材料分析方法第八章電子顯微鏡與電子探針顯微分析課件

第八章掃描電子顯微鏡與電子探針

顯微分析內(nèi)容提要：第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用時

產(chǎn)生的物理信號第二節(jié)掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理第三節(jié)表面形貌襯度原理及其應(yīng)用第四節(jié)原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用第五節(jié)電子探針X射線顯微分析引言SEM用于材料分析的特點①儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；②儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；③圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；④試樣制備簡單。一般來說，比透射電鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態(tài)；⑤

可做綜合分析。第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用時

產(chǎn)生的物理信號

高能電子與固體物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生很多信息。檢測這些信息，并通過分析得到樣品的形貌、成分、結(jié)構(gòu)等信息。這些信息包括：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子以及俄歇電子、特征X射線等（如圖）。二次電子的特點：①能量較低；一般小于50eV，大部分只有幾個電子伏特。②取樣深度較淺；這是因為SE能量很低，只有在接近表面大約幾十nm內(nèi)的SE才能逸出表面，成為可接受的信號。因此，二次電子來自表面5～50nm的區(qū)域，能量為0～50eV。③主要用于形貌觀察；這是因為二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于試樣的表面形貌。④空間分辨率較高。由于二次電子來自試樣的表面層，入射電子還來不及被多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積主要與入射電子的照射面積（即束斑）大小有關(guān)。所以二次電子的空間分辨率較高，一般可達(dá)到5～10nm。掃描電鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二、背散射電子（BSE）

背散射電子（也稱初級背散射電子）：指受到固體樣品原子的散射之后又被反射回來的一部分入射電子。產(chǎn)生過程：包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，可從數(shù)十電子伏特到接近入射電子的初始能量。②背散射電子像的分辨率低于二次電子；背散射電子的產(chǎn)生范圍在0.1～1m深，來自于比二次電子更大的區(qū)域，故背散射電子像的分辨率比較低，一般為50～200nm。③不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，進(jìn)行定性地微區(qū)成分分析。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)（Z）的增加而增加；

而且與表面形貌也有一定的關(guān)系。④利用BSE的衍射信息還可以研究樣品的結(jié)晶學(xué)特征。三、吸收電子（AE）

高能電子入射樣品后，其中一部分入射電子經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后留在樣品內(nèi)部，即稱為吸收電子。若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則得到吸收電子像。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表(如毫安表)，將檢測到樣品對地的電流信號，這個信號是由吸收電子提供的，就是吸收電流（或稱樣品電流信號）。吸收電子的產(chǎn)額同背散射電子一樣與樣品微區(qū)的原子序數(shù)相關(guān)。因此，吸收電子像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。（圖像的襯度與背散射電子像相反。）四、特征X射線

特征X射線：原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的一種電磁輻射。特點：①代表了元素的特征能量和波長具體來說，如在高能入射電子作用下使K層電子逸出，原子就處于K激發(fā)態(tài)，具有能量EK。當(dāng)一個L2層電子填補(bǔ)K層空位后，原子體系變成L2激發(fā)態(tài)，能量從EK降為EL2，這時有E＝EK-EL2的能量釋放出來。

（若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素的K輻射。）此X射線的波長為：因此，輻射的X射線都有與元素對應(yīng)的特征能量和特征波長。五、俄歇電子（Augerelectron，AUE）

如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子就是俄歇電子。顯然，一個原子中至少要有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。俄歇電子的特點：①帶有元素原子的特征能量俄歇電子的能量與其發(fā)生過程相關(guān)的原子殼層能級(如EK、EL)有關(guān)。而EK

、EL各能級的能量僅與元素(原子序數(shù))有關(guān)，所以每一個俄歇電子的能量都有固定值，即帶有元素原子的能量特征。②俄歇電子能量很低；一般為50～1500eV

