相混的地方,總不免有局部過濃現(xiàn)象,因此整個(gè)溶液不是到處象通常會(huì)給分析帶來不良后它會(huì)使晶態(tài)沉淀成為細(xì)小可克服某些溶液共沉淀、繼沉淀嚴(yán)重的現(xiàn)象萃取分離法2224344將電離子與溴離子分離檢出。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。有效成分是親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿或乙醚進(jìn)行兩相萃取，如萃取率與分配比的關(guān)系式中的c和c人別為溶質(zhì)在有機(jī)相和水相中溶質(zhì)的濃度，V和V分別為有機(jī)相和水owow相的體積。相的體積。V/V也稱為相比。當(dāng)相比為1時(shí)woDD110001000E(%)50919999.91)減小相比，即增大V。這種方法實(shí)際意義不大。大量使用有機(jī)溶劑，既不經(jīng)濟(jì)又增o加環(huán)境污染，此外，減小相比，達(dá)不到濃縮富集的作用。2)增加萃取的次數(shù)。這是實(shí)際工作中常采用的方法。二、萃取分離法的適用范圍1)溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中溶解度需要有較大差別。2)兩種溶劑一定要不相溶。3)溶質(zhì)不能與萃取劑反應(yīng)。在利用連續(xù)法進(jìn)行氯離子、溴離子和碘離子的分離和檢出時(shí),混合液中溴離子、氯氣通入量及其快慢、實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度不同程度上影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其中混合液中溴離子、氯離子、碘離子的濃度的相對多少、所加四氯化碳的量和氯氣通入量及其快本實(shí)驗(yàn)采用了硫化物沉淀分離法、均相沉淀法及萃取分離法，它們有各自的適用范設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾骄繉?shí)驗(yàn)條件對連續(xù)法進(jìn)行Cl-、Br-和I-的分離檢出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn)原理：分別改變?nèi)N離子的濃度、反應(yīng)體系的溫度，以及反應(yīng)體系的PH值，與原出結(jié)論。離心管，滴管，水浴鍋，離心機(jī)，小試管1.Cl-濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響IgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，攪拌1min，離心分離，將清液移至另一試管中，ml使沉淀顆粒均變?yōu)楹谏?，離心后取出清液，棄去殘?jiān)?)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，邊加邊搖動(dòng)，觀察CCl4層顏色的變化，6)分別做出檢出Br-和I-的時(shí)間—飽和NaCl溶液量的函數(shù)圖象，觀察是否有變化及其變化趨勢。2.Br-濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響IgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，攪拌1min，離心分離，將清液移至另一試管中，ml使沉淀顆粒均變?yōu)楹谏?，離心后取出清液，棄去殘?jiān)?)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，邊加邊搖動(dòng)，觀察CCl4層顏色的變化，6)分別做出檢出Br-和I-的時(shí)間—飽和NaCl溶液量的函數(shù)圖象，觀察是否有變化及其變化趨勢3.I-濃度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響mlgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，攪拌1min，離心分離，將清液移至另一試管中，ml使沉淀顆粒均變?yōu)楹谏x心后取出清液，棄去殘?jiān)?)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，邊加邊搖動(dòng)，觀察CCl4層顏色的變化，6)分別做出檢出Br-和I-的時(shí)間—飽和NaCl溶液量的函數(shù)圖象，觀察是否有變化及4.溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響gNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，攪拌1min，離心分離，將清液移至另一試管中，ml使沉淀顆粒均變?yōu)楹谏x心后取出清液，棄去殘?jiān)?。將清液分別放置在0℃冰水混合5)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，邊加邊搖動(dòng)，觀察CCl4層顏色的變化，1)按下表配制混合溶液：12342mol/L0246體積(ml)Cl-、Br-和I-混合溶2222液體積(液體積(ml)離子水定容體積(ml)混合后體積(ml)48062gNO