GMP質(zhì)量體系?；撬岬窝垡褐虚g產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

目的：為檢驗?；撬岬窝垡褐虚g產(chǎn)品規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于?；撬岬窝垡褐虚g產(chǎn)品的檢驗。職責(zé)：檢驗員、檢驗室主任對本規(guī)程實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1性狀：本品為無色澄明液體。2鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1二氯化汞試液 2.1.2氫氧化鋇試液2.1.3茚三酮試液 2.1.4燒杯2.1.5移液管 2.1.6濾紙2.1.7量杯 2.1.8恒溫干燥箱2.1.9電子天平(萬分之一克)2.2項目與步驟2.2.1取本品2ml，加水2ml，加二氯化汞試液2ml，加水稀釋至20ml，取此稀釋液適量，滴加氫氧化鋇試液，即產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加氫氧化鋇試液，沉淀變?yōu)辄S色為符合規(guī)定。2.2.2取本品1滴置濾紙上，加茚三酮試液1滴，在105℃放置數(shù)分鐘即顯藍(lán)色斑點，為符合規(guī)定。檢查：3.1試劑與儀器3.1.1黃綠色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液 3.1.2注射器，量筒3.1.3精密PH計項目與步驟PH值：取本品約50ml，置100ml燒杯中，按PH值測定法(SOP-QC-312-00)測定，PH值為6.5-7.5為符合規(guī)定。3.2.2裝量：取本品5支，照最低裝量檢查法(SOP-QC-332-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。3.2.3澄明度：取本品50支，按澄明度檢查法細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)(SOP-QC-342-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4含量測定：4.1試劑與儀器4.1.1C18硅膠色譜柱4.1.2磷酸鹽緩沖液(pH7.0)4.1.3乙腈4.1.4牛磺酸對照品4.1.50.5mol/L碳酸氫鈉溶液(pH9.0)4.1.6注射器(10mL)、過濾器、濾膜4.1.7電子天平(萬分之一克)4.1.8水浴箱、烘箱4.1.9容量瓶(10ml、50ml)4.1.10移液管(1ml),雙標(biāo)移液管(1ml),4.1.11高效液相色譜儀4.2檢驗步驟按高效液相色譜法(SOP-QC-306-00)檢測。4.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用C18硅膠色譜柱，流動相為磷酸鹽緩沖液（pH7.0）-乙腈-水，（70：15：15），流速為每分鐘1.0ml，檢測波為360nm；量取?；撬釋φ杖芤?0ul，注入液相色譜儀，牛磺酸主峰及相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不少于1.5，理論板數(shù)按?；撬岱逵嬎銘?yīng)不低于1500。4.2.2?；撬釋φ杖芤号c樣品溶液的制備以測定:牛磺酸對照溶液的制備:稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的?；撬釋φ掌?5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液(pH9.0)1ml，1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，搖勻，置60℃水浴中加熱1小時后取出，冷至室溫，加磷酸鹽緩沖液(Ph7.0)至刻度，搖勻，作為對照溶液。樣品溶液的制備以及測定:精密量取本品3ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入0.5mOl/L碳酸氫鈉溶液(PH9.0)1ml，1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，搖勻，置60℃水浴中加熱1小時后取出，冷至室溫，加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)至刻度，搖勻，以20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，將?；撬釋φ掌啡芤喊赐y定；按下式計算本品含牛磺酸(C2H7NO3S)為標(biāo)示含量的90.0%～110.0%為符合規(guī)定。CW=CW:樣品中含?；撬岬臉?biāo)示含量(%)；A1:樣品溶液中?；撬嵘V峰面積或峰高；A2:對照溶液中?；撬嵘V峰面積或峰高；W2:?；撬釋φ掌返姆Q量(g)；