，隨不同元素、不同躍遷類型而異。③用于分析的俄歇電子主要來自試樣表面2～3個原子層，即表層以下1nm以內(nèi)范圍。這是由于在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運(yùn)動時，必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點。④俄歇電子信號適用于表面化學(xué)成分分析(如晶界、相界等相關(guān)界面)。用俄歇電子進(jìn)行分析的儀器稱為俄歇電子譜儀（AES）。七、其它物理信號除了上述六種信號外，固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生電流（效應(yīng)）和電動勢等物理信號。陰極熒光產(chǎn)生的物理過程對雜質(zhì)和缺陷的特征十分敏感，因此，是用來檢測雜質(zhì)和缺陷的有效方法，常用于鑒定物相、雜質(zhì)和缺陷分布。束感生電流(效應(yīng))反映了在電子束作用下半導(dǎo)體樣品導(dǎo)電性的變化，可檢測少數(shù)載流子的擴(kuò)散長度和壽命，為半導(dǎo)體材料和固體電路的研究提供了非常有用的物理信息。

第二節(jié)掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)

和工作原理一、掃描電鏡的工作原理二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)三、掃描電鏡的主要性能四、樣品制備一、掃描電鏡的工作原理工作過程：由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。同時，在末級透鏡上邊裝的掃描線圈的作用下，使電子束在樣品表面掃描，激發(fā)出物理信號；用探測器對物理信號進(jìn)行檢測、放大、成像，用于各種微觀分析。二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)掃描電鏡的組成：電子光學(xué)系統(tǒng)；

信號收集及顯示系統(tǒng)；真空系統(tǒng)；電源系統(tǒng)。1、電子光學(xué)系統(tǒng)對掃描電子束的要求：具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。作用：用來獲得一束高能量、細(xì)聚焦的掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。（與透射電鏡的不一樣，透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)是用來成像的。）組成：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。(3)掃描線圈作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在試樣表面做有規(guī)律的掃描。該掃描線圈與顯示系統(tǒng)中顯像管的掃描線圈嚴(yán)格同步。掃描電鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈，在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在試樣表面掃描出一個與顯示器屏幕相對應(yīng)的長方形區(qū)域。(4)樣品室特點：①樣品室的空間較大；掃描電鏡的樣品室除放置樣品外，還要安置各種信號檢測器。樣品臺一般可放置20×10mm的塊狀樣品。②樣品臺還要能沿X、Y及Z三個方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜，活動范圍很大，又要精度高、振動小。2．信號收集和顯示系統(tǒng)作用：檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。組成：各種信號檢測器、前置放大器和顯示裝置。對于不同種類的物理信號要用不同的檢測器來檢測。二次電子、背散射電子和透射電子信號可以用閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測。隨檢測信號不同，閃爍計數(shù)器的安裝位置不同。（安裝在樣品上方可以檢測SE和BSE；安裝在樣品下方可以檢測TE。）

檢測SE時，柵網(wǎng)上加250~500V正偏壓，吸引樣品上發(fā)射的SE飛向探頭，這對低能二次電子起加速作用，并增大了檢測的有效立體角。檢測BSE，則在柵網(wǎng)上加50V的負(fù)偏壓，以阻止SE到達(dá)檢測器。三、掃描電鏡的主要性能1．放大倍數(shù)2．分辨率3．景深1．放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍率變化范圍寬，連續(xù)可調(diào)，操作快速、容易。掃描電鏡的放大倍數(shù)為：式中，AS為電子束在樣品表面掃描的幅度，AC為在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度。由于熒光屏尺寸Ac固定不變，因此，放大倍率的變化是通過調(diào)節(jié)鏡筒中掃描線圈的電流來改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現(xiàn)。

2．分辨率（resolution）對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；影響掃描電鏡分辨率的主要因素有：（1）入射電子束斑直徑束斑直徑的大小主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)。（2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)高能電子入射樣品，產(chǎn)生散射，使電子束在向前運(yùn)動的同時，向周圍擴(kuò)散，從而形成一相互作用區(qū)。作用區(qū)是一“梨”形區(qū),其范圍大大超過入射束的直徑。因此，分辨率并不等于電子束直徑。（3）成像所用信號的種類成像操作所用檢測信號的種類不同，分辨率有著明顯的差別。造成這種差別的原因主要與信號本身的能量和信號取樣的區(qū)域范圍有關(guān)。此外，樣品原子序數(shù)、信噪比、雜散磁場、機(jī)械振動等因素，對掃描電鏡的分辨率也都將產(chǎn)生影響。樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低；噪音干擾造成圖像模糊；磁場的存在改變了二次電子運(yùn)動軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。3．景深景深：指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示（Ds）。如圖

