GMP質(zhì)量體系鹽酸林可霉素膠囊中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

目的：為檢驗(yàn)鹽酸林可霉素膠囊中間產(chǎn)品規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于鹽酸林可霉素膠囊中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員、檢驗(yàn)室主任對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1鑒別:1.1試劑與儀器1.1.1林可霉素對照品質(zhì)1.1.2甲醇1.1.30.05mol/L硼砂溶液1.1.4容量瓶1.1.5高效液相色譜儀1.1.6電子天平(萬分之一克)1.2項(xiàng)目與步驟1.2.1取本品與林可霉素對照品，分別加流動(dòng)相制成每1ml中約含2mg的溶液，照含量測定項(xiàng)下的高效液相色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，供試品主峰的保留時(shí)間與對照品主峰的保留時(shí)間一致，為符合規(guī)定。2檢查2.1試劑與儀器2.1.1費(fèi)休氏液2.1.20.05mol/L硼砂溶液2.1.3林可霉素對照品2.1.485%磷酸溶液2.1.5甲醇2.1.6燒杯,量筒2.1.7微量進(jìn)樣器(10ul)2.1.8高效液相色譜儀2.1.9電子天平(萬分之一克)2.1.10容量瓶2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1水分:精密稱取本品0.1g，照水分測定法(SOP-QC-326-00)測定，水分不得過7.0%為符合規(guī)定。2.2.2林可霉素B:取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于鹽酸林可霉素50mg)，照鹽酸林可霉素項(xiàng)下的方法檢查，林可霉素B的峰面積不得過林可霉素與林可霉素B峰面積之和的5.0%，為符合規(guī)定。2.2.3裝量差異:取本品20粒,按膠囊劑裝量差異檢查法(SOP-QC-335-00)檢查，±10%裝量差異限度為符合規(guī)定。3含量測定3.1試劑與儀器3.1.1鹽酸林可霉素對照品3.1.2C18硅膠色譜柱3.1.30.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0)3.1.4甲醇3.1.5容量瓶(25ml,250ml)3.1.6注射器(10ml)、過濾器、濾膜3.1.7電子天平(萬分之一克)、稱量瓶3.1.8高效液相色譜儀3.2檢驗(yàn)步驟:按高效液相色譜法(SOP-QC-306-00)檢測。3.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用C18硅膠色譜柱，流動(dòng)相為0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)PH值至6.0)一甲醇(4:6)，流速為每分鐘1.0ml，檢測波長為214nm，量取鹽酸林可霉素對照溶液［*］10ul，注入液相色譜儀，林可霉素峰與林可霉素B峰的分離度應(yīng)不少于2.6，林可霉素B峰為林可霉素峰相對保留時(shí)間的0.5～0.7。理論板數(shù)按林可霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。3.2.2鹽酸林可霉素對照溶液和樣品溶液的制備以及測定:［*］鹽酸林可霉素對照溶液的制備:精密稱取鹽酸林可霉素對照品20mg，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相超聲振蕩使其溶解后，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。樣品溶液的制備與測定:精密稱取本品約0.2g，置250ml量瓶中，加流動(dòng)相適量超聲振蕩溶解后，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，量取10ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，將鹽酸林可霉素對照品按同法測定，按下式計(jì)算，本品含鹽酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)計(jì)算，應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%為符合規(guī)定。Cw=Cw:樣品含林可霉素品標(biāo)示含量(%)；T:樣品的規(guī)格(g)；A1:樣品溶液鹽酸林可霉素色譜峰面積；A2: