GMP質(zhì)量體系硫酸鋅尿囊素滴眼液中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

目的：為檢驗(yàn)硫酸鋅尿囊素滴眼液中間產(chǎn)品規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于硫酸鋅尿囊素滴眼液中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1性狀：本品為無色澄明液體。2鑒別：2.1取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液,照分光光度法(按SOP-QC-301-00)測定，在224nm的波長處有最大的吸收。2.2本品顯硫酸鹽與鋅鹽反應(yīng)。2.2.1儀器與試劑2.2.1.1氯化鋇試液2.2.1.2鹽酸2.2.1.3硝酸2.2.1.4醋酸鉛試液2.2.1.5醋酸銨試液2.2.1.6氫氧化鈉試液2.2.1.7亞鐵氰化鉀試液2.2.1.80.15%硫酸銅試液2.1.1.9硫氰酸汞銨試液2.1.1.10燒杯2.2.1.11試管2.2.1.12滴管2.2.1.13稀硫酸2.2.1.14稀鹽酸2.3檢驗(yàn)步驟2.3.1硫酸鹽反應(yīng)：2.3.1.1本品溶液，加氯化鋇試液，,即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解為符合規(guī)定。2.3.1.2本品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀，分離，,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解為符合規(guī)定。2.3.1.3本品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀為符合規(guī)定。2.3..2鋅鹽反應(yīng)：2.3.2.1本品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。2.3.2.2本品溶液，加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞銨試液數(shù)滴，即生成紫紅沉淀為符合規(guī)定。3檢查：3.1PH值：3.1.1儀器：3.1.1.1PHS-3C型精密PH計(jì)3.1.1.2燒杯3.1.2測定法：取本品溶液，按(SOP-QC-312-00)檢驗(yàn)，應(yīng)為5.2～6.6范圍內(nèi)為符合規(guī)定。3.2裝量：取供試品5支，按最低裝量法(SOP-QC-332-00)測定,讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量,并求出其平均裝量,均應(yīng)符合規(guī)定,如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定,應(yīng)另取5支復(fù)試,應(yīng)全部符合規(guī)定。3.3澄明度.3.3.1儀器：澄明度檢測儀照澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)(SOP-QC-342-00)的規(guī)定檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4含量測定：4.1硫酸鋅與尿囊素的含量測定4.1.1試劑與儀器4.1.1.1氨-氯化銨緩沖液(PH值10.0)4.1.1.2鉻黑T指示劑4.1.1.3乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)4.1.1.4硼酸-氯化鉀緩沖液(PH值：9.4)4.1.1.5移液管(50ml，1ml，10ml)4.1.1.6尿囊素對照品4.1.1.7三角燒瓶量筒 4.1.1.8量瓶(100ml)4.1.1.9滴定管4.1.1.10滴定臺4.1.1.11電子天平(萬分之一克)4.1.1.12紫外分光光度計(jì)4.2檢驗(yàn)步驟4.2.1硫酸鋅：精密量取本品50ml，置三角燒瓶，加氨-氯化銨緩沖液(PH值10.0)15ml與鉻黑T指示劑少許，搖勻，用乙胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色；每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)，相當(dāng)于14.38mg的硫酸鋅；本品含硫酸鋅應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%為符合規(guī)定。C%=V1：消耗滴定液ml數(shù)；V2：樣品的取樣量；F：校正系數(shù)；C：樣品的百分含量(%)。4.2.2尿囊素：精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加硼酸-氯化鉀緩沖液(PH值9.4)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取尿囊對照品10mg，置100ml量瓶中，加硼酸-氯化鉀緩沖液(PH值9.4)溶液并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置100ml量瓶中，用硼酸-氯化鉀緩沖液(PH值9.4)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取上述兩種溶液，照分光光度法按(SOP-QC-301-00)在22