式中：—電子束孔徑角；

2R0—掃描電鏡的分辨率，即為電子束斑直徑尺寸。四、樣品制備掃描電鏡樣品制備的優(yōu)點：①掃描電鏡對樣品的適應(yīng)性大；所有的固態(tài)樣品都可以觀察。如塊狀的、粉末的、金屬的、非金屬的、有機(jī)的、無機(jī)的均可。②樣品制備方法簡單。掃描電鏡對樣品的主要要求：(1)適當(dāng)?shù)拇笮。?2)良好的導(dǎo)電性。實際上是要求樣品表面(所觀察的面)與樣品臺之間要導(dǎo)電。制備方法：①對導(dǎo)電性良好的金屬樣品，若尺寸大小合適、用導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z帶固定在鋁或銅的樣品架上送入電鏡樣品室便可直接觀察。②對不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臒o機(jī)非金屬材料、高分子材料等樣品，所要觀察的表面必須進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層處理。“成像襯度原理”引言

掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征(如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等)的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號，導(dǎo)致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。第三節(jié)表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一、表面形貌襯度表面形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二、表面形貌襯度原理SE產(chǎn)額δ隨樣品各部位傾斜角θ(即電子束入射角)的不同而變化，其關(guān)系為：

δ∝secθ。θ角越大的部位，δ越大，SE發(fā)射數(shù)量越多，該部位的圖像就越亮。以二次電子信號為例。電子束入射角θ：入射電子束與試樣表面法線間夾角如果樣品表面由右圖所示的A、B、C、D幾個小平面區(qū)域組成，B面與D面相比，其傾斜角度較小，則二次電子產(chǎn)額較少，檢測到的SE強(qiáng)度IB較弱，故亮度較低。而D面傾斜角度最大，故亮度也最大。由于二次電子信號主要來自樣品表層5～l0nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)無明顯的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。三、二次電子像的應(yīng)用

1、斷口微觀形貌的觀察（1）韌窩斷口

是一種伴隨著大量塑性變形的斷裂方式。斷口形貌特征：一些大小不等的圓形或橢圓形的凹坑—韌窩。斷裂過程按微孔聚集型的方式進(jìn)行。微孔成核：試樣在拉伸或剪切變形時，由于第二相粒子（或碳化物、夾雜）和基體變形的不協(xié)調(diào)性，導(dǎo)致在其界面處發(fā)生位錯塞積，產(chǎn)生應(yīng)力集中，進(jìn)而形成顯微孔洞；微孔的長大和連接：隨著應(yīng)力應(yīng)變的增加，微孔不斷長大和連接，直至試樣最后斷裂。在二次電子像中，撕裂棱亮度較高，有明顯的邊緣效應(yīng)，韌窩底部平坦，圖像亮度較低。在韌窩內(nèi)經(jīng)常可看到第二相質(zhì)點或夾雜物，這些質(zhì)點往往是比較亮的。韌性斷裂是大多數(shù)結(jié)構(gòu)零件在室溫條件下的正常斷裂方式。對韌性斷裂，其微觀形貌一定有韌窩。注意：①韌窩不僅在晶粒內(nèi)，而且在晶界也能形成。②韌窩的形態(tài)受應(yīng)力狀態(tài)的影響較大。（2）解理斷口解理斷裂：指材料在正應(yīng)力作用下沿一定的結(jié)晶學(xué)平面發(fā)生分離，這一定的結(jié)晶學(xué)平面稱為解理面，其斷口稱為解理斷口。解理斷裂一般屬于脆性斷裂，很少塑性變形。解理斷裂成因:原子間結(jié)合鍵遭到破壞，沿表面能最小、低指數(shù)的晶面（解理面）劈開而成。解理斷裂通常發(fā)生在體心立方和密排六方點陣的金屬和合金中。體心立方點陣材料（如α-Fe），解理一般沿{100}面發(fā)生；面心立方點陣金屬一般情況下不發(fā)生解理斷裂，但在特殊情況下，例如冬季低溫、腐蝕環(huán)境或材質(zhì)較差條件下也會發(fā)生解理斷裂。

