香料乙酸異戊酯的制備

有機化學實驗中藥1101乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術學院知識鏈接1.溶劑，鉻的測定，攝影，印染，鐵、鈷、鎳萃取劑。2.乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達馬樹脂、山達樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強的果實香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。

乙酸異戊酯的用途色狀：無色透明液體，較強的新鮮果香，稍甜，有類似熟香蕉、生梨和蘋果樣的氣味。

折光率20℃：1.4000---1.4040

蒸汽壓：0.7kPa/25℃

閃點：25℃

熔點：-78℃

沸點：143℃

溶解性：不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多數(shù)有機溶劑

密度:相對密度(水=1)0.68-0.878；相對密度(空氣=1)4.5

穩(wěn)定性：在弱酸性介質(zhì)中尚穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，不易變色。

危險標記7(易燃液體)理化指標別名：醋酸異戊酯；香蕉油；香蕉水名稱M/g.mol-1沸點/℃ρ/g.cm-3水溶性投料量理論產(chǎn)量質(zhì)量(體積)/g(mL)n/mol冰醋酸60.05117.91.0492易溶15___異戊醇88.15

132.50.81微溶18___濃硫酸———————1.5______碳酸鈉溶液—————____20_______飽和食鹽水—————____15_______水_________________________乙酸異戊酯130.191430.68~0.88不溶__________理化常數(shù)實驗目的操作技術。（1）熟悉酯化反應的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（2）掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；（3）熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）學會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的實驗原理乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應來制取。反應式如下：酯化反應是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應中生成的水，使反應不斷向右進行，提高酯的產(chǎn)率。生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。其操作流程如下：儀器與藥品三頸燒(250mL)球形冷凝管分水器蒸餾(100mL)直形冷凝管異戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸鈉溶液（10％）食鹽水（飽和）硫酸鎂（無水）儀器：藥品：接液管分液漏(100mL)

量筒（25mL）溫度（200℃）錐形(100mL)電熱套試劑異戊酸冰乙酸環(huán)己烷濃硫酸水飽和鹽水用量/ml64250.6255試劑用量規(guī)格實驗步驟

⑴酯化在干燥的三頸燒瓶中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計（溫度計應浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜?，當溫度升至約108℃時，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當分水器充滿水，反應溫度達到130℃時，反應基本完成，大約需要1.5h。⑵洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復操作一次。然后酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水洗滌一次。⑶干燥經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。⑷蒸餾安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入1～2粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒收集138～142餾分，量取體積并計算產(chǎn)率。不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器100ml干燥燒瓶4ml冰乙酸25ml環(huán)己烷0.6ml濃硫酸沸石搖勻搭好實驗裝置回流排水水排盡，冷卻25ml水5%NaHCO3洗呈中性5ml飽和鹽水洗分液鹽水層有機層MgSO4干燥搭好蒸餾裝置組合并蒸餾溫度到達80℃冷凝管水流量減小收集122℃-128℃的餾分并計量6ml異戊酸實驗步驟

實驗現(xiàn)象：在100ml中加入異戊酸、冰乙醇等形成無色液體?；亓髋潘畷r，溫度到達72℃逐漸有渾濁油狀在分水器的水層上，隨著油狀物質(zhì)增加形成回流，渾濁油狀逐漸澄清。直至水排盡，將水從下層倒出，圓底燒瓶和上層油狀一同倒入分液漏斗，分層，上層油層下層水層。蒸餾時，前餾分為渾濁油狀，溫度到達122℃開始收集餾分，收集的餾分無色透明?；仡櫼宜岙愇祯サ闹苽洹咀⒁馐马棥竣偶訚饬蛩釙r，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。⑵回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應。⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。⑷堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。⑸最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。⑹冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內(nèi)取用。相關知識在許多制備反應或精制操作（如重結晶）中，為防止在加熱時反應物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應（或精制）過程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過冷凝管時被冷凝，又回流到原反應容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過程稱為回流。這種裝置就是回流裝置（1）回流裝置選擇固體顆粒狀的乙酸異戊酯合成催化劑以填料形式裝入精餾塔，使乙酸異戊酯催化過程與精餾過程在同一個塔內(nèi)完成。本發(fā)明采用催化精餾技術使原料在催化劑表面進行反應生成乙酸異戊酯。同時，又由于精餾塔內(nèi)的填料的作用使物料分離，得到濃度較高的乙酸異戊酯產(chǎn)品，既簡化了操作，又可大大節(jié)省能量，還解決了設備腐蝕、排放污水等問題。以ＨＺＳＭ分子篩作催化劑時，乙酸異戊酯濃度８０％以上；以酸性離子交換樹脂作催化劑時，可得到濃度為９８％以上的乙酸異戊酯?！疽宜岙愇祯ズ铣尚鹿に嚒科胀ɑ亓餮b置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動攪拌、滴加物料及測溫儀的回流裝置等等?？筛鶕?jù)反應的不同要求，正確地進行選擇。（2）回流裝置的類型萃取萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取?；纠碚撌欠峙涠?。分餾

分離幾種不同沸點的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法;混合物先在最低沸點下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個較高沸點組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來。

（3）純化液體有機物技術分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體豹分離。

分液漏斗有球形、梨形(或錐形)、筒形3種。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液時使用。

分液漏斗的規(guī)格以容積大小表示，常用為60mL、125mL2種。使用注意事項

1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時，左手虎口頂住漏斗球，用姆