斷口形貌特征:解理臺階與河流花樣。由于解理往往是沿著一族相互平行的晶面以不連續(xù)的方式開裂，不同平面上的裂紋在向前擴(kuò)展時，通過二次解理或與螺位錯交割形成解理臺階；解理裂紋擴(kuò)展過程中，臺階不斷相互匯合，形成河流花樣。解理斷口上的其它特征：舌狀花樣（由解理裂紋沿孿晶面發(fā)生的局部二次解理所致）、扇形花樣、羽毛狀花樣等。（3）準(zhǔn)解理斷口斷口上出現(xiàn)的塑性變形量大于解理斷裂又小于延性斷裂。這種斷口稱為準(zhǔn)解理斷口。準(zhǔn)解理斷裂也屬脆性斷裂。從宏觀上看比較平整，基本無塑性變形，呈脆性狀態(tài)。斷口形貌特征:在解理面上有大量短而彎曲的撕裂棱(一個裂面內(nèi)的小河流)、撕裂線(兩個裂面的交界)、點狀裂紋源、由解理面中部向四周放射的“河流”花樣，準(zhǔn)解理面稍有凹陷及二次裂紋。準(zhǔn)解理斷裂常出現(xiàn)在回火馬氏體組織或貝氏體組織的鋼中，尤其是在低溫沖擊時。斷口上既出現(xiàn)解理斷裂的形貌，又伴隨很多的局部塑性變形痕跡。(4)沿晶斷口沿晶斷裂：材料沿晶粒界面彼此分離造成的斷裂。沿晶斷裂多屬脆性斷裂，宏觀上無明顯的塑變特征。微觀形貌特征:呈現(xiàn)類似冰糖狀的晶粒多面體形態(tài)，并常常伴有沿晶的二次裂紋；也有的在晶粒界面上可看到一些小的淺韌窩，表明斷裂過程中微觀上有少量的塑性變形。產(chǎn)生原因：①晶界上存在脆性沉淀相；（引起沿晶脆斷的沉淀相粒子可以是碳化物、氮化物、硫化物等）②晶間弱化；（某些固溶的雜質(zhì)元素在晶界上的偏聚，如P、S、As等。）③晶界受環(huán)境因素作用。（如蠕變、應(yīng)力腐蝕等）

上述原因使晶界弱化而引起沿晶斷裂。(5)疲勞斷口疲勞斷裂：材料在交變載荷下多次循環(huán)后發(fā)生的斷裂。其斷口稱為疲勞斷口。宏觀斷口形貌：由疲勞裂紋源區(qū)、擴(kuò)展區(qū)(簡稱疲勞區(qū))和瞬時斷裂區(qū)組成。微觀形貌特征:擴(kuò)展區(qū)呈疲勞條紋(疲勞條帶)。疲勞紋大致相互平行，略帶彎曲，且與裂紋局部擴(kuò)展方向垂直。疲勞條紋間距（或?qū)挾龋┤Q于應(yīng)力循環(huán)的振幅，代表著裂紋在一次循環(huán)載荷作用下擴(kuò)展的距離。2、金相組織的觀察3、其它方面的應(yīng)用（1）樣品表面微觀形貌觀察（如磨損表面、表面形態(tài)（組織））（2）高分子復(fù)合材料及無機(jī)非金屬材料方面的應(yīng)用(3)動態(tài)研究中的應(yīng)用磨損表面形貌觀察材料表面形態(tài)（組織）觀察高分子復(fù)合材料

及無機(jī)非金屬材料方面的應(yīng)用動態(tài)過程的原位觀察

可在SEM中借用拉伸、壓縮或彎曲等微動裝置，直接原位跟蹤觀察在應(yīng)力作用下材料的變形，裂紋的萌生、擴(kuò)展、連接直至斷裂這一全過程與組織的關(guān)系。第四節(jié)原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用一、原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像、特征X射線像的襯度都含有原子序數(shù)襯度。二、原子序數(shù)襯度原理（以背散射電子信號為例）背散射電子產(chǎn)額η對原子序數(shù)Z的變化特別敏感，隨Z的增加而增大，尤其是當(dāng)z<40的元素，這種變化更為明顯(如圖)。樣品表面上平均原子序數(shù)較高的微區(qū)，背散射電子信號較強(qiáng)，其圖像上相應(yīng)的部位就較亮；反之，則較暗。這樣就獲得了BSE的成分襯度。樣品要求：BSE能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動。故檢測到的信號強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。為此，使用單探頭探測器時，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。背散射電子信號強(qiáng)度較高的區(qū)域，吸收電子信號強(qiáng)度較低，因此，吸收電子像與背散射電子像的襯度正好相反。三、BSE的原子序數(shù)襯度像的應(yīng)用背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是它的成分襯度像，獲得樣品中大致的成分分布。根據(jù)背散射電子像的亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低，判斷組織中的成分差別，對金屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。圖是Ni基高溫合金的金相組織。材料中的高原子序數(shù)元素Hf（鉿）明顯地偏析到晶界上的共晶相中，用EDS進(jìn)一步分析得到了證實。第五節(jié)電子探針X射線顯微分析引言電子探針X射線顯微分析儀（簡稱電子探針，EPMA）是在電子光學(xué)和X射線光譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種微區(qū)成分分析的儀器。一、電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理1、檢測原理檢測的信號：特征X射線。

高能電子束入射樣品表面激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線具有某元素的特征波長和特征能量，其波長的大小、能量的高低遵循莫塞萊定律，即：式中，Z—原子序數(shù)，K、為常數(shù)。λ—特征X射線的波長；ε—特征X射線的能量。特征X射線的波長（或能量）取決于元素的原子序數(shù)，只要知道樣品中激發(fā)出的特征X射線的波長(或能量)就可確定試樣中的待測元素；元素含量越多，激發(fā)出的特征X射線強(qiáng)度越大，故測量其強(qiáng)度就可確定相應(yīng)元素的含量。電子探針就是依據(jù)這個原理對樣品進(jìn)行微區(qū)成分分析的。2、結(jié)構(gòu)電子探針的結(jié)構(gòu)：鏡筒部分與掃描電鏡相同，即由電子光學(xué)系統(tǒng)和樣品室組成。不同的是：電子探針有一套檢測特征X射線的系統(tǒng)—X射線譜儀，以此來對微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。此外，為便于選擇和確定樣品表面上的分析微區(qū)，鏡筒內(nèi)裝有與電子束同軸的光學(xué)顯微鏡（100～500×），通過目鏡可以觀察到電子束照射到樣品上的位置。X射線檢測器一般采用分光晶體或Si（Li）探頭。X射線譜儀：把不同波長（或能量）的X射線分開的裝置。常用的X射線譜儀有兩種：波譜儀和能譜儀。配有檢測特征X射線特征波長的譜儀稱為波譜儀(WDS)。配有檢測特征X射線特征能量的譜儀稱為能譜儀(EDS)。除專門的電子探針外，大部分X射線譜儀都是作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，與電鏡組成一個多功能儀器以滿足微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的同位同時分析的需要。二、波譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理若樣品中含有多種元素，高能電子束入射樣品會激發(fā)出各種波長的特征X射線，為了將待分析元素的譜線檢測出來，就必須把它們分散開(展譜)。波譜儀，全稱波長分散譜儀(WDS)，它是依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同波長這一特點來對樣品進(jìn)行成分分析的。波譜儀是通過晶體衍射分光的途徑實現(xiàn)對不同波長的X射線分散展譜、鑒別與測量的，故稱波長分散譜儀。波譜儀的X射線的分光和探測系統(tǒng)組成：分光系統(tǒng)、X射線探測器和相應(yīng)的機(jī)械傳動裝置。(一)分光系統(tǒng)——分光晶體及彎晶的聚焦作用1、分光晶體分光系統(tǒng)的最主要部分是分光晶體。根據(jù)布拉格定律2dsinθ=λ假如有一塊晶體，已知其平行于晶體表面的晶面間距為d，對于不同波長λ的X射線只有在滿足一定的入射條件(入射角θ)下，才能發(fā)生強(qiáng)烈衍射。若忽略n>1的高級衍射的干擾，對于任意一個給定的入射角(掠射角)θ，只有一個確定的波長λ滿足衍射條件。所用的晶體叫分光晶體。若能連續(xù)地改變θ角，我們就可以在與入射方向成2θ角的相應(yīng)方向上收到各種單一波長的X射線信號(如圖)，從而展示適當(dāng)波長范圍內(nèi)的全部X射線譜。這就是波譜儀波長分散的基本原理。2、X射線的彎晶聚焦原理為了提高單一波長的X射線收集效率，要求分光晶體不僅

能分光，而且還能使衍射的X射線聚焦。方法：采用彎晶分光系統(tǒng)，即：把分光晶體作適當(dāng)?shù)膹椥詮澢?，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測器同時位于半徑為R的圓周上，這樣就可以達(dá)到把衍射束聚焦的目的。虛線圓稱為聚焦圓（二）檢測系統(tǒng)

檢測系統(tǒng)的作用：將由分光晶體衍射所得的特征X射線信號接收、放大并轉(zhuǎn)換成電壓脈沖(一個X光子產(chǎn)生一個電壓脈沖，脈沖的高低與X射線的波長相對應(yīng))并進(jìn)行計數(shù)，通過計算機(jī)處理，進(jìn)行定性分析，以譜圖形式輸出，也可進(jìn)行定量計算。檢測系統(tǒng)的主要構(gòu)成：X射線探測器（常用正比計數(shù)器）、前置放大器、比例放大器、波高分析器、定標(biāo)器、計數(shù)率表以及計算機(jī)等。波長色散譜橫坐標(biāo)—波長，縱坐標(biāo)—強(qiáng)度。譜線上有許多強(qiáng)度峰；峰位代表相應(yīng)元素某特征X射線的波長；峰高與這種元素的含量有關(guān)。圖示為一張用波譜儀分析一個測量點的譜線圖。波譜儀的特點主要優(yōu)點：(1)能量分辨率高。這是波譜儀突出的優(yōu)點，其分辨率為5～10eV，它可將波長十分接近的譜線清晰地分開。(2)峰背比高。這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10。主要缺點：信號采集效率低；分析速度慢。樣品要求：表面光滑平整。三、能譜儀的工作原理和結(jié)構(gòu)能譜儀，全稱能量分散譜儀(EDS)：依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同的能量這一特點來對檢測的X射線進(jìn)行分散展譜，實現(xiàn)對微區(qū)成分分析的。能譜儀的X射線探測器主要是半導(dǎo)體探測器，常用的是鋰漂移硅Si(Li)探測器。1、結(jié)構(gòu)與工作原理能譜儀的主要部件是Si（Li）探測器、多道脈沖高度分析器。來自樣品的X射線光子穿過薄窗(Be窗或超薄窗)進(jìn)入Si(Li)檢測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子-空穴對。產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量ε是一定的，因此由一個X射線光子產(chǎn)生的空穴對的數(shù)目為N，N=ΔE/ε。入射x射線光子的能量愈高，N就愈大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對，經(jīng)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大??；電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器；脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進(jìn)行計數(shù)，這樣就可以描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。

2、能量色散譜圖a為用能譜儀測出的某鎳基合金某點的能譜曲線。橫坐標(biāo)為能量（KeV），縱坐標(biāo)是強(qiáng)度（計數(shù)率）。3、能譜儀的特點能譜儀的主要優(yōu)點：

(1)分析速度快：能譜儀可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素(Be窗：11Na～92U，超薄窗：4Be～92u)。

(2)靈敏度高：能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。

(3)譜線重復(fù)性好：由于能譜儀沒有運(yùn)動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題；(4)也適合于粗糙表面的分析。

能譜儀的主要缺點：

(1)能量分辨率低EDS的能量分辨率在130eV左右，這比WDS的能量分辨率(5~10eV)低得多。(2)

峰背比低EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的10倍，最低大約可檢測1000ppm。四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用1．電子探針儀的分析方法三種基本分析方法：按所使用的X射線譜儀，可分為能譜分析和波譜分析。(1)點分析—定性分析定點定性分